用不锈钢丝代替传统的石英纤维丝并采用电聚合的方法，制备固相微萃取新型萃取头涂层电化学掺杂聚乙二醇的聚苯胺。其优点在于极性比只有聚苯胺萃取的萃取头高，耐溶剂冲洗。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
固相微萃取新型萃取头电化学掺杂聚乙二醇的聚苯胺涂层的制备本专利技术属于化学分析测试仪器领域，涉及到固相微萃取(SPME)新型涂层的制备方法。采用电化学聚合方法，将掺杂有聚乙二醇(分子量为200)的苯胺单体聚合在不锈钢丝的表面，形成了聚乙二醇-聚苯胺涂层(PEG-PANI)。制备时通过优化控制电压和电镀时间，极大地提高了涂层制备的重复性。制备出的涂层对极性化合物有很好的选择性。与现成商品化的涂层相比，它有较好的机械和化学稳定性，在强碱溶液中萃取后，萃取效果没有明显的改变(RSD＜10％)。该萃取头适合用于复杂基体中胺类、醇类的萃取。在环境监测、食品卫生、检验检疫等领域将会有很好的应用前景。本
的背景和发展现状大致如下：目前的商品化SPME涂层主要由Supelco公司研制并生产。该公司目前生产的SPME萃取头都是将固定相涂层涂渍于石英纤维上，涂层有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙二醇/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)、碳分子筛/乙烯基苯(CW/DVB)和碳分子筛/分子模板树脂(CW/TPR)。这些涂层的制备都是将高聚物通过光固化或高温加热的方法固定在石英纤维的表面，它的机械及热稳定性都比较差，在直接萃取的情况下，涂层极易断裂和剥落，而且石英纤维本身容易折断。这就限制了它的使用范围和寿命。除此之外，到目前为止不少科研工作者已研制了不下二十种涂层；但大部分仍采用物理涂敷的方法，没有太大突破。化学稳定性最好的是使用溶胶-凝胶方法，但该方法在涂渍过程中存在着重复性较差的问题。1999年Pawliszyn研究小组采用电化学聚合方法，将金属线作为工作电极，并将其末端置于含有吡咯单体的高氯酸盐乙腈溶液中，最后得到表面或内壁涂有带一个正电荷的聚吡咯涂层，这种涂层可从水中萃取出无机阴离子，他们还用同样的方法制备出了聚-N-苯基吡咯涂层。但是这两种涂层应用于有机物萃取上，只能萃取非极性化合物。本专利技术者曾采用电化学聚合方法制备新型聚苯胺涂层，使用不锈钢丝代替石英纤维，彻底克服了石英纤维易被折断的缺点，这种涂层除了可以从水中萃取无机阴离子外，还可以萃取一些极性的有机物，而且机械化学稳定性都很好。-->本专利技术在原来聚苯胺涂层制备工艺基础上掺杂了聚乙二醇，提高了涂层的极性，与高效液相色谱联用，将其应用于环境水样中双酚A，4-辛基酚，4-壬基酚的萃取上，经济耐用。有关这方面的文献可参见：[1]Belardi R P，Pawliszyn J.Water pollution J Canada.1990.24：179-191[2]Supelco.Chromatography products，sample handling：SPME.2000[3]J.C.Wu，X.M.Yu，H.Lord，J.Pawliszyn.Analyst.2000.125：391-394[4]Y.Liu，M.L.Lee et al.Anal Chem，1997.69：5001-5005[5]S.L.Chong，D.wang，J.D.Hayes，B.W.Wilhite，A.Malik.Anal.Chem，1997.69：3889-3898[6]T.P.Gbatu，K.L.Sutton，J.A.Caruso.Anal Chim Acta，1999.402：67-79[7]Jusus Salafranca，Ramon Batle，Cristina Nerin，J Chromatogrpahy A.1999，864：137-144本专利技术的主要目的是采用一种新的工艺制备出SPME新型涂层，对极性有机物有较好的选择性，与高效液相色谱联用，而且其稳定性和重复性完全符合定量分析的要求。完成本专利技术的技术方案是通过下面步骤实现的。图1是固相微萃取萃取头的结构(其中1为塑料螺扣、2为密封垫、3为外管、4为内管、5为PEG-PANI涂层、6不锈钢丝)，在本专利技术中，原有的石英纤维丝被同等直径的不锈钢丝取代，机械强度有极大的提高。在电化学聚合中，我们采用的是三电极系统，其中不锈钢丝为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极。电解液为0.4mol/L的高氯酸溶液其中含0.1mol/L的苯胺单体和0.4mol/L的聚乙二醇(M＝200)。所用的不锈钢丝先用硫酸纸打磨，然后在乙醇溶液中超声清洗五分钟。电镀过程中电压恒定为0.8伏，电镀时间为3小时。电镀完后，不锈钢丝表面即有一层均匀的黑色PEG-PANI涂层形成。将新制备的涂层置于气相色谱进样口中用氮气吹1小时，升温至250℃老化1个小时。与现有涂层相比，本专利技术主要有以下优点：1.由于采用优化参数的电镀装置对电镀过程进行控制，制备涂层的工艺不仅简单，而且具有极好的重复性。-->2.备出的涂层均匀，化学机械稳定性能良好。比现有的商品化萃取头更适宜与效液相色谱的联用。通过显微镜下观察，可以看出其表面较没有掺杂的聚苯胺萃取头更为光滑。萃取头在解析池经过多次溶剂冲洗，没有剥落及溶胀的现象。3.过对双酚A、4-壬基酚、4-辛基酚的萃取，考察了该萃取头对三种有机污染物的萃取效果(图2为PEG-PANI萃取头对40ppb的被分析物的萃取头，其中a为双酚A，b为4-辛基酚，c为4-壬基酚)及重复性(RSD＜10％)。萃取条件为样品体积10ml，萃取瓶体积为15ml，溶液pH值为中性，萃取方式为直接萃取，溶液处于搅拌状态。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.用不锈钢丝代替传统的石英纤维丝并采用电聚合的方法，制备固相微萃取新型萃取头涂层电化学掺杂聚乙二醇的聚苯胺。其优点在于极性比只有聚苯胺萃取的萃取头高，耐溶剂冲洗。2.按照权利1...
【专利技术属性】
技术研发人员：江桂斌，黄悯嘉，邰超，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：
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