邻氨基苯甲醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种邻氨基苯甲醚的制备方法。本发明专利技术通过将邻硝基苯甲醚进行连续催化加氢、然后经过沉降和膜过滤，得到了邻氨基苯甲醚，该方法可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

Preparation of O aminophenyl ether

The invention discloses a preparation method of O - anisole. By continuous catalytic hydrogenation of O - nitrobenzo - methyl ether, and then through settlement and membrane filtration, the ortho aminophenyl ether is obtained. This method can achieve high production efficiency, high product quality, low labor intensity, friendly environment and high utilization of catalyst, which is beneficial to industrial production.

【技术实现步骤摘要】
邻氨基苯甲醚的制备方法
本专利技术涉及邻氨基苯甲醚的制备方法。
技术介绍
邻氨基苯甲醚是一种重要的精细化工中间体，主要用于医药和染料工业，由于产品用途广泛，国内外需求量较大。目前，生产邻氨基苯甲醚的方法有邻硝基苯甲醚铁粉还原、硫化钠还原法和加氢还原法等。而工业生产上主要还是采用硫化钠还原法制备邻氨基苯甲醚，但该方法环境污染严重；另外，工业上虽然也有采用催化加氢法制备邻氨基苯甲醚，但是已有的催化加氢法存在催化剂分离回收利用率低等问题。因此，如何提供一种生产效率高、产品质量高、劳动强度低且对环境友好的邻氨基苯甲醚的制备方法，是本领域技术人员急需解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有技术中邻氨基苯甲醚的制备过程中存在的环境污染严重、催化剂回收利用率低、产品纯度低或产能低的问题，从而提供了一种邻氨基苯甲醚的制备方法。该方法可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。本专利技术是通过以下技术方案解决上述技术问题的。本专利技术提供了一种邻氨基苯甲醚的制备方法，其包含以下步骤：甲醇中，在催化剂的作用下，将邻硝基苯甲醚和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种邻氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：甲醇中，在催化剂的作用下，将邻硝基苯甲醚和氢气进行连续催化加氢反应，反应后物料经沉降和膜过滤，即可；所述催化剂为Pd/Al2O3；所述催化加氢反应在两个或两个以上流动床反应器中进行；所述催化加氢反应的流量为5000L/h～6000L/h，氢气压力为2～3MPa；或者，所述催化加氢反应的流量为5750～6250L/h，氢气压力为0.8～2.5MPa；例如6000L/h，压力为1MPa；所述催化加氢反应的流量为邻硝基苯甲醚和甲醇形成的原料液进入所述流动床反应器时的流量。

【技术特征摘要】
1.一种邻氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：甲醇中，在催化剂的作用下，将邻硝基苯甲醚和氢气进行连续催化加氢反应，反应后物料经沉降和膜过滤，即可；所述催化剂为Pd/Al2O3；所述催化加氢反应在两个或两个以上流动床反应器中进行；所述催化加氢反应的流量为5000L/h～6000L/h，氢气压力为2～3MPa；或者，所述催化加氢反应的流量为5750～6250L/h，氢气压力为0.8～2.5MPa；例如6000L/h，压力为1MPa；所述催化加氢反应的流量为邻硝基苯甲醚和甲醇形成的原料液进入所述流动床反应器时的流量。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化加氢反应的流量为5000L/h，所述氢气压力为2～3Mpa；或者，所述催化加氢反应的流量为5750L/h，氢气压力为0.8～2.5Mpa；或者，所述催化加氢反应的流量为6250L/h，氢气压力为0.8～2.5Mpa；或者，所述催化加氢反应的流量为6000L/h，所述氢气压力为1～3Mpa。3.如权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在于，所述连续催化加氢反应的温度为80～90℃，或者90～100℃；当所述连续催化加氢反应的温度为80～90℃时，所述催化加氢反应的流量为5000L/h，所述氢气压力为2～3Mpa；当所述连续催化加氢反应的温度为80～90℃时，所述催化加氢反应的流量为5750L/h，所述氢气压力为0.8～2.5Mpa；当所述连续催化加氢反应的温度为90～100℃时，所述催化加氢反应的流量为6250L/h，所述氢气压力为0.8～2.5Mpa。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉降时采用沉降釜；所述反应后物料经所述沉降釜分离得到催化剂和上清液；所述催化剂返回所述流动床反应器；所述上清液进行所述的膜过滤；和/或，所述膜过滤时采用无机膜，所述无机膜为陶瓷、金属或其复合材料构成的对称或不对称膜；和/或，所述两个或两个以上流动床反应器为串联连接，且所述流动床反应器之间是连通的，例如通过在所述各反应器上设置溢流管的方式使各反应器之间连通；和/或，所述流动床反应器的单个体积为10000L；和/或，所述两个或两个以上流动床反应器之间还设有用于传输氢气的平衡管，以保持各反应器间连通状态；和/或，所述两个或两个以上流动床反应器为两个或两个以上加氢釜，例如一级加氢釜、二级加氢釜、三级加氢釜，直至N级加氢釜。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜的平均孔径2nm～10μm；和/或，所述膜的数量为2个或以上；较佳地，所述膜为串联连接；和/或，所述膜通过泵进行内循环对所述催化剂进行回收；和/或，使用甲醇对所述膜进行反冲洗，例如，将甲醇由所述膜外腔侧压入膜内进行冲洗；和/或，所述催化剂为粒径10nm～500μm的微细催化剂。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Pd/Al2O3中的Pd和Al2O3的质量比为(0.5～1)：100；和/或，所述催化剂和所述邻硝基苯甲醚的重量比为0.05:1-0.15:1，例如0.1:1；和/或，所述邻硝基苯甲醚和所述甲醇的质量比为1:4～1:10；和/或，在连续生产过程中在固定间隔的时间段内补加所述催化剂以保证其催化活性稳定；所述的固定间隔的时间段优选为2-5h，如3h；所述催化剂的补加量占催化剂投料量的重量百分比的1-2.5％，例如2％。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，连续催化加氢反应中，优选先将所述的邻硝基苯甲醚的甲醇溶液泵入所述的流动床反应器，再将所述的催化剂加入所述的流动床反应器中，并以惰性气体置换反应体系，再通入氢气置换反应体系，再在所设置的反应温度和氢气压力下开启搅拌，所述开启搅拌的同时，优选以流量泵精确计量连续向所述的流动床反应器中泵入所述2,4-二...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘祥庆，刘云龙，曲美君，张永明，戴杰，
申请(专利权)人：烟台安诺其精细化工有限公司，上海安诺其集团股份有限公司，东营安诺其纺织材料有限公司，江苏安诺其化工有限公司，上海安诺其数码科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37