一种连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，属于材料技术领域。本发明专利技术要解决的技术问题是提供一种生产效率高，且洗涤溶剂损耗和物料损失小，成本低廉的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法。连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、将羟乙基纤维素粗品与交联剂混合，进行交联处理，得料浆a；B、向步骤A所得料浆a中加入洗涤溶剂，得料浆b；C、将步骤B所得料浆c加入旋转式压力离心机中，经连续化洗涤，得低灰分羟乙基纤维素。本发明专利技术方法可显著提高工作效率，洗涤溶剂损耗和物料损失明显得到改善，产品灰分含量有明显降低，值得推广应用。

A continuous washing process for producing low ash hydroxyethyl cellulose

The invention discloses a continuous washing process for producing low ash hydroxyethyl cellulose, which belongs to the field of material technology. The technical problem to be solved by the invention is to provide a method of producing low ash hydroxyethyl cellulose with high production efficiency, low loss of washing solvent and material loss and low cost and low cost. The method of producing low ash hydroxyethyl cellulose by continuous washing process is characterized by the following steps: the following steps are: A, mixing hydroxyethyl cellulose and crosslinker, crosslinking, getting slurry a; B, adding washing solvent to the slurry a from step A, obtaining slurry B; C, adding C of step B to rotary formula. In the pressure centrifuge, low ash hydroxyethyl cellulose was obtained by continuous washing. The method of the invention can significantly improve the working efficiency, improve the washing solvent loss and material loss, and reduce the ash content of the product obviously, and it is worth popularizing.

【技术实现步骤摘要】
一种连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法
本专利技术属于材料
，具体涉及一种连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法。
技术介绍
羟乙基纤维素主要应用于乳胶漆生产。随着市场应用的需求，为了提高产品质量，增加市场核心竞争力，高端乳胶漆用户对羟乙基纤维素的质量提出了更加严格的要求，特别是针对灰分指标，要求低至5％及以下。为了满足高端客户使用需要，国内羟乙基纤维素制造厂商一般采用多次反复间歇性洗涤生产低灰分产品，所使用的洗涤设备是常规式离心机，此工艺生产效率较低，且洗涤溶剂损耗和物料损失较大。旋转式压力离心机是一种高效快速，安全性能极高的，满足连续化生产的洗涤设备，一般使用于固液分离难度低的工业领域。为了能够将其顺利使用于羟乙基纤维素制造行业并连续化生产低灰分产品，需经过一系列工艺技术的处理，工况的调节，降低羟乙基纤维素浆料的分离难度，顺利实现低灰分产品的生产。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种生产效率高，且洗涤溶剂损耗和物料损失小，成本低廉的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术手段是提供了一种连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，该方法包括以下步骤：A、将羟乙基纤维素粗品与交联剂混合，进行交联处理，得料浆a；B、向步骤A所得料浆a中加入洗涤溶剂，得料浆b；C、将步骤B所得料浆b加入旋转式压力离心机中，经连续化洗涤，得低灰分羟乙基纤维素。其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤A中，所述羟乙基纤维素粗品由以下方法制备得到：精制棉在混合溶剂中与氢氧化钠反应生成碱纤维素，然后加入环氧乙烷进行醚化反应，再加入无机酸进行中和至pH＝4～8，即得羟乙基纤维素粗品。其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤A中，所述羟乙基纤维素粗品的灰分为16～22％。其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤A中，所述交联剂为乙二醛。其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤A中，所述交联剂的用量为每10000升羟乙基纤维素粗品中加入5～20L交联剂。其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤A中，所述交联处理的时间为20～50min。其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤B中，所述洗涤溶剂为废醚化液或C1～C3的醇类；所述废醚化液中水的质量分数为10％～20％。其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤B中，所述洗涤溶剂的用量为调节体系固含量至5％～10％。其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤B中，加入洗涤溶剂后，搅拌20～30min。其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤C中，所述旋转式压力离心机内的滤网采用100～300目。其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤C中，所述连续化洗涤的操作为：调节浆料输送流量为5～10m3/h，新鲜洗液的流量控制在3～8m3/h；所述新鲜洗液为水质量分数为10％～30％的C1～C3的醇类。其中，上述所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法中，步骤C中，所述低灰分羟乙基纤维素的灰分为2％～5％。本专利技术的有益效果：本专利技术方法先将羟乙基纤维素粗品与交联剂混合，进行交联处理，然后加入稀释溶剂调整进入旋转式压力离心机前浆料的浓度，选择合适的洗涤液，调整浆料、洗涤液泵入旋转式压力离心机的流量，调整旋转式压力离心机的转速，以达到连续稳定生产低灰分羟乙基纤维素的目的；本专利技术方法相对于传统离心机普通洗涤，可显著提高工作效率，洗涤溶剂损耗和物料损失明显得到改善，产品灰分含量有明显降低，值得推广应用。具体实施方式具体的，一种连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，该方法包括以下步骤：A、将羟乙基纤维素粗品与交联剂混合，进行交联处理，得料浆A；B、向步骤A所得料浆A中加入洗涤溶剂，得料浆B；C、将步骤B所得料浆B加入旋转式压力离心机中，经连续化洗涤，得低灰分羟乙基纤维素。本专利技术方法步骤A中，所述羟乙基纤维素粗品由以下方法制备得到：精制棉在混合溶剂中与氢氧化钠反应生成碱纤维素，然后加入环氧乙烷进行醚化反应，再加入无机酸进行中和至pH＝4～8，即得羟乙基纤维素粗品，其灰分一般为16～22％；根据本领域内制备羟乙基纤维素粗品的常规方法，其中，混合溶剂可以为水质量分数为10％～18％的C1～C3的醇类；氢氧化钠与精制棉的质量比为0.3～0.5：1；环氧乙烷与精制棉的质量比为0.8～1.2：1；无机酸为一元、二元或三元无机酸。本专利技术方法先以乙二醛作为交联剂，乙二醛一般水溶液，其乙二醛的质量分数为30％～50％，每10000升羟乙基纤维素粗品中加入5～20L交联剂，进行交联处理20～50min，从而增加羟乙基纤维素分子的聚合程度，增大悬浮在浆料体系中羟乙基纤维素颗粒直径，有利于离心洗涤顺利进行。本专利技术方法步骤B中，加入废醚化液或C1～C3的醇类作为洗涤溶剂，调节体系固含量至5％～10％，以达到连续不断离心洗涤目的；所述废醚化液是在洗涤设备分级洗涤过滤中，第一级过滤出的溶剂，其水的质量分数为10％～20％；所述C1～C3的醇类为甲醇、乙醇等；采用废醚化液作为洗涤溶剂，节约资源、成本更低，因此，优选的，洗涤溶剂为废醚化液；为了混合均匀，便于计算固含量，使固含量计算更准确，加入洗涤溶剂后，可选择搅拌20～30min。旋转式压力离心机内每级洗涤为滤网式过滤，洗液透过的方式，滤网的粗细影响洗涤的效果，过细，过滤压力大，造成洗涤阻力大，洗液不容易通过，洗涤能力小，反而灰分也难洗，过粗，物料流失严重，造成管道堵塞，也会影响洗涤效果，因此本专利技术方法中旋转式压力离心机内滤网采用100～300目。本专利技术在实际生产过程中通过加入稀释溶剂调整进入旋转式压力离心机前浆料的浓度，选择合适的洗涤液，调整浆料、洗涤液泵入旋转式压力离心机的流量，调整旋转式压力离心机的转速，经过设备自身设计的多次逆流洗涤(逆流洗涤为物流顺向走，而废溶剂逆向走，以最大程度利用洗液)，以达到连续稳定洗涤羟乙基纤维素，得到低灰分羟乙基纤维素的目的。专利技术人经过大量尝试，确定步骤C中，调节浆料输送流量为5～10m3/h，新鲜洗液的流量控制在3～8m3/h；所述新鲜洗液为水质量分数为10％～30％的C1～C3的醇类，通过浆料和新鲜洗液的流量的调节，控制新鲜洗液用量，当浆料停止输送，即可停止加入新鲜洗液，使用最少量的新鲜洗液就可以最大限度的降低羟乙基纤维素灰分。实际生产中，加入料浆B、新鲜洗液的方式可选择通过螺杆泵泵入旋转式压力离心机。本专利技术使用的过滤机是一种连续化生产的旋转压力式过滤机，其完全密封的结构，尤其适合于溶剂的过滤和需要在密封系中分离的产品。过滤机转鼓以一定可变的速度在机箱内旋转。在转鼓和机箱间的环状部份被特殊的粗糙盒子封闭且被分离单元(分离盘)分隔成密封的区域，如滤饼收集、三次、二次、一次洗涤、氮气干燥、滤饼卸料等区域。转鼓表面有多个过滤单元，滤饼被收集到过滤单元中并随转鼓转动进入下一个区域，进行连续多次的洗涤和氮气干燥，在无压区卸下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、将羟乙基纤维素粗品与交联剂混合，进行交联处理，得料浆a；B、向步骤A所得料浆a中加入洗涤溶剂，得料浆b；C、将步骤B所得料浆b加入旋转式压力离心机中，经连续化洗涤，得低灰分羟乙基纤维素。

【技术特征摘要】
1.连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、将羟乙基纤维素粗品与交联剂混合，进行交联处理，得料浆a；B、向步骤A所得料浆a中加入洗涤溶剂，得料浆b；C、将步骤B所得料浆b加入旋转式压力离心机中，经连续化洗涤，得低灰分羟乙基纤维素。2.根据权利要求1所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，其特征在于：步骤A中，所述羟乙基纤维素粗品由以下方法制备得到：精制棉在混合溶剂中与氢氧化钠反应生成碱纤维素，然后加入环氧乙烷进行醚化反应，再加入无机酸进行中和至pH＝4～8，即得羟乙基纤维素粗品；所述羟乙基纤维素粗品的灰分为16～22％。3.根据权利要求1所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，其特征在于：步骤A中，所述交联剂为质量分数为30％～50％的乙二醛溶液；所述交联剂的用量为每10000升羟乙基纤维素粗品中加入5～20L交联剂。4.根据权利要求1～3任一项所述的连续化洗涤工艺生产低灰分羟乙基纤维素的方法，其特征在于：步骤A中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨利芬，谢兴连，
申请(专利权)人：泸州北方化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51