本发明专利技术涉及一种6‑APA无溶媒洗涤干燥的工艺，属于医药化工技术领域。该工艺技术通过离心过滤+微波干燥等操作，实现了6‑APA的无溶媒洗涤干燥技术，避免了使用易燃易爆的丙酮，降低了生产成本，消除了安全隐患。同时不产生丙酮废水，无需使用蒸馏塔进行蒸馏回收丙酮，减少了蒸汽的用量，降低了能源消耗；此外无需使用蒸馏塔，不产生丙酮釜残，减少了车间总排污量，实现了源头减排。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种医药中间体的干燥工艺，具体涉及一种6-APA无溶媒洗涤干燥的工艺，属于医药化工
技术介绍
6-氨基青霉烷酸(6-aminopenicillanicacid)俗称无侧链青霉素，简称6-APA，为白色片状结晶，是青霉素母核，也是制造生产各种半合成青霉素类的重要中间体，用途很广。其结构如下：6-氨基青霉烷酸(6-APA)本身抗菌活性很低，不能直接用于临床，但是以它为原料进行化学结构修饰，接上不同结构的侧链，可以制造出一系列抗菌活性较强，具有新的抗病作用，服用方便的半合成青霉素如苄青霉素、甲氧苯霉素、阿莫西林、美洛西林、氨卡西林等，从而开创了一个半合成抗生素的新时代。目前国内6-APA的年产量超过30000吨。6-APA的传统制备工艺是以青霉素发酵液为起始原料，经过两次萃取分相，得到含青霉烷酸的脱脂液，经青霉素酰化酶裂解，得到含有6-APA的裂解液，然后加入盐酸萃取分相，水相中加入氨水结晶，再经过过滤、洗涤、干燥得6-APA。而这种干燥的工艺需溶媒——丙酮洗涤这一步骤。而这一步骤不仅会带来生产成本的增加，同时由于丙酮易燃易爆的特性会给生产带来较大安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种6-APA无溶媒洗涤干燥的工艺技术，该工艺技术通过离心过滤+微波干燥等操作，实现了6-APA的无溶媒洗涤干燥技术，避免了使用易燃易爆的丙酮，降低了生产成本，消除了安全隐患。为了实现本专利技术所述目的，专利技术人提供了以下技术方案。一种6-APA无溶媒洗涤干燥的工艺技术包括以下操作步骤：a、过滤：将6-APA结晶液用离心机进行处理，实现6-APA固体与结晶母液的分离；b、水洗：用去离子水(去离子水的质量为6-APA固体质量的2.5倍)进行洗涤，去除6-APA固体中的水溶性杂质，得6-APA湿粉；c、微波干燥：将6-APA湿粉送入微波干燥设备中，进行一次干燥；d、粉碎：微波干燥完成后，用粉碎机将6-APA进行处理；e、称量包装：将6-APA按照固定规格称量之后进行包装。上述一种6-APA无溶媒洗涤干燥的工艺技术，步骤b所得6-APA湿粉含水率为15％±5％。步骤c所述微波干燥设备具有以下特点：进料方式为连续式；传动方式为履带式布料方式：摇摆式颗粒机(变频调速)，安装20目不锈钢筛板，物料经颗粒机粉碎后均匀落到传输带上。步骤c所述微波干燥温度为40～55℃，布料厚度为5～20mm，传输速度为0.5m/min～2m/min。本专利技术所述的一种6-APA无溶媒洗涤干燥的工艺技术的优点在于：实现了6-APA的无溶媒洗涤干燥技术，避免了使用易燃易爆的丙酮，不但可以降低生产成本；而且有效杜绝了丙酮带来的安全隐患；同时不产生丙酮废水，无需使用蒸馏塔进行蒸馏回收丙酮，减少了蒸汽的用量，降低了能源消耗；此外无需使用蒸馏塔，不产生丙酮釜残，减少了车间总排污量，实现了源头减排。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。实施例1：本专利技术所述6-APA无溶媒洗涤干燥的工艺技术a、过滤：将6-APA结晶液用离心机进行处理，实现6-APA固体与结晶母液的分离；b、水洗：用去离子水(去离子水的质量为6-APA固体质量的2.5倍)进行洗涤，去除6-APA固体中的水溶性杂质，得6-APA湿粉，含水率为20％；c、微波干燥：将6-APA湿粉送入微波干燥设备中，进行一次干燥，微波干燥温度为55℃，布料厚度为5mm，传输速度为2m/min；d、粉碎：微波干燥完成后，用粉碎机将6-APA进行处理；e、称量包装：将6-APA按照固定规格称量之后进行包装。实施例2：本专利技术所述6-APA无溶媒洗涤干燥的工艺技术a、过滤：将6-APA结晶液用离心机进行处理，实现6-APA固体与结晶母液的分离；b、水洗：用去离子水(去离子水的质量为6-APA固体质量的2.5倍)进行洗涤，去除6-APA固体中的水溶性杂质，得6-APA湿粉，含水率为15％；c、微波干燥：将6-APA湿粉送入微波干燥设备中，进行一次干燥，微波干燥温度为47.5℃，布料厚度为12.5mm，传输速度为1.25m/min；d、粉碎：微波干燥完成后，用粉碎机将6-APA进行处理；e、称量包装：将6-APA按照固定规格称量之后进行包装。实施例3：本专利技术所述6-APA无溶媒洗涤干燥的工艺技术a、过滤：将6-APA结晶液用离心机进行处理，实现6-APA固体与结晶母液的分离；b、水洗：用去离子水(去离子水的质量为6-APA固体质量的2.5倍)进行洗涤，去除6-APA固体中的水溶性杂质，得6-APA湿粉，含水率为10％；c、微波干燥：将6-APA湿粉送入微波干燥设备中，进行一次干燥，微波干燥温度为40℃，布料厚度为20mm，传输速度为0.5m/min；d、粉碎：微波干燥完成后，用粉碎机将6-APA进行处理；e、称量包装：将6-APA按照固定规格称量之后进行包装。实施例4：质量检测分别取实施例1～3得到的6-APA各三份样品进行了质量检测，结果如表1所示。表1样品比旋度[α]D20酸度(pH)吸收度(430nm)含量(％)水分(％)实施例1-1278°3.60.04099.50.043实施例1-2276°3.60.03499.50.019实施例1-3278°3.70.03399.40.024实施例2-1280°3.80.02699.60.036实施例2-2281°3.70.02899.40.047实施例2-3280°3.70.03699.50.031实施例3-1282°3.70.03599.60.026实施例3-2279°3.60.02299.40.051实施例3-3280°3.60.03799.50.032分别取实施例1～3得到的6-APA各三份样品进行稳定性考察，实验条件：温度45℃、湿度60％，加速4小时。结果如表2所示。表2由表1、表2可知，本专利技术干燥得到的6-APA，其质量合格，符合优级品质量标准，且产品稳定性较好。以上仅是本专利技术的优选实本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种6‑APA无溶媒洗涤干燥的工艺技术，其特征在于，该工艺包括以下步骤：a、过滤：将6‑APA结晶液用离心机进行处理，实现6‑APA固体与结晶母液的分离；b、水洗：用去离子水进行洗涤，去离子水的质量为6‑APA固体质量的2.5倍，去除6‑APA固体中的水溶性杂质，得6‑APA湿粉；c、微波干燥：将6‑APA湿粉送入微波干燥设备中，进行一次干燥；d、粉碎：微波干燥完成后，用粉碎机将6‑APA进行处理；e、称量包装：将6‑APA按照固定规格称量之后进行包装。
【技术特征摘要】
1.一种6-APA无溶媒洗涤干燥的工艺技术，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
a、过滤：将6-APA结晶液用离心机进行处理，实现6-APA固体与结晶母液的分离；
b、水洗：用去离子水进行洗涤，去离子水的质量为6-APA固体质量的2.5倍，去除6-APA
固体中的水溶性杂质，得6-APA湿粉；
c、微波干燥：将6-APA湿粉送入微波干燥设备中，进行一次干燥；
d、粉碎：微波干燥完成后，用粉碎机将6-APA进行处理；
e、称量包装：将6-APA按照固定规格称量之后进行包装。
2.根据权利要求书1所述的一种6-APA无溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭建明，陈英新，眭谦，陈顺记，张冀，王继明，韩贺东，彭涛，谢文貌，
申请(专利权)人：内蒙古常盛制药有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。