一种喷雾热解高通量薄膜制备装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于功能材料制备、加工领域，公开了一种以喷雾热解原位合成机理为基础，通过实时在线调控不同喷枪前驱液成分和进给量、喷涂气压、喷涂距离以及喷幅大小，实现一次喷涂制备出一系列成分比例变化的功能薄膜的高通量制备装置及技术。该装置是由高压气源、机械滑动系统、喷雾系统、加热保温系统、控制系统以及触摸控制屏组成。该装置通过控制不同喷枪喷涂溶液的速度来实现高通量多组分薄膜材料的制备，具有操作简单、原料利用率高、设备成本低、成膜性优良等优点，并在大规模制备基础上实现了多组元薄膜材料的高通量制备技术，极大地提高了薄膜材料制备效率。

Apparatus and method for preparing high flux film for spray pyrolysis

The invention belongs to the field of the preparation and processing of functional materials. It is based on the mechanism of in situ synthesis of spray pyrolysis. Through real-time online control of the composition and feed amount of different spray gun precursors, spraying pressure, spraying distance and the size of spray, a series of functional films with varying proportion of components are prepared by spraying. High throughput preparation device and technology. The device is composed of a high-pressure gas source, a mechanical sliding system, a spray system, a heating and insulation system, a control system and a touch control panel. The device realizes the preparation of high throughput and multi component thin film material by controlling the velocity of different spray gun spraying solution. It has the advantages of simple operation, high utilization rate of raw materials, low cost of equipment and excellent film forming, and the high throughput preparation technology of multi component film materials is realized on the basis of large-scale preparation, which has greatly improved. Preparation efficiency of thin film materials.

【技术实现步骤摘要】
一种喷雾热解高通量薄膜制备装置及方法
本专利技术主要属于功能材料制备、加工领域，具体涉及喷雾热解技术，并结合机械和自动化理论实现多组分比例不同的功能材料薄膜高通量制备。
技术介绍
喷雾热解工艺在制备功能材料薄膜领域中有很广泛的应用。这些薄膜被应用在各种器件中，如太阳能电池、传感器、固态燃料电池等。薄膜的性质极大地取决于喷涂条件参数，其中包括基底表面温度，其对薄膜表面的粗糙度、断裂、结晶性都有决定性的影响。还包括前驱液的雾化程度、气溶胶的传输以及前驱液的沉积和热解。不同于其他液相沉积方法，喷雾热解工艺有着操作简单、原料利用率高、设备成本低等优点，对基底的质量要求也不是很苛刻，可以连续制备多层薄膜，更可以通过遮挡或者移动制备出各种形状的薄膜，并且通过改变条件可以制备出致密的或者多空的薄膜甚至粉末等产品。喷雾热解装置主要由喷雾器、前驱液、控温基底组成。其中雾化方式目前有三种，分别是气压雾化(液体在高压下在很细的真空中喷出)、超声雾化(通过超声产生的短波雾化溶液)以及电极喷涂(溶液暴露在高压电场中)。喷雾器喷出的雾滴经过一段距离最后沉积到基底上，雾滴中的溶剂由于蒸气压的作用在这个过程中有部分挥发。雾滴在基底上热解，前驱体分子互相反应、形核、生长并吞噬其他分子长大最后成膜。随着社会的发展和科学的进步，无论是在工业生产还是在实验室制备中，效率越来越得到人们重视，高通量这个理念就应运而生。“材料高通量实验”是在短时间内完成大量样品的制备与表征。其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变。在目前适用于材料高通量制备手段较少的情况下，将在大规模制备方面有着极大优势的喷雾热解工艺与精确的自动化操作系统有效结合，对提高制备效率有着很大价值。
技术实现思路
针对上述背景，本专利技术的目的在于提供一种高通量功能材料薄膜的制备方法。一种基于喷雾热解高通量制备功能薄膜材料的装置，该装置由高压气源、机械滑动系统、喷雾系统、加热保温系统、数控系统以及触摸控制屏组成。包括触摸控制屏、集成PMC伺服控制器及两相步进电机驱动器、储液罐、数控气体电磁阀、雾化气体入口、喷涂气流入口、数控喷枪、掩模板、加热台、X轴数控滑台、X轴步进电机、Z轴数控滑台、Z轴步进电机、Y轴数控滑台、Y轴步进电机。其中，所述机械滑动系统由X轴数控滑台、Y轴数控滑台、Z轴数控滑台和X轴步进电机、Y轴步进电机、Z轴步进电机(15)组成；所述X轴数控滑台、Y轴数控滑台、Z轴数控滑台连接对应的X轴步进电机、Y轴步进电机、Z轴步进电机，由所述X轴步进电机、Y轴步进电机、Z轴步进电机带动数控滑台上的滑块滑动；所述X轴步进电机、Y轴步进电机、Z轴步进电机连接所述的集成PMC伺服控制器及两相步进电机驱动器，接收脉冲信号。所述喷雾系统是由数控喷枪、高压气源、数控液体电磁阀、数控气体电磁阀、储液罐组成。所述高压气源通过所述数控气体电磁阀接入所述数控喷枪内，数控气体电磁阀决定气体开关，由所述的控制系统控制。不同成分前驱溶液分别装入所述储液罐内，经过所述数控液体电磁阀流入所述数控喷枪内。其中，所述数控液体电磁阀控制前驱液流量，信号输入端连接所述数控系统，根据接收电流的大小决定开闭程度。前驱液流入所述数控喷枪后被雾化成雾滴。雾滴经过所述数控喷枪的喷头，跟随气流从所述数控喷枪喷头前端喷出。所述加热保温系统由数控加热台和掩模板组成。所述掩模板用来固定基底位置和改变喷涂形状。所述数控加热台在工作前设置好升温和保温流程。所述数控系统由电源、集成PMC伺服控制器及两相步进电机驱动器组成；其中，所述电源保证本装置中所有用电设备正常工作；所述集成PMC伺服控制器及两相步进电机驱动器输入端连接所述触摸控制屏；集成PMC伺服控制器及两相步进电机驱动器将所述触摸控制屏指令转换成脉冲信号提供给所述X轴步进电机、Y轴步进电机、Z轴步进电机。所述触摸控制屏通过在编程好的控制软件内输入命令，命令经过数据线传输给所述集成PMC伺服控制器及两相步进电机驱动器。根据如上所述装置制备喷雾热解高通量薄膜的方法，通过以下步骤实现：步骤1：将不同前驱溶液分别装入到储液罐中储存；步骤2：设置好数控喷枪喷气气压，雾化气压；步骤3：在触摸控制屏上输入喷涂路径、喷枪移动速度、喷涂高度、不同喷头在每个点上的前驱液喷量、喷涂循环次数，在加热台输入基底温度程序，然后开始进行喷涂；步骤4：喷涂工序完成，得到多组分薄膜材料。本专利技术具有操作简单、原料利用率高、设备成本低、成膜性优良等优点，并在大规模制备基础上实现了多组元薄膜材料的高通量制备技术，极大地提高了薄膜材料制备效率。附图说明图1是本专利技术的一种高通量喷雾热解制备功能材料薄膜系统设备的组成连接图。图中：1-触摸控制屏、2-集成PMC伺服控制器及两相步进电机驱动器、3-储液罐、4-数控气体电磁阀、5-雾化气体入口、6-喷涂气流入口、7-数控喷枪、8-掩模板、9-加热台、10-X轴数控滑台、11-X轴步进电机、12-Z轴数控滑台、13-Z轴步进电机、14-Y轴数控滑台、15-Y轴步进电机。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。相反，本专利技术涵盖任何由权利要求定义的在本专利技术的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本专利技术有更好的了解，在下文对本专利技术的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本专利技术。实施例1制备不同发光波长的MAPbIxBr3-x钙钛矿薄膜。20mL浓度为0.1M的MAPbI3和MAPbBr3的DMF溶液，分别滴加到储液罐1和储液罐2内。喷枪喷压设置为0.4MPa。将玻璃基底放在加热台上并用掩模板盖好。加热台温度设置为100℃，在喷枪移动路径上输入A、B、C、D四个点的位置，分别对应4块玻璃基底的中心。设置好各点喷涂的具体参数具体见表1。表1喷涂参数点击开始进行喷涂。喷涂结束后100℃退火10min，蒸发溶剂，使钙钛矿充分结晶。得到四块钙钛矿的荧光光谱(PL)发射峰位见表2。表2薄膜的荧光性能实施例2在TiO2中掺杂不同浓度的锂盐提高其导电性。将4mL浓度为0.04M的钛酸四异丙酯加入到储液罐1，将1mL浓度为0.001MLi-TFSI的乙腈溶液加入到储液罐2。喷枪喷压设置为0.3MPa。将玻璃基底放在加热台上并用掩模板盖好。加热台温度设置为450℃，在喷枪移动路径上输入A、B、C三个点的位置，分别对应3块基底的中心。设置好各点喷涂的具体参数，见表3。表3喷涂参数点击开始进行喷涂。喷涂结束后450℃保温30min，得到不同Li+浓度的TiO2薄膜。实施例3喷涂CdSexS1-x合金量子点制备不同发光波长量子点薄膜。20mL浓度为100mg/mL的CdSe量子点溶液与20mL浓度为100mg/mL的CdS量子点溶液，分别滴加到储液罐1和储液罐2内。喷枪喷压设置为0.45MPa。将玻璃基底放在加热台上并用掩模板盖好。加热台温度设置为50℃，在喷枪移动路径上输入A、B、C、D四个点的位置，分别对应4块玻璃基底的中心。设置好各点喷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种喷雾热解高通量薄膜制备装置，其特征在于由高压气源、机械滑动系统、喷雾系统、加热保温系统、数控系统以及触摸控制屏组成：包括触摸控制屏(1)、集成PMC伺服控制器及两相步进电机驱动器(2)、储液罐(3)、数控气体电磁阀(4)、雾化气体入口(5)、喷涂气流入口(6)、数控喷枪(7)、掩模板(8)、加热台(9)、X轴数控滑台(10)、X轴步进电机(11)、Z轴数控滑台(12)、Z轴步进电机(13)、Y轴数控滑台(14)、Y轴步进电机(15)；其中，所述机械滑动系统由X轴数控滑台(10)、Y轴数控滑台(12)、Z轴数控滑台(14)和X轴步进电机(11)、Y轴步进电机(13)、Z轴步进电机(15)组成；所述X轴数控滑台(10)、Y轴数控滑台(12)、Z轴数控滑台(14)连接对应的X轴步进电机(11)、Y轴步进电机(13)、Z轴步进电机(15)，由所述X轴步进电机(11)、Y轴步进电机(13)、Z轴步进电机(15)带动数控滑台上的滑块滑动；所述X轴步进电机(11)、Y轴步进电机(13)、Z轴步进电机(15)连接所述的集成PMC伺服控制器及两相步进电机驱动器(2)，接收脉冲信号。

【技术特征摘要】
1.一种喷雾热解高通量薄膜制备装置，其特征在于由高压气源、机械滑动系统、喷雾系统、加热保温系统、数控系统以及触摸控制屏组成：包括触摸控制屏(1)、集成PMC伺服控制器及两相步进电机驱动器(2)、储液罐(3)、数控气体电磁阀(4)、雾化气体入口(5)、喷涂气流入口(6)、数控喷枪(7)、掩模板(8)、加热台(9)、X轴数控滑台(10)、X轴步进电机(11)、Z轴数控滑台(12)、Z轴步进电机(13)、Y轴数控滑台(14)、Y轴步进电机(15)；其中，所述机械滑动系统由X轴数控滑台(10)、Y轴数控滑台(12)、Z轴数控滑台(14)和X轴步进电机(11)、Y轴步进电机(13)、Z轴步进电机(15)组成；所述X轴数控滑台(10)、Y轴数控滑台(12)、Z轴数控滑台(14)连接对应的X轴步进电机(11)、Y轴步进电机(13)、Z轴步进电机(15)，由所述X轴步进电机(11)、Y轴步进电机(13)、Z轴步进电机(15)带动数控滑台上的滑块滑动；所述X轴步进电机(11)、Y轴步进电机(13)、Z轴步进电机(15)连接所述的集成PMC伺服控制器及两相步进电机驱动器(2)，接收脉冲信号。2.如权利要求1所述一种喷雾热解高通量薄膜制备装置，其特征在于所述喷雾系统是由数控喷枪(7)、高压气源、数控液体电磁阀(4)、数控气体电磁阀、储液罐(3)组成；所述高压气源通过所述数控气体电磁阀接入所述数控喷枪(7)内，数控气体电磁阀决定气体开关，由所述的数控系统控制；不同成分前驱溶液分别装入所述储液罐(3)内，经过所述数控液体电磁阀(4)流入所述数控喷枪(7)内；其中，所述数控液体电磁阀(4)控制前驱液流量，...

【专利技术属性】
技术研发人员：田建军，袁吉峰，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11