一种化学气相沉积法制备二硫化钽的方法技术

本发明专利技术公开了一种化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，包括：将购买的商业金箔进行清洗和高温预退火处理；将清洗和预退火后的金箔放入高温管式炉中，利用常压化学气相沉积的方法进行二硫化钽纳米片的生长，利用低压化学气相沉积的方法进行厘米尺寸均匀的薄层二硫化钽薄膜的生长。生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔上的不同厚度二硫化钽纳米片和薄层二硫化钽薄膜样品。化学气相沉积方法的使用能够实现大面积、高质量、厚度可调二硫化钽样品的批量可控制备；可以实现其微观形貌和电子结构的探索；通过调控生长时间可以制备不同厚度/覆盖度的二硫化钽样品。

A method for preparing tantalum sulphide by chemical vapor deposition method two

The invention discloses a method for preparing two tantalum sulphide by chemical vapor deposition, which includes cleaning and preannealing the purchased gold foil; putting the gold foil after cleaning and preannealing in a high temperature tube furnace and using the method of atmospheric chemical vapor deposition for the growth of two tantalum sulfide nanoscale slices, using low pressure. Chemical vapor deposition method was used to grow the thin films of two tantalum thin films of uniform size. After the growth is finished, the temperature is reduced to room temperature, and the argon and hydrogen are closed at the same time. The samples of two tantalum sulfide nanoscale and thin layer two tantalum thin film on the gold foil can be obtained. The use of chemical vapor deposition can be used to achieve large area, high quality, thickness adjustable two tantalum sulphide samples for batch control. The micro morphology and electronic structure can be explored, and two tantalum sulfide samples with different thickness / coverage can be prepared by controlling the growth time.

【技术实现步骤摘要】
一种化学气相沉积法制备二硫化钽的方法
本专利技术属于材料领域，具体地，本专利技术涉及利用常压化学气相沉积的生长方法，在金箔衬底上可控制备层厚可调的金属性二硫化钽纳米片；利用低压化学气相沉积的生长方法，在金箔衬底上可控制备厘米尺寸均匀的大面积薄层二硫化钽薄膜。
技术介绍
以石墨烯和二硫化钼为代表的二维层状纳米材料的兴起，使得其它新型二维原子晶体材料逐渐走进了人们的视野。二维金属性过渡金属硫化物具有电荷密度波相转变、超导有序、铁/反铁磁性等新奇的物理特性，进而极大地推动了凝聚态物理学基本问题的探索。金属性过渡金属硫化物除了具备上述新奇的物理特性以外，在电子学器件和能源领域也具有十分丰富的应用前景。众所周知，实现半导体性过渡金属硫化物电子学器件高效应用的一个最大瓶颈就是该材料与金属电极之间的极高的接触电阻，两者之间的功函不匹配造成界面之间存在极大的肖特基势垒，从而阻碍了半导体性过渡金属硫化物迁移率的提升。考虑到金属性过渡金属硫化物与半导体性过渡金属硫化物具有十分相似的晶格结构，将二者集成有可能构筑全过渡金属硫化物场效应晶体管(金属性材料作为接触电极，半导体性材料作为导电沟道)。金属性过渡金属硫化物除了用作半导体性过渡金属硫化物的接触电极以外，其本身还是一类非常优异的能源材料。在超级电容器、锂离子电池和电催化析氢反应等领域具有非常广泛的应用前景。实现上述物理性质研究和应用探索的前提条件是制备高质量、层厚可控的金属性过渡金属硫化物。需要指出的是，二硫化钽是近年来被广泛关注的一类金属性过渡金属硫化物，具有十分丰富的电荷密度波相转变和超导特性，是用来研究电荷密度波相转变和超导态关系的理想材料体系。目前已经报道的二硫化钽材料主要通过机械剥离和分子束外延的方法获得。机械剥离制备策略获得的二硫化钽材料层厚不可控、畴区尺寸小、制备效率低，无法实现规模化应用。同时考虑到二硫化钽是一种强电子关联材料体系，层与层之间的相互作用力较强，机械剥离方法很难获得薄层的样品。将分子束外延的生长策略引入到二硫化钽的制备中，虽然实现了二硫化钽层厚的精确控制，并获得了单层/少层的二硫化钽样品，但是这种制备方法操作异常复杂、制备成本较高，所获得的二硫化钽样品只能进行基本的物理性质研究，无法实现工业化应用。因此，以上两种制备方法严重阻碍了二维金属性二硫化钽的新奇物理特性探索和在电子学器件/能源领域的实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在金箔衬底上，利用常压化学气相沉积的生长方法可控制备层厚可调的金属性二硫化钽纳米片；利用低压化学气相沉积的方法可控制备厘米尺寸均匀的薄层二硫化钽薄膜。需要指出的是，层厚可调二硫化钽纳米片可用来研究层厚依赖的电荷密度波相转变和超导态等新奇的物理特性。薄层二硫化钽薄膜的制备提供一个研究二维限域下电荷密度波相转变和超导态之间关系的平台。更为重要的是，所制备的二硫化钽表现出了超强的电催化析氢活性，与常用的贵金属铂的催化性能可比。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，所述方法包括以下步骤：1)将金箔衬底进行清洗和高温预退火处理；2)将处理后的金箔衬底置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、五氯化钽和金箔衬底；3)向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗；4)分别升高硫粉、五氯化钽和金箔衬底的温度至280～300℃、300～350℃和700～750℃，进行二硫化钽的生长；5)二硫化钽生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔衬底上的二硫化钽样品。进一步地，在步骤3)中，先将反应腔内真空度抽至1Pa以下，再向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗。优选地，所述金箔衬底的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。优选地，所述步骤1)中，将金箔衬底依次置于氢氧化钠溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。优选地，所述步骤2)中，硫粉和五氯化钽的质量分别为100～120mg和3～5mg；五氯化钽与金箔和硫粉之间的距离分别为5～7cm和3～4cm。优选地，所述步骤3)中，氩气和氢气的流量分别为100～150sccm和10～15sccm。优选地，所述步骤4)中，生长时间为5到30分钟。更具体地：一、金箔衬底上常压化学气相沉积制备层厚可调二硫化钽纳米片，所述方法包括以下步骤：1.将购买的商业金箔进行超声清洗，随后对清洗后的金箔衬底进行高温预退火处理，预退火温度设定为1000℃，退火时间为3小时；2.将退火后的金箔置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、五氯化钽和金箔；3.向反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为30分钟；4.分别设置硫粉、五氯化钽和金箔的温度为280℃，300℃和700℃，随后进行二硫化钽的生长，生长时间5到30分钟可调；5.二硫化钽生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔上的二硫化钽样品。在本专利技术中，所述金箔的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。所述步骤1中，将金箔依次置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。所述步骤2中，硫粉和五氯化钽的质量分别为100mg和3mg。五氯化钽与金箔和硫粉之间的距离分别为5cm和3cm。所述步骤3中，氩气和氢气的流量分别为100sccm和10sccm。所述步骤4中，生长时间分别为5，10，20和30分钟。本专利技术的优点在于：1)常压化学气相沉积方法的使用可以实现大面积、高质量二硫化钽样品的批量可控制备；2)金箔上制备的二硫化钽样品可以直接进行扫描隧道显微镜/显微谱表征，进而可以实现其微观形貌和电子结构的探索；3)通过调控生长时间可以制备不同厚度的二硫化钽样品。二、金箔衬底上低压化学气相沉积制备厘米尺寸均匀的薄层二硫化钽薄膜，所述方法包括以下步骤：1.将购买的商业金箔进行超声清洗，随后对清洗后的金箔进行高温预退火处理，预退火温度设定为1000℃，退火时间为3小时；2.将退火后的金箔置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、五氯化钽和金箔；3.利用真空泵将反应腔内真空度抽至1Pa以下，将反应腔内的空气排走；4.向反应腔内通入氩气和氢气，分别设置硫粉、五氯化钽和金箔的温度为280℃，300℃和700℃，随后进行二硫化钽的生长，生长时间5到20分钟可调；5.二硫化钽生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔上的薄层二硫化钽样品。在本专利技术中，所述金箔的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。所述步骤1中，将金箔依次置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。所述步骤2中，硫粉和五氯化钽的质量分别为100mg和3mg。五氯化钽与金箔和硫粉之间的距离分别为5cm和3cm。所述步骤4中，氩气和氢气的流量分别为100sccm和10sccm。所述步骤4中，生长时间分别为5，10和20分钟。本专利技术的优点在于：1)低压化学气相沉积方法的使用降低了前驱物的供给速度，进而可以实现金箔上薄层二硫化钽样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，所述方法包括以下步骤：1)将金箔衬底进行清洗和高温预退火处理；2)将处理后的金箔衬底置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、五氯化钽和金箔衬底；3)向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗；4)分别升高硫粉、五氯化钽和金箔衬底的温度至280～300℃、300～350℃和700～750℃，进行二硫化钽的生长；5)二硫化钽生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔衬底上的二硫化钽样品。

【技术特征摘要】
1.一种化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，所述方法包括以下步骤：1)将金箔衬底进行清洗和高温预退火处理；2)将处理后的金箔衬底置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、五氯化钽和金箔衬底；3)向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗；4)分别升高硫粉、五氯化钽和金箔衬底的温度至280～300℃、300～350℃和700～750℃，进行二硫化钽的生长；5)二硫化钽生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔衬底上的二硫化钽样品。2.根据权利要求1所述的化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，其特征在于，在步骤3)中，先将反应腔内真空度抽至1Pa以下，再向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗。3.根据权利要求1或2所述的化学气相沉积法制备二硫化钽的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张艳锋，史建平，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：北京,11