一种环保复合阻燃材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种环保复合阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中加入二甲基硅氧烷，全（十七）氟癸基三甲氧基硅烷，乙烯基三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷，三甲基锡丁基二甲基硅烷，(3‑丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，复合催化剂，加入重量比=100:1‑5：1‑5：1‑5：0.01‑0.1：1‑10进行合成反应，产物再经蒸馏，得到产品。

A preparation method of environmental protection composite flame retardant

The invention provides a preparation method of an environmentally friendly composite flame retardant, including the following steps: two methyl siloxane is added to the reactor, full (seventeen) fluorodecyl trimethoxy silane, vinyl three (2 methoxy ethoxy) silane, three methylstannic two methyl silane, and (3 acryl acryl) methyl two (San Jiaji). Silica alkoxy) silane and compound catalyst were added to the synthetic reaction with the weight of 5:1 5:1 5:0.01 0.1:1 0.1:1 10, and the product was distilled to get the product.

【技术实现步骤摘要】
一种环保复合阻燃材料的制备方法
本专利技术涉及一种阻燃剂的制备方法，尤其是一种环保复合阻燃材料的制备方法。
技术介绍
ABS本身的阻燃性极差，其极限氧指数(LOI)仅为18％左右，属于易燃材料，垂直燃烧试验也无法达到UL94V-2标准，且燃烧时会产生大量的烟雾及有害其他，对ABS的阻燃改性方面，卤系阻燃剂仍占主导地位，但因其燃烧产生大量有毒和腐蚀性气体，在特定条件下，还能分解出致癌物，已被欧盟及多数国家限制使用。CN106543634A公开了一种阻燃ABS复合材料，包括以下重量份的组分：ABS树脂60-80份、改性木质素8-15份、有机硅阻燃剂5-15份、玉米秸秆粉5-12份、板栗壳粉5-12份、银杏叶2-5份、ABS-g-MAH5-10份和抗氧剂0.5-1份。其制备方法包括以下步骤：(1)将银杏叶清洗干净，晾干，然后粉碎至10-20目；(2)将粉碎后的银杏叶与玉米秸秆粉和板栗壳粉混合，放置1-2天；(3)混合；(4)熔融挤出，冷却造粒，得阻燃ABS复合材料。本专利技术将废弃资源回收利用，制得的产品阻燃效果好，力学性能佳。CN105001642A公开一种ABS用环保复合阻燃剂及由其制备的环保阻燃ABS材料，所述ABS用环保复合阻燃剂，由以下成分按重量份组成：有机硅阻燃剂15-40份、无机阻燃剂10-30份、润滑剂2-5份、分散剂0.2-0.8份，硅烷偶联剂2-6份。所述环保阻燃ABS材料，由以下成分按重量份组成：ABS70-100份、增韧剂4-6份、ABS用环保阻燃剂8-12份、抗氧化剂0.2-0.5份。本专利技术的ABS用环保复合阻燃剂，通过共混法制备，制备工艺简单，可降低生产成本，不含卤素，与ABS相容性好，其制备出的ABS材料的力学性能好，阻燃性能达到UL94V0级，极限氧指数可达31%，具有良好的阻燃效果，应用于制备各种电器、仪表、仪器壳体及配件，汽车配件等领域。CN101942094B涉及一种含磷有机硅阻燃剂的制备方法。它需要解决的技术问题是，使制备方法简单、温和可控，产品的水解稳定性，耐高温性有较大增加。本专利技术方法，1）在有机溶剂和缚酸剂存在下，将端官能基有机硅化合物和含P-Cl键的磷化合物混合均匀，且端官能基有机硅化合物的摩尔数和含P-Cl键的磷化合物中Cl摩尔数之比为1:2.05～6，在20～80℃下反应4～20h；反应完毕，滤去沉淀，蒸除有机溶剂，得到含磷聚硅氧烷；2）得到的含磷聚硅氧烷在有机溶剂和缚酸剂存在下，与含官能基的有机硅化合物，在20～80℃下反应4～20h；反应完毕，滤去沉淀，蒸除有机溶剂，得产品。现有技术中的用于ABS树脂的有机硅阻燃剂在阻燃效果上仍有提升空间，随着人们对材料环保要求的不断提高，无机阻燃剂或磷系、氮系阻燃剂得到一定的使用，但无机阻燃剂存在阻燃效率低，添加量大的问题，磷系阻燃剂阻燃效率高，添加量少，但其使材料塑化，影响材料的力学性能，在一定程度上限制了其使用范围。需要研发出新型高效阻燃剂解决这一系列问题。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种环保复合阻燃材料的制备方法。（1）复合催化剂的制备：按重量份，将100份碱性催化剂，0.01-0.1份的有机硅乙二醇共聚体蜡，0.1-1份的氯化钆，搅拌均匀、即制得复合催化剂。（2）合成反应：在反应釜中加入二甲基硅氧烷，全（十七）氟癸基三甲氧基硅烷，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，三甲基锡丁基二甲基硅烷，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，复合催化剂，加入重量比=100:1-5：1-5：1-5：0.01-0.1：1-10进行合成反应，产物再经蒸馏，得到环保复合阻燃材料。所述合成反应温度为50～100℃，反应时间3-12小时。步骤1所述碱性催化剂为质量百分比浓度为20-40%的氢氧化钡水溶液、质量百分比浓度为10-50%的NaOH水溶液、质量百分比浓度为10-50%的KOH水溶液，质量百分比浓度为5-25%的氨水或质量百分比浓度为5-10%碳酸钠水溶液；步骤1所述的有机硅乙二醇共聚体蜡为市售产品，如上海纯晟精细化工有限公司生产的产品；二甲基硅氧烷为市售产品，如广州顺德长昊贸易有限公司生产的产品；全（十七）氟癸基三甲氧基硅烷(为市售产品，如南京裕德恒精细化工有限公司生产的产品；乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷为市售产品，如上海紫一试剂厂生产的产品；3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷为市售产品，如山东省曲阜易顺化工有限公司生产的产品。(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷为市售产品。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：本专利的环保复合阻燃材料对ABS树脂组合物的LOI的提高非常显著，所以阻燃效果提高显著，可提高30%以上。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1：（1）复合催化剂的制备：在2000L反应釜中加入质量百分比浓度为30%的NaOH水溶液100Kg，有机硅乙二醇共聚体蜡0.05Kg，0.3Kg的氯化钆，搅拌均匀，即制得复合催化剂。（2）合成反应：在1000L反应釜中加入二甲基硅氧烷100Kg，全（十七）氟癸基三甲氧基硅烷3Kg，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷3Kg，三甲基锡丁基二甲基硅烷3Kg，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷0.3Kg，复合催化剂5Kg，在70℃条件下反应6h，蒸馏，得到环保复合阻燃材料。产品编号M-1。实施例2：（1）复合催化剂的制备：在2000L反应釜中加入质量百分比浓度为10%的NaOH水溶液100Kg，有机硅乙二醇共聚体蜡0.01Kg，0.1Kg的氯化钆，搅拌均匀，即制得复合催化剂。（2）合成反应：在1000L反应釜中加入二甲基硅氧烷100Kg，全（十七）氟癸基三甲氧基硅烷1Kg，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷1Kg，三甲基锡丁基二甲基硅烷1Kg，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷0.1Kg，复合催化剂1Kg，在50℃条件下反应12h，蒸馏，得到环保复合阻燃材料。产品编号M-2。实施例3：（1）复合催化剂的制备：在2000L反应釜中加入质量百分比浓度为50%的NaOH水溶液100Kg，有机硅乙二醇共聚体蜡0.1Kg，1Kg的氯化钆，搅拌均匀，即制得复合催化剂。（2）合成反应：在1000L反应釜中加入二甲基硅氧烷100Kg，全（十七）氟癸基三甲氧基硅烷(5Kg，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷5Kg，三甲基锡丁基二甲基硅烷5Kg，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷1Kg，复合催化剂10Kg，在100℃条件下反应3h，蒸馏，得到环保复合阻燃材料。产品编号M-3。比较例1：全（十七）氟癸基三甲氧基硅烷、三甲基锡丁基二甲基硅烷不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-4。比较例2：(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-5。比较例3：复合催化剂不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-6。实施例4：将加入实施例1-3以及对比例1-3的环保复合阻燃材料加量7wt%,应用于制板材的ABS树脂组合物中，按GB/T2406-1993检测极限氧指数。表1不同工艺做出的试验样品阻燃性能的比较。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保复合阻燃材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在反应釜中加入二甲基硅氧烷，全（十七）氟癸基三甲氧基硅烷，乙烯基三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷，三甲基锡丁基二甲基硅烷，(3‑丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，复合催化剂，加入重量比=100:1‑5：1‑5：1‑5： 0.01‑0.1：1‑10进行合成反应，产物再经蒸馏，得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种环保复合阻燃材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在反应釜中加入二甲基硅氧烷，全（十七）氟癸基三甲氧基硅烷，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，三甲基锡丁基二甲基硅烷，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，复合催化剂，加入重量比=100:1-5：1-5：1-5：0.01-0.1：1-10进行合成反应，产物再经蒸馏，得到产品。2.权利要求1所述一种环保...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金桢，
申请(专利权)人：孝感市锐思新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42