一种钙钛矿薄膜的蒸发设备及其使用方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种钙钛矿薄膜的蒸发设备及其使用方法和应用，包括分开设置的蒸发系统和沉积系统，蒸发系统和沉积系统通过蒸汽通道相互连通，蒸发系统包括沉积腔体，在沉积腔体内设置有放置待沉积基板的沉积支架，在沉积腔体的蒸汽通道进入口与待沉积基板之间设置有网筛，在网筛上设置有多个便于蒸汽通过的通孔，蒸发系统蒸发的蒸汽通过蒸汽通道进入沉积腔体，并经过网筛的通孔后均匀地分布在待沉积基板的表面上。本发明专利技术将蒸发系统和沉积系统分置于不同的腔室，且可以单独控制蒸发系统和基板所在沉积系统的腔室温度。另一方面，在沉积腔体里设置了网筛，使进入沉积腔体的蒸汽均匀分布，使每个基板接触到的气流相同，改善了成膜质量。

A perovskite thin film evaporation equipment and its application and Application

The invention relates to an evaporation device of Perovskite Thin Films and method of use and application, including evaporation and deposition system separate, evaporation system and sedimentary system connected by the steam passage, evaporation system includes a deposition cavity in the deposition chamber is arranged inside the bracket on the deposition to be deposited in the substrate, vapor deposition cavity channel enter the port and to be deposited substrate is provided with a screen, the screen is provided with a plurality of through holes to facilitate the passage of steam, the steam evaporation system by evaporation steam passage into the deposition chamber, and through hole sieve after evenly distributed on the surface to be deposited on the substrate. The invention divides the evaporation system and the deposition system into different chambers, and can separately control the chamber temperature of the evaporation system and the deposition system in which the substrate is located. On the other hand, a mesh screen is set up in the depositing chamber to make the steam evenly distributed into the deposition cavity, so that the air flow touched by each substrate is the same, and the quality of the film is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种钙钛矿薄膜的蒸发设备及其使用方法和应用
本专利技术涉及一种钙钛矿薄膜的蒸发设备及其使用方法和应用。
技术介绍
钙钛矿太阳能电池作为第三代光伏电池，具备很高的转换效率和很低的原材料成本。目前，科研院所所采用的钙钛矿电池的生产方法均为溶液涂布法。该类方法的核心是将钙钛矿的前驱体溶液均匀的涂布在电子或者空穴传输层上，然后在钙钛矿层上再层积相应的空穴或者电子传输层。然而，应用溶液涂布法制备的大面积太阳能电池的效率低下，是因为其关键的钙钛矿材料层难以在大尺度的面积上保持均匀，这直接导致大面积的钙钛矿太阳能电池的性能很差，是目前难以工业化的主要原因。为了克服溶液涂布法的所产生的困难，也可以采用蒸镀的办法镀膜钙钛矿半导体层。目前，使用蒸镀法制备钙钛矿的设备，基本上是在一个腔体放1~2片基板，然后对基板进行钙钛矿薄膜的沉积。这样增加了单片电池的蒸发时间，极大地降低了沉积效率。另外，部分设备也采用了一个腔体同时沉积十几片基板，但它们简单地采用了化学气相层积的设备，将蒸发源和基板放在了同一腔室内。蒸发源在腔室左侧，基板则垂直依次放置于腔室右侧。左侧通氮气（N2），使氮气和蒸汽一起向右侧基板运动。由于先接触到基板的蒸汽先反应掉，使后侧蒸汽浓度逐渐降低，这种情况会随着右侧基板数量的增多而愈加严重，导致最右侧的基板反应不充分，造成最左侧基板与最右侧基板的沉积膜厚不均匀一致。而且，同一腔室的两加热源会相互辐射热能，使蒸发源和基板的实际温度和设置温度偏差大，不利于腔室的温度控制。另一方面，将蒸发源和基板放在同一个腔室也不便于在蒸发过程中添加蒸汽原料。另外还有部分设备，采用在一个密闭的腔体舍里设置平行加热板形式。上加热板喷洒甲基碘化胺（methylammoniumiodide,MAI）或者甲脒氢碘酸盐（formamidiniumiodide,FAI），下加热板安放沉积有BX2的基板。这种设备，由于两加热板在同一腔室会相互辐射热能，不便精确控制腔室温度。蒸发物质喷洒在上加热板的量也有限，沉积过程中不能加料，使沉积一次或者几次就得开腔加料。另一方面，蒸发物在受热蒸发时形成的蒸气向上运动，由于连接真空泵的管道在腔体顶部，使顶部气压低，促使蒸汽分子向上扩散，使实际到达基板的量比较少，不利于沉积膜厚的控制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种钙钛矿薄膜的蒸发设备及其使用方法和应用，在一个腔室里可以同时沉积十几片，甚至几十片电池，提高了钙钛矿薄膜沉积效率，降低了单片电池的沉积时间。本专利技术是这样实现的，提供一种钙钛矿薄膜的蒸发设备，包括分开设置的蒸发系统和沉积系统，蒸发系统和沉积系统通过蒸汽通道相互连通，蒸发系统包括沉积腔体，在沉积腔体内设置有放置待沉积基板的沉积支架，在沉积腔体的蒸汽通道进入口与待沉积基板之间设置有网筛，在网筛上设置有多个便于蒸汽通过的通孔，蒸发系统蒸发的蒸汽通过蒸汽通道进入沉积腔体，并经过网筛的通孔后均匀地分布在待沉积基板的表面上；在蒸汽通道上还设置了蒸汽阀门。进一步地，沉积支架设置在沉积腔体的底面上，网筛设置在沉积支架正上方，蒸汽通道进入口设置在沉积腔体的顶部，从蒸发系统蒸发的蒸汽通过位于沉积腔体的顶部的蒸汽通道进入口后，向下经过网筛再均匀地分布在下方沉积支架上的待沉积基板的表面。进一步地，沉积系统还包括沉积加热装置、真空装置、沉积检测装置和氮气输入管道，沉积加热装置设置在沉积腔体的两侧面，真空装置控制沉积腔体的真空度，沉积检测装置包括检测沉积腔体的腔室温度的装置、真空度的装置以及检测沉积基板表面的薄膜生长厚度的装置，氮气输入管道口设置在沉积腔体的侧面。进一步地，蒸发设备至少设有一套蒸发系统，蒸发系统包括蒸发副腔、蒸发加热装置、蒸发检测装置和进料装置，蒸发副腔设置在沉积腔体的外侧，蒸汽通道的一端与蒸发副腔相连通，其另一端与沉积腔体相连通，蒸发加热装置给蒸发副腔加热，进料装置包括进料管道和进料漏斗，在进料管道上设置有进料阀门；蒸发检测装置包括检测蒸发副腔温度的蒸发温度探测器和检测蒸发副腔内物料多少的物料检测器；在蒸发副腔内容纳了一定量的蒸发物料，蒸发物料为含有待沉积基板表面沉积薄膜物质的晶体粉末和/或溶剂。进一步地，在蒸汽通道上设置有加热装置。进一步地，蒸发设备还包括控制系统，控制系统分为自动控制模式和手动控制模式两种模式，自动控制模式会自动完成蒸发系统和沉积系统的加热、沉积腔体的抽真空、沉积腔体的通氮气、蒸汽阀门的开关和沉积腔体的沉积过程，在手动控制模式下，通过手动完成蒸发系统和沉积系统的加热、沉积腔体的抽真空、沉积腔体的通氮气、蒸汽阀门的开关和沉积腔体的沉积过程。进一步地，网筛的通孔的形状至少为圆形、椭圆形及多边形中的一种。本专利技术还公开了一种如前述的钙钛矿薄膜的蒸发设备的使用方法，包含如下步骤：第一步骤，将附着有BX2的待沉积基板批量放入沉积腔体中的沉积支架上，关闭沉积腔体的腔室门，开始利用真空装置对沉积腔体抽真空，其中，B为铅(Pb)、锡(Sn)、钨、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铑、钯、银、镉、铟、锑、锇、铱、铂、金、汞、铊、铋、钋中至少一种阳离子，X为碘（I）、溴(Br)、氯(Cl)中至少一种阴离子。第二步骤，待沉积腔体的腔室到达一定真空度后，开始充氮气；气压控制在10-4Pa~1atm。第三步骤，将晶体粉末通过位于沉积腔体左侧的蒸发系统的进料装置灌入到其蒸发副腔中，晶体粉末为AX晶体粉末，其中，A为胺基(如：甲胺基MA)、脒基（如：乙脒基FA）或者碱族中至少一种；将溶剂灌入到位于沉积腔体右侧的另一蒸发系统的蒸发副腔中，其中，溶剂包括酰胺类溶剂、砜类/亚砜类溶剂、酯类溶剂、烃类、卤代烃类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂和芳香烃溶剂中至少一种；关闭进料阀门，开启蒸发加热装置分别给晶体粉末和溶剂加热使得晶体粉末和溶剂蒸发，并使得蒸发的蒸汽温度控制在0~200℃。第四步骤，通过沉积加热装置给沉积腔体加热，加热的温度范围控制在30℃~200℃。待沉积腔体的腔室到达一定温度和一定抽真空时间后，打开沉积腔体顶部控制AX蒸汽导通的阀门，蒸发的AX蒸汽透过网筛的通孔分布于沉积腔体并均匀地到达待沉积薄膜的待沉积基板表面。这时，蒸汽中的AX蒸汽分子与沉积基板表面的BX2反应(反应公式：AX+BX2=ABX3)，ABX3(如：MAPbI3、MAPbBr3、MAPbCl3、FAPbCl3……等等)钙钛矿薄膜也就开始慢慢形成。第五步骤，经过一段时间，待钙钛矿薄膜形成后，关闭沉积腔体顶部控制AX蒸汽导通的阀门。等待一定时间后，打开沉积腔体顶部控制溶剂蒸汽导通阀门，对刚形成的钙钛矿薄膜进行处理。处理完后，关闭沉积腔体顶部控制溶剂蒸汽导通阀门。第六步骤，沉积基板的沉积过程完成后，关闭沉积加热装置和真空装置。开启沉积腔体，将沉积有ABX3钙钛矿薄膜的沉积基板从沉积支架上取出保存。本专利技术还公开了一种如前述的钙钛矿薄膜的蒸发设备的应用，具体是把该钙钛矿薄膜的蒸发设备用于制备钙钛矿薄膜的太阳能电池或钙钛矿薄膜的LED器件或钙钛矿薄膜的晶体管的生产过程中。与现有技术相比，本专利技术的钙钛矿薄膜的蒸发设备及其使用方法和应用，将蒸发系统和沉积系统分置于不同的腔室，且可以单独控制蒸发系统和基板所在沉积系统的腔室温度，避免了各个加热源的相互辐射热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钙钛矿薄膜的蒸发设备，其特征在于，包括分开设置的蒸发系统和沉积系统，所述蒸发系统和沉积系统通过蒸汽通道相互连通，所述沉积系统包括沉积腔体，在所述沉积腔体内设置有放置待沉积基板的沉积支架，在所述沉积腔体的蒸汽通道进入口与待沉积基板之间设置有网筛，在所述网筛上设置有多个便于蒸汽通过的通孔，所述蒸发系统蒸发的蒸汽通过蒸汽通道进入沉积腔体，并经过网筛的通孔后均匀地分布在待沉积基板的表面上；在所述蒸汽通道上还设置了蒸汽阀门。

【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿薄膜的蒸发设备，其特征在于，包括分开设置的蒸发系统和沉积系统，所述蒸发系统和沉积系统通过蒸汽通道相互连通，所述沉积系统包括沉积腔体，在所述沉积腔体内设置有放置待沉积基板的沉积支架，在所述沉积腔体的蒸汽通道进入口与待沉积基板之间设置有网筛，在所述网筛上设置有多个便于蒸汽通过的通孔，所述蒸发系统蒸发的蒸汽通过蒸汽通道进入沉积腔体，并经过网筛的通孔后均匀地分布在待沉积基板的表面上；在所述蒸汽通道上还设置了蒸汽阀门。2.如权利要求1所述的钙钛矿薄膜的蒸发设备，其特征在于，所述沉积支架设置在沉积腔体的底面上，所述网筛设置在沉积支架正上方，所述蒸汽通道进入口设置在沉积腔体的顶部，从所述蒸发系统蒸发的蒸汽通过位于沉积腔体的顶部的蒸汽通道进入口后，向下经过网筛再均匀地分布在下方沉积支架上的待沉积基板的表面。3.如权利要求1或2所述的钙钛矿薄膜的蒸发设备，其特征在于，所述沉积系统还包括沉积加热装置、真空装置、沉积检测装置和氮气输入管道，所述沉积加热装置设置在沉积腔体的两侧，所述真空装置控制沉积腔体的真空度，所述沉积检测装置包括检测沉积腔体的腔室温度的装置、真空度的装置以及检测沉积基板表面的薄膜生长厚度的装置，所述氮气输入管道口设置在沉积腔体的侧面。4.如权利要求3所述的钙钛矿薄膜的蒸发设备，其特征在于，所述蒸发设备至少设有一套蒸发系统，所述蒸发系统包括蒸发副腔、蒸发加热装置、蒸发检测装置和进料装置，所述蒸发副腔设置在沉积腔体的外侧，所述蒸汽通道的一端与蒸发副腔相连通，其另一端与沉积腔体相连通，所述蒸发加热装置给蒸发副腔加热，所述进料装置包括进料管道和进料漏斗，在所述进料管道上设置有进料阀门；所述蒸发检测装置包括检测蒸发副腔温度的蒸发温度探测器和检测蒸发副腔内物料多少的物料检测器；在所述蒸发副腔内容纳了一定量的蒸发物料，所述蒸发物料为含有待沉积基板表面沉积薄膜物质的晶体粉末和/或溶剂。5.如权利要求4所述的钙钛矿薄膜的蒸发设备，其特征在于，在所述蒸汽通道上设置有加热装置。6.如权利要求1所述的钙钛矿薄膜的蒸发设备，其特征在于，所述蒸发设备还包括控制系统，所述控制系统分为自动控制模式和手动控制模式两种模式，所述自动控制模式会自动完成蒸发系统和沉积系统的加热、沉积腔体的抽真空、沉积腔体的通氮气、蒸汽阀门的开关和沉积腔体的沉积过程，在所述手动控制模式下，通过手动完成蒸发系统和沉积系...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚冀众，颜步一，
申请(专利权)人：杭州纤纳光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33