A method for the synthesis of 2,4 two nitro 6 chloro aniline: the substrate, 2,4, two nitroaniline is dispersed in a mixture composed of hydrochloric acid, catalyst, and dispersant, to be pulping in a mixture of hydrochloric acid, catalyst and dispersant. The first phase of chlorination is carried into chlorine gas, followed by the addition of hydrogen peroxide to the second stage of chlorination, after which the reaction liquid is filtered and the filter cake is washed to 6. pH. 0 ~ 7, after drying, the product is 2,4 two nitro 6 chloro aniline. The invention uses phase transfer catalyst and dispersant compound, makes the reaction material system fluidity well, greatly reduces the dosage of chlorination agent, improves the purity and yield of the product. The salt acid, catalyst and dispersing agent in the mother liquor after filtration can return to the reaction and follow the reaction. Further application, by controlling the dosage of two kinds of chlorinated agents, the acidity of the mother liquor is balanced and no salt content is contained. The mother liquid can realize unlimited circulation and use, truly clean production, and the efficiency of energy saving and emission reduction is remarkable.
【技术实现步骤摘要】
一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法(一)
本专利技术涉及一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法。(二)
技术介绍
2,4-二硝基-6-氯苯胺是分散染料的重要中间体,国内外用量都较大。其生产方法主要有:(1)次氯酸钠氯化法:用次氯酸钠作为氯化剂,在盐酸介质中进行氯化反应,该方法生产过程较繁杂,反应过程有副产物产生,产品质量差,色泽深,氯化时间较长,设备生产率较低,且后处理比较麻烦。(2)氯酸钠氯化法:用氯酸钠作为氯化剂,在盐酸介质中进行氯化反应,该方法产品纯度超过98%,反应时间较短,单位时间产量高,生产工艺稳定,是一种比较好的生产方法。但是需要大量的盐酸,并且废水中含有较多的氯化钠,不利于废水处理,母液套用较少,整体废水量较大。(3)氯气氯化法:使用氯气作为氯化剂,可以在水介质中有氯化铁存在下通入氯气进行氯化反应,或是在醋酸介质中通入氯气进行氯化反应。在水介质中有氯化铁存在下通入氯气进行氯化反应,该方法生产原料成本较低,但产品杂质含量高熔点低,产品含量低,而且要求2,4-二硝基苯胺研磨的非常细,反应时间长,设备生产率不高;在醋酸介质中通入氯气进行氯化反应,该方法工艺过程比较简单,产品晶形较好,色泽好,产品纯度高,收率也较好,但需对醋酸进行再生,相对地需增加较大的生产成本。此外,氯气氯化会生成盐酸,使母液酸度越来越高,不利于连续套用。(4)过氧化氢氧化氯化法:以盐酸-双氧水体系作为氯化剂,与2,4-二硝基苯胺进行氯化反应,由于反应温度高,双氧水容易分解,分解产物自由基可以促进6-氯-2,4-二硝基苯胺水解,导致产品收率低,且反应有水产生,使母液酸度越 ...
【技术保护点】
1.一种2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将底物2,4‑二硝基苯胺分散于由盐酸、催化剂、分散剂组成的混合液中打浆,通入氯气进行第一阶段氯化反应,接着滴加双氧水进行第二阶段氯化反应,之后反应液过滤,滤饼洗至pH为6.0~7.0,干燥后即得产物2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺;所述2,4‑二硝基苯胺、盐酸、催化剂、分散剂的质量比为1:2~10:0.003~0.03:0.005~0.05;所述2,4‑二硝基苯胺、氯气、双氧水的物质的量之比为1:0.3~0.9:0.2~0.8;所述第一阶段氯化反应的温度为10~40℃,反应时间为2~8h;所述第二阶段氯化反应的温度为20~45℃,反应时间为2~6h;所述催化剂为相转移催化剂;所述分散剂为:分散剂MF、木质素、NNO或拉开粉。
【技术特征摘要】
1.一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:将底物2,4-二硝基苯胺分散于由盐酸、催化剂、分散剂组成的混合液中打浆,通入氯气进行第一阶段氯化反应,接着滴加双氧水进行第二阶段氯化反应,之后反应液过滤,滤饼洗至pH为6.0~7.0,干燥后即得产物2,4-二硝基-6-氯苯胺;所述2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂、分散剂的质量比为1:2~10:0.003~0.03:0.005~0.05;所述2,4-二硝基苯胺、氯气、双氧水的物质的量之比为1:0.3~0.9:0.2~0.8;所述第一阶段氯化反应的温度为10~40℃,反应时间为2~8h;所述第二阶段氯化反应的温度为20~45℃,反应时间为2~6h;所述催化剂为相转移催化剂;所述分散剂为:分散剂MF、木质素、NNO或拉开粉。2.如权利要求1所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法,其特征在于,所述2,4-二硝基苯胺、盐酸、催化剂、分散剂的质量比为1:3~7:0.004~0.01:0.008~0.02。3.如权利要求1所述的2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法,其特征在于,所述2,4-二硝基苯胺、氯气、双氧水的物质的量...
【专利技术属性】
技术研发人员:曾银城,余青结,毛新军,吴齐超,单栋,廖灵斌,张惠忠,郑小渡,
申请(专利权)人:浙江龙盛集团股份有限公司,浙江龙盛化工研究有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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