一种杀虫剂中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种杀虫剂中间体2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺的制备方法，在反应容器中加入3,5‑二(三氟甲基)苯胺和溶剂氯仿，升温至40℃加入氯代反应促进剂氯化亚砜，再分批加入N‑氯代丁二酰亚胺，于40℃保温反应1h得到黄褐色液体2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺粗品；经计量后进入刮膜式分子蒸馏装置内并使物料均匀分布于热蒸发器表面，设定真空度为2‑10Pa，刮膜器转速为400r/min，蒸发器表面温度通过导热油精确控制为50‑80℃，轻组分气体直接进入中间冷凝器冷凝并流入轻组分收集器，最后在轻组分收集器中得到纯品2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺。本发明专利技术能够在较低温度下进行；刮膜式分子蒸馏的使用能够在较低的温度下得到纯度较高（高于95%）的目标产品。

A pesticide intermediate 2 chlorine 3,5 two (three methyl fluoride) method for preparing aniline

The invention discloses a pesticide intermediate 2 chlorine 3,5 two (three methyl fluoride) method for preparation of aniline in a reaction vessel, adding 3,5 two (three fluoro methyl) aniline and chloroform solvent, heated to 40 DEG C adding chlorinated reaction accelerator thionyl chloride, and chlorinated batch addition of N two butyl imide, to 40 DEG C for 1H reaction was yellowish brown liquid 2 chloride 3,5 two (three Fu Jiaji) aniline crude; the measurement into the molecular distillation and the materials are evenly distributed in the hot surface of the evaporator, set the vacuum is 2 10Pa, wiper speed is 400r/min the surface temperature of evaporator, the heat conducting oil precise control for 50 80 DEG C, the light component gas directly into the middle of the condenser and into the light fraction collector, finally in the light fraction collector was purified 2 chlorine 3,5 two (three fluoro methyl) aniline. The invention can be carried out at a lower temperature; the use of scraped film molecular distillation can obtain a target product with high purity (above 95%) at lower temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种杀虫剂中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺的制备方法
本专利技术属于杀虫剂中间体的合成
，具体涉及一种杀虫剂中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺的制备方法。
技术介绍
双三氟虫脲(bistrifluron)是由韩国东浦汉农化学公司于2000年开发上市的苯甲酰脲类杀虫剂，属于几丁质合成抑制剂，通过抑制昆虫几丁质形成来影响内表皮生成，使昆虫不能顺利蜕皮而死亡；具有高效、低毒的特点，对抗性害虫普遍有效；能有效防治蔬菜、茶叶、棉花等多种植物的大多数鳞翅目害虫，而且对作物、人畜和环境高度安全。2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺是合成双三氟虫脲的关键中间体，主要由3,5-二(三氟甲基)苯胺与氯气或NCS发生氯代反应得到，反应过程中会有多种副产物生成，粗品需要经精馏提纯。研究发现，2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺(沸点：202.5℃)粗品中主要包含以下杂质：杂质1、4-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺(沸点：225℃，GC：14.1min)；杂质2、2,4-二氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺(沸点：262℃，GC：15.4min)；2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺与杂质1的沸点非本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杀虫剂中间体2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺的制备方法，其特征在于具体步骤为：在反应容器中加入3,5‑二(三氟甲基)苯胺和溶剂氯仿，升温至40℃加入氯代反应促进剂氯化亚砜，再分4批加入N‑氯代丁二酰亚胺，每批时间间隔1.5h，加完最后一批N‑氯代丁二酰亚胺后于40℃保温反应1h，GC检测反应原料无剩余后冷却至室温，过滤，滤液水洗至中性，浓缩得到黄褐色液体2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺粗品；将所得到的2‑氯‑3,5‑二(三氟甲基)苯胺粗品从进料器经计量后进入刮膜式分子蒸馏装置内并使物料均匀分布于热蒸发器表面，设定真空度为2‑10Pa，刮膜器转速为400r/min，蒸发器表面温度通过导热...

【技术特征摘要】
1.一种杀虫剂中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺的制备方法，其特征在于具体步骤为：在反应容器中加入3,5-二(三氟甲基)苯胺和溶剂氯仿，升温至40℃加入氯代反应促进剂氯化亚砜，再分4批加入N-氯代丁二酰亚胺，每批时间间隔1.5h，加完最后一批N-氯代丁二酰亚胺后于40℃保温反应1h，GC检测反应原料无剩余后冷却至室温，过滤，滤液水洗至中性，浓缩得到黄褐色液体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺粗品；将所得到的2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺粗品从进料器经计量后进入刮膜式分子蒸馏装置内并使物料均匀分布于热蒸发器表面，设定真空度为2-10Pa，刮膜器转速为400r/min，蒸发器表面温度通过导热油精确控制为5...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛龙飞，杨婷婷，姜玉钦，李伟，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南,41