制备永磁体材料的方法技术

通过如下方法制备永磁体材料：将组成式为Ｒ↓［ｘ］（Ｆｅ↓［１－ｙ］Ｃｏ↓［ｙ］）↓［１００－ｘ－ｚ－ａ］Ｂ↓［ｚ］Ｍ↓［ａ］的各向异性烧结磁体机加工到比表面积至少为６ｍｍ↑［－１］，其中Ｒ是Ｓｃ、Ｙ或者稀土元素，Ｍ是Ａｌ、Ｃｕ等，在６００－１１００℃下在含氢气的气氛中热处理，从而在Ｒ↓［２］Ｆｅ↓［１４］Ｂ化合物上引发歧化反应，以及在６００－１１００℃下在降低的氢气分压下继续热处理，以便对Ｒ↓［２］Ｆｅ↓［１４］Ｂ化合物引发重组反应，因而将Ｒ↓［２］Ｆｅ↓［１４］Ｂ化合物相细分至晶粒尺寸≤１μｍ。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及通过表面机加工烧结磁体以期防止磁性劣化的R-Fe-B永磁体，并且更具体涉及制备比表面积(S/V)至少6mm-1的小型尺寸或减小厚度的高性能稀土永磁体材料的方法。
技术介绍
由于优异的磁性，以Nd-Fe-B体系为代表的R-Fe-B永磁体的应用范围日益增加。对于具有内建磁体的现代电子设备，包括计算机相关设备、硬盘驱动器、CD播放机、DVD播放机和移动电话，对重量和尺寸的降低、更好的性能和能量节省存在持续的要求。在此情况下，R-Fe-B磁体，且其中高性能的R-Fe-B烧结磁体必须满足小型尺寸和减小厚度的需求。事实上，对如比表面积(S/V)超过6mm-1的磁体所代表的小型尺寸或减小厚度的磁体存在日益增长的需求。为将小型尺寸或薄型R-Fe-B烧结磁体加工成实用形状，从而使其可以安装在磁路中，必须对成型且为烧结块形式的烧结磁体进行机加工。为了机加工，使用外刃切割机、内刃切割机、表面加工机(surfacemachine)、无心磨床、研磨机等。但是，已知当通过任意上述机械机加工R-Fe-B烧结磁体时，磁性随着磁体尺寸变小而降低。这大概是因为机加工使磁体表面丧失了磁体产生高矫顽力所需要的晶界结构。对R-Fe-B烧结磁体表面附近的矫顽力进行了研究，本专利技术人发现当通过仔细控制机加工速率以使机加工对残余应变的影响最小时，机加工表面上受影响层的平均厚度变为大致等于由相对于面积分数的晶粒尺寸分布所确定的平均晶粒尺寸。另外，本专利技术人提出了一种磁体材料，其中为了减轻磁性的降低，在磁体制备过程期间将晶粒尺寸控制为5μm或更小(JP-A2004-281492)。实际上，即使在S/V超过6mm-1的微小磁体片的情况中，也可以将磁性能的降低抑制到15％或更小。但是，机加工技术的进步使之能够生产出S/V超过30mm-1的磁体，这就引起磁性降低超过15％的问题。本专利技术人还发现通过仅熔化晶界相，并且使其在机加工表面上扩散以恢复表面颗粒磁性来对机加工至小尺寸的烧结磁体进行调整(tailor)的方法(JP-A 2004-281493)。通过这种方法调整的磁体仍具有当其S/V超过30mm-1时耐腐蚀性不良的问题。用于粘结磁体的R-Fe-B磁粉的制备方法包括氢化-歧化-解吸-重组(HDDR)方法。当各向异性的磁粉由HDDR方法制备时，它由比烧结磁体中的晶粒尺寸小一个或多个数量级的约200nm尺寸的晶粒组成，并且磁体表面处存在的性能降低的颗粒在尺寸为150μm(S/V＝40)的磁粉中最多只占1体积％。这时，没有观察到明显的性能降低。但是，由其制备的粘结磁体的最大能积为约17-25MGOe，该值低达烧结磁体最大能积的一半或更小。因此，在相当大的意义上认为生产具有优异的磁性能且其不会降低的R-Fe-B超细磁体是困难的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备R-Fe-B各向异性烧结磁体形式的稀土永磁体材料的方法，其中恢复了曾被机加工降低的磁性。至于机加工的烧结磁体，本专利技术人已经发现通过在氢气氛中进行热处理并随后在脱氢气氛中进行热处理，烧结磁体恢复了其被机加工降低的磁性。本专利技术提供了一种，其包括步骤提供组成式为Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-aBzMa的各向异性烧结磁体，其中R是选自包括Sc和Y的稀土元素中的至少一种元素，M是选自Al、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta和W中的至少一种元素，且表示原子百分数的x、y、z和a在如下范围内10≤x≤15、0≤y≤0.4、3≤z≤15和0≤a≤11，所述磁体包含R2Fe14B化合物作为主相，将所述磁体机加工成至少6mm-1的比表面积，在600-1100℃下在含氢气的气氛中热处理，以便在R2Fe14B化合物上引发歧化反应，和在600-1100℃下在具有降低的氢气分压的气氛中继续热处理，以便对R2Fe14B化合物引发重组反应，从而将R2Fe14B化合物相细分成等于或小于1μm的晶粒尺寸。本专利技术方法还可以包括在歧化反应处理之前用碱、酸和有机溶剂中的至少一种试剂清洗机加工的磁体的步骤，或者在歧化反应处理之前对机加工的磁体进行喷砂处理以从中除去表面受影响层的步骤。本专利技术方法还可以包括在重组反应处理之后用碱、酸和有机溶剂中的至少一种试剂清洗磁体的步骤。本专利技术方法还可以包括在重组反应处理之后机加工磁体的步骤。本专利技术方法还可以包括在重组反应处理之后，或者在重组反应处理后的碱、酸或有机溶剂清洗步骤之后，或者在重组反应处理后的机加工步骤之后，镀覆或涂覆磁体的步骤。根据本专利技术，由于恢复了它们曾被机加工降低的磁性，所以获得了尽管具有对应于至少6mm-1S/V的小型尺寸或薄壁但是表现出优异磁性能的永磁体。附图说明作为唯一的附图，图1是显示实施例1-3中的热处理方案的图解。具体实施例方式本专利技术针对于一种从R-Fe-B烧结磁体制备比表面积S/V至少6mm-1的小型尺寸或减小厚度的高性能稀土永磁体材料以便防止磁性被磁体表面的机加工降低的方法。可以通过标准工序由母合金获得R-Fe-B烧结磁体，该标准工序包括破碎、细粉碎、成型(compaction)和烧结。母合金包含R、铁(Fe)和硼(B)。R是选自包括Sc和Y的稀土元素中的至少一种元素，具体为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb和Lu中的至少一种元素，且优选以Nd和Pr为主。包括Sc和Y的稀土元素优选占总合金的10-15原子％，更优选11.5-15原子％。理想地，R包含至少10原子％、尤其是至少50原子％的Nd和/或Pr。硼(B)优选占总合金的3-15原子％、更优选5-8原子％。所述合金还可以包含选自Al、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta和W中的一种或多种元素，含量为0-11原子％，尤其是0.1-4原子％。余量由铁(Fe)和偶然杂质如C、N和O组成。Fe的含量优选为至少50原子％，尤其是至少65原子％。部分Fe、具体为0-40原子％、更具体为0-20原子％的Fe被钴(Co)代替是容许的。通过在真空或惰性气体气氛、优选氩气氛中熔化合金或者合金原料，并且将熔体浇铸到扁平铸型或铰接式铸型中或者进行带铸来制备母合金。可能的可选方案是所谓的双合金工艺，其涉及单独制备与构成相关合金主相的R2Fe14B化合物组成接近的合金以及在烧结温度下充当液相助剂的富R合金，进行破碎，然后称重并且将它们混合。应注意，因为根据浇铸期间的冷却速率和合金组成可能留下α-Fe，所以为了增加R2Fe14B化合物相的量，如果需要，对与主相组成接近的合金进行均匀化处理。均匀化处理是在真空或者在Ar气氛中于700-1200℃下持续至少1小时的热处理。对于充当液相助剂的富R合金，所谓的熔体-淬冷技术以及上述的铸造技术都是适用的。破碎步骤使用Brown磨或者氢化粉碎，对于作为带铸件的那些合金，氢化粉碎是优选的。然后，使用氮在压力下通过喷射磨对粗的粉末进行细分。在压力成型机上对细的粉末进行成型，同时在磁场下进行取向。将生压坯放在烧结炉中，通常在900-1250℃、优选1000-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备永磁体材料的方法，其包括步骤：提供各向异性的烧结磁体，该磁体组成式为：Ｒ↓［ｘ］（Ｆｅ↓［１－ｙ］Ｃｏ↓［ｙ］）↓［１００－ｘ－ｚ－ａ］Ｂ↓［ｚ］Ｍ↓［ａ］，其中Ｒ是选自包括Ｓｃ和Ｙ的稀土元素中的至少一种元素，Ｍ是选自Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔａ和Ｗ中的至少一种元素，且表示原子百分数的ｘ、ｙ、ｚ和ａ在如下范围内：１０≤ｘ≤１５、０≤ｙ≤０．４、３≤ｚ≤１５和０≤ａ≤１１，所述磁体包含Ｒ↓［２］Ｆｅ↓［１４］Ｂ化合物作为主相，将所述磁体机加工到至少６ｍｍ↑［－１］的比表面积，在６００－１１００℃下在含氢气的气氛中热处理，以便在Ｒ↓［２］Ｆｅ↓［１４］Ｂ化合物上引发歧化反应，及在６００－１１００℃下在具有降低的氢气分压的气氛中继续热处理，以便对Ｒ↓［２］Ｆｅ↓［１４］Ｂ化合物引发重组反应，从而将Ｒ↓［２］Ｆｅ↓［１４］Ｂ化合物相细分至晶粒尺寸等于或小于１μｍ。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：中村元，美浓轮武久，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]