一种涂料用疏水缔合羟乙基纤维素制造技术

本发明专利技术公开了一种涂料用疏水缔合羟乙基纤维素，属于高分子化学领域。本发明专利技术要解决的技术问题是提供一种具有疏水功能的新型羟乙基纤维素。一种涂料用疏水缔合羟乙基纤维素，其主要由以下步骤制备得到：纤维素的活化反应、醚化反应、疏水缔合反应以及中和、洗涤、交联。本发明专利技术涂料用疏水缔合羟乙基纤维素兼具羟乙基纤维素稳定的化学结构、良好的生物相容性和疏水聚合物的独特性能，可用于增稠、悬浮、分散和保水等领域，尤其在涂料行业中，可提高乳胶涂料的应用性能。

A hydrophobically associating hydroxyethyl cellulose for coating

The invention discloses a hydrophobically associating hydroxyethyl cellulose for paint, belonging to the field of polymer chemistry. The technical problem to be solved by the invention is to provide a new type of hydroxyethyl cellulose with hydrophobic function. A hydrophobically associating hydroxyethyl cellulose is used as a coating, which is mainly prepared by the following steps: the activation reaction of cellulose, etherification, hydrophobicity Association, neutralization, washing and crosslinking. The hydrophobically associating hydroxyethyl cellulose with a stable chemical structure of hydroxyethyl cellulose, good biocompatibility and unique properties of hydrophobic polymer can be used in the fields of thickening, suspension, dispersing and water retention, especially in the coating industry, which can improve the application performance of the latex coating.

【技术实现步骤摘要】
一种涂料用疏水缔合羟乙基纤维素
本专利技术属于高分子化学领域，具体涉及一种涂料用疏水缔合羟乙基纤维素。
技术介绍
羟乙基纤维素(HEC)具有优异的增稠、保水、悬浮、分散、成膜等性能，作为工业中的重要添加剂，广泛用于建筑、医药、食品、日化用品、油井处理等行业。随着羟乙基纤维素工艺技术的发展，其生产工艺逐渐趋于成熟，而用户对HEC产品性能的要求却越来越高，尤其是涂料和油井等行业，对产品的增粘性、抗飞溅性等性能都提出了较高的要求，因此，如何制备性能更优越的羟乙基纤维素是羟乙基纤维素持续发展的重要方向。疏水缔合羟乙基纤维素是在羟乙基纤维素的分子链上引入了疏水基团而得到的一类聚合物，兼具羟乙基纤维素的性质和疏水基团的独特性能，可用于增稠、悬浮、分散和保水等领域，是一种具有特殊功能的精细化学产品，具有广阔的应用前景。目前疏水缔合羟乙基纤维素的制备方法相关文献较少，主要采用“成品羟乙基纤维素滴加碱液进行溶胀，再加入疏水单体进行疏水缔合反应”的方法制备疏水缔合羟乙基纤维素，采用这种方法溶胀时间长(一般24h左右)，疏水缔合反应时间也很长(一般6～10h左右)，且产品的缔合增粘性能效果有限。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种具有疏水功能的新型羟乙基纤维素，其增粘性能优异，并且羟乙基纤维素的制备工艺与疏水缔合工艺可无缝对接，极大提高了其生产效率。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是提供了一种涂料用疏水缔合羟乙基纤维素，其由以下方法制备得到：A、将氢氧化钠和有机溶剂-水的混合溶剂混合，进行化碱；B、化碱结束后，冷却，加入精制棉粉，惰性气体保护下进行碱化；C、碱化结束后，加入醚化剂，缓慢均匀升温至反应温度，进行醚化反应；D、醚化反应结束后，冷却，加入疏水改性剂，进行疏水缔合反应；E、疏水缔合反应结束后，冷却，加入酸中和至体系pH为6.0～8.0，经分离、洗涤，得固体；F、将步骤E所得固体、交联剂加入有机溶剂-水的混合溶剂中，进行交联反应，交联完成后，经分离、烘干，得涂料用疏水缔合羟乙基纤维素。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤A中，所述氢氧化钠与有机溶剂-水的混合溶剂水的质量比为1：1.25～12.0。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤A中，所述有机溶剂-水的混合溶剂中水的含量为5％～20％，有机溶剂为碳原子数为C3～C4的醇中至少一种。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤A中，所述化碱的温度为50℃～70℃。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤A中，所述化碱的时间为0.5h～1h。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤B中，所述冷却为冷却至15～20℃。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤B中，所述精制棉与步骤A中氢氧化钠的质量比为1：0.25～0.40。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤B中，所述惰性气体为氮气或氩气。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤B中，所述惰性气体的压力为0.1MPa～0.3MPa。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤B中，所述碱化的温度为15℃～20℃。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤B中，所述碱化的时间为1h～2h。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤C中，所述醚化剂为环氧乙烷。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤C中，所述醚化剂与步骤B中精制棉粉的质量比为1.1～1.5：1。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤C中，所述缓慢均匀升温的升温时间为30min～40min。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤C中，所述醚化反应的温度为60℃～75℃。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤C中，所述醚化反应的时间为1h～1.5h；其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤D中，所述冷却为冷却至20～45℃。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤D中，所述疏水改性剂为碳原子数为C12～C24的环氧烷烃、碳原子数为C12～C24卤代烷烃中至少一种。优选的，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤D中，所述疏水改性剂为溴代十二烷、环氧十二烷或溴代十六烷等大分子疏水单体。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤D中，所述疏水改性剂的加入量与步骤B中精制棉粉的质量比为0.01～0.25：1。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤D中，所述疏水缔合反应的操作为：先在30min～40min升温至70℃～80℃，反应0.5h～1h，再升温至90℃～100℃，反应1h～2h。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤E中，所述冷却为冷却至20～45℃。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤E中，所述酸为盐酸、醋酸、硫酸中的至少一种。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤E中，所述洗涤的操作为：将分离所得固相用有机溶剂-水的混合溶剂洗涤3～5次，控制每次洗涤时，固相与混合溶剂的浴比为1：10～15。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤E中，所述有机溶剂-水的混合溶剂中水的含量为5％～25％，有机溶剂为碳原子数为C3～C4的醇中至少一种。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤F中，所述步骤E所得固体与有机溶剂-水的混合溶剂的浴比为1：5～10。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤F中，所述交联剂为乙二醛。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤F中，所述交联剂的用量为10～20mL/1kg精制棉粉。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤F中，所述交联反应的时间为5～15min。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤F中，所述烘干的温度为50℃～70℃。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤F中，所述烘干的时间为12h～24h。其中，上述所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素中，步骤F中，所述有机溶剂-水的混合溶剂中水的含量≦5％，有机溶剂为碳原子数为C3～C4的醇中至少一种。本专利技术的有益效果：本专利技术在羟乙基纤维素制备工艺的基础上，采用大分子反应法，制备涂料用疏水缔合羟乙基纤维素，改善羟乙基纤维素在涂料中的应用性能，满足涂料市场的发展要求；采用分步反应、梯度升温反应的方式，提高取代基团的均匀性，从而提高产品的均匀性，从而使本专利技术疏水缔合羟乙基纤维素兼具羟乙基纤维素稳定的化学结构、良好的生物相容性和疏水聚合物的独特性能，可用于增稠、悬浮、分散和保水等领域，尤其在涂料行业中，可提高乳胶涂料的应用性能，具有广阔的应用前景；其生产工艺减少了成品羟乙基纤维素的溶胀过程，且大大缩短疏水缔合反应时间，并且羟乙基纤维素的制备工艺与疏水缔合工艺可无缝对接，极大提高了其生产效率，具有极大的经济效益。附图说明图1为本专利技术涂料用疏水缔合羟乙基纤维素的制备工艺流程图。具体实施方式具体的，一种涂料用疏水缔合羟乙基纤维素，其由以下方法制备得到：A、将氢氧化钠和有机溶剂-水的混合溶剂混合，进行化碱；B、化碱结束后，冷却，加入精制棉粉，惰性气体保护下进行碱化；C、碱本文档来自技高网...

【技术保护点】
涂料用疏水缔合羟乙基纤维素，其特征在于：由以下方法制备得到：A、将氢氧化钠和有机溶剂‑水的混合溶剂混合，进行化碱；B、化碱结束后，冷却，加入精制棉粉，惰性气体保护下进行碱化；C、碱化结束后，加入醚化剂，缓慢均匀升温至反应温度，进行醚化反应；D、醚化反应结束后，冷却，加入疏水改性剂，进行疏水缔合反应；E、疏水缔合反应结束后，冷却，加入酸中和至体系pH为6.0～8.0，经分离、洗涤，得固体；F、将步骤E所得固体、交联剂加入有机溶剂‑水的混合溶剂中，进行交联反应，交联完成后，经分离、烘干，得涂料用疏水缔合羟乙基纤维素。

【技术特征摘要】
1.涂料用疏水缔合羟乙基纤维素，其特征在于：由以下方法制备得到：A、将氢氧化钠和有机溶剂-水的混合溶剂混合，进行化碱；B、化碱结束后，冷却，加入精制棉粉，惰性气体保护下进行碱化；C、碱化结束后，加入醚化剂，缓慢均匀升温至反应温度，进行醚化反应；D、醚化反应结束后，冷却，加入疏水改性剂，进行疏水缔合反应；E、疏水缔合反应结束后，冷却，加入酸中和至体系pH为6.0～8.0，经分离、洗涤，得固体；F、将步骤E所得固体、交联剂加入有机溶剂-水的混合溶剂中，进行交联反应，交联完成后，经分离、烘干，得涂料用疏水缔合羟乙基纤维素。2.根据权利要求1所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素，其特征在于：步骤A中，所述氢氧化钠与有机溶剂-水的混合溶剂中水的质量比为1：1.25～12.0；步骤A中，所述有机溶剂-水的混合溶剂中水的含量为5％～20％，有机溶剂为碳原子数为C3～C4的醇中至少一种。3.根据权利要求1或2所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素，其特征在于：步骤A中，所述化碱的温度为50℃～70℃；步骤A中，所述化碱的时间为0.5h～1h。4.根据权利要求1所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素，其特征在于：步骤B中，所述冷却为冷却至15～20℃；步骤B中，所述精制棉粉与步骤A中氢氧化钠的质量比为1：0.25～0.40；步骤B中，所述惰性气体为氮气或氩气；步骤B中，所述惰性气体的压力为0.1MPa～0.3MPa；步骤B中，所述碱化的温度为15℃～20℃；步骤B中，所述碱化的时间为1h～2h。5.根据权利要求1所述的涂料用疏水缔合羟乙基纤维素，其特征在于：步骤C中，所述醚化剂为环氧乙烷；步骤C中，所述醚化剂与步骤B中精制棉粉的质量比为1.1～1.5：...

【专利技术属性】
技术研发人员：周能武，吕玉山，李永峰，王远军，杨利芬，梁虹，
申请(专利权)人：泸州北方化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51