一种3A沸石分子筛原粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3A沸石分子筛原粉的制备方法。将氢氧化铝用氢氧化钾和氢氧化钠的混合溶液进行溶解，制成偏铝酸盐溶液，再和硅酸钠溶液进行浆化反应，升温晶化，分离、洗涤、烘干即可以直接得到交换度高，吸附性能好的3A沸石分子筛原粉产品。本发明专利技术不仅简化了传统3A沸石分子筛原粉制备的工艺流程，无需用4A分子筛原粉进行二次钾交换，使3A沸石分子筛原粉的制备成本大幅降低，生产过程环保无废液排放，而且所得产品交换度高，容易控制，吸附能力高，在分子筛行业有广阔的应用前景。

A preparation method for the raw powder of 3A zeolite molecular sieve

The invention discloses a preparation method of 3A zeolite molecular sieve raw powder. A mixed solution of potassium hydroxide and sodium hydroxide is dissolved to make aluminate solution, and then a slurry reaction with sodium silicate solution. The crystallization, separation, washing and drying can directly obtain the 3A zeolite raw powder with high exchange degree and good adsorption properties. The invention not only simplifies the technological process of preparing the original powder of the traditional 3A zeolite molecular sieve, but does not need the two potassium exchange of the original powder of 4A molecular sieve, so that the preparation cost of the original powder of the 3A zeolite is greatly reduced, the production process is environmentally friendly without waste liquid, and the exchange degree of the product is high, the capacity is easy to be controlled, the adsorption capacity is high, and the molecular sieve is used in the molecular sieve. The industry has a broad application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种3A沸石分子筛原粉的制备方法
本专利技术涉及沸石制备
，特别是涉及一种3A沸石分子筛原粉的制备方法。
技术介绍
3A分子筛主要用于吸附水，不吸附直径大于3A的任何分子，性能好的3A分子筛产品，具有更快的吸附速度、更多的再生次数、更高的抗碎强度及抗污染能力，提高了分子筛的利用效率并延长了分子筛的使用寿命。3A分子筛是石油、化工行业中气液相深度干燥、精炼、聚合所必需的首选干燥剂。目前，3A沸石分子筛的原料3A沸石分子筛原粉4A沸石，都是各企业根据客户对钾交换度的要求，用晶化、洗涤后的4A沸石分子筛原粉为原料，加入一定量的氯化钾和水，在一定的温度下进行离子交换，得到3A沸石分子筛原粉产品。采用离子交换法制备3A沸石分子筛原粉，虽然采用的是价格较低的氯化钾产品，但氯化钾的最终利用率只有不足一半，同时工艺流程长，需要用晶化和洗涤好的4A沸石分子筛原粉做为原料，造成水、蒸汽和电的重复浪费，整体而言成本也偏高。同时，离子交换法制备3A沸石分子筛原粉，最致命的是交换后的母液无法循环利用，母液中含有大量的钠、钾、率离子，直接排放会对环境造成很大的污染。随着环保形式的日益严峻，各行业对“三废”的排放要求越来越严格。传统的3A沸石分子筛原粉生产企业由于有大量的交换母液无法重复利用，需要外排，因而被迫停产，造成了3A沸石分子筛原粉的供应紧张。虽然部分有废水处理能力的企业仍然采用传统方法生产，但由于市场的供需矛盾，也大幅度的提高了产品的价格。3A分子筛原料的紧张，直接影响到下游的应用，尤其是中空玻璃行业的产品需求。甚至，市场上出现了很多用4A分子筛替代3A分子筛产品的现象，直接影响到很多应用领域的发展。因此，研究一种既能降低3A沸石分子筛原粉生产成本，又可以完全没有废水排放的3A沸石分子筛原粉的制备方法，来满足日益增长的3A沸石分子筛行业的需求，有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述存在的缺陷而提供一种3A沸石分子筛原粉的制备方法，本专利技术方法制备的制备的3A沸石分子筛原粉具有高交换度和吸附性，同时又可以保证3A沸石分子筛原粉产品制备过程中操作简单、无废水排放。本专利技术的一种3A沸石分子筛原粉的制备方法技术方案为，将氢氧化铝用氢氧化钾和氢氧化钠的混合溶液进行溶解，制成偏铝酸盐溶液，再和硅酸钠溶液进行浆化反应，然后再进行升温晶化，分离、洗涤、烘干即可以直接得到交换度高，吸附性能好的3A沸石分子筛原粉产品。一种3A沸石分子筛原粉的制备方法。工艺步骤依次包括：（1）将氢氧化钾、氢氧化钠和水混合，制备成碱溶液；（2）将氢氧化铝加入到步骤（1）所述的碱溶液中，加热升温溶解成偏铝酸盐溶液；（3）将步骤（2）所述的偏铝酸盐溶液经过稀释后，与硅酸钠溶液混合，进行浆化反应，再进行升温晶化；（4）将步骤（3）得到的晶化液进行过滤、洗涤、烘干，即得到交换度高，吸附性能好的3A沸石分子筛原粉产品。步骤（1）中，K2O/Na2O摩尔比为2-3，用水稀释后的碱溶液中，K2O+Na2O的浓度为200-300g/l。步骤（2）中，氢氧化铝的加入量根据制备的偏铝酸盐溶液的αk在2.1-2.5来计算。步骤（3）中，偏铝酸盐溶液用水稀释到Al2O3浓度为65-100g/l。步骤（3）中，所用的硅酸钠溶液的模数为3-3.5，SiO2浓度为100-200g/l。步骤（3）中，偏铝酸盐和硅酸钠溶液混合后，浆化的温度为30-80℃，时间30-60min，晶化温度90-98℃，晶化时间2-3h。步骤（4）中，所得到的3A沸石分子筛原粉产品，K2O含量13-14%，静态水吸附大于25.5mg/g。。本专利技术的有益效果为：本专利技术克服了现有3A沸石分分子筛原粉制备过程中，大量含氯废液排放以及必须经过二次交换的缺点。本专利技术的方法是在3A沸石分子筛原粉生产过程中，用氢氧化钠和氢氧化钾溶解氢氧化铝，制备的偏铝酸盐做为铝源，不仅产品质量有保证，而且制备过程中没有废液排放，更无需用4A沸石进行二次交换，操作简单，降低了生产成本，对分子筛吸附行业的发展将带来深远的意义。具体实施方式：为了更好地理解本专利技术，下面用具体实例来详细说明本专利技术的技术方案，但是本专利技术并不局限于此。实施例１(1)将氢氧化钾和氢氧化钠按照K2O/Na2O的摩尔比2.6混合，加蒸馏水溶解，配制成K2O+Na2O的浓度为280g/l的碱溶液。（2）用一定量的氢氧化铝，按照溶解后αk2.2，加入上述碱溶液中，加热溶解，并用蒸馏水稀释至Al2O3浓度为75g/l的偏铝酸盐溶液。（3）将模数3.1，SiO2浓度为120g/l的水玻璃溶液与上述的偏铝酸盐，按照SiO2/Al2O3的摩尔比2.0混合，在45℃条件下浆化30min，然后体温至95℃，进行晶化反应。（4）晶化反应2h后，即得到合格的3A沸石分子筛原粉的料浆。（5）将3A沸石料浆经过过滤、洗涤、烘干，即得到3A沸石分子筛原粉产品，K2O含量为13.6%,静态水吸附为26.2mg/g。实施例2（1）将氢氧化钾和氢氧化钠按照K2O/Na2O的摩尔比2.1混合，加蒸馏水溶解，配制成K2O+Na2O的浓度为260g/l的碱溶液。（2）用一定量的氢氧化铝，按照溶解后αk2.1，加入上述碱溶液中，加热溶解，并用蒸馏水稀释至Al2O3浓度为75g/l的偏铝酸盐溶液。（3）将模数3.1，SiO2浓度为120g/l的水玻璃溶液与上述的偏铝酸盐，按照SiO2/Al2O3的摩尔比2.0混合，在52℃条件下浆化45min，然后体温至90℃，进行晶化反应。（4）晶化反应2.5h后，即得到合格的3A沸石分子筛原粉的料浆。（5）将3A沸石料浆经过过滤、洗涤、烘干，即得到3A沸石分子筛原粉产品，K2O含量为13.1%,静态水吸附为26.4mg/g。实施例3（1）将氢氧化钾和氢氧化钠按照K2O/Na2O的摩尔比2.1混合，加蒸馏水溶解，配制成K2O+Na2O的浓度为260g/l的碱溶液。（2）用一定量的氢氧化铝，按照溶解后αk2.1，加入上述碱溶液中，加热溶解，并用蒸馏水稀释至Al2O3浓度为85g/l的偏铝酸盐溶液。（3）将模数3.1，SiO2浓度为106g/l的水玻璃溶液与上述的偏铝酸盐，按照SiO2/Al2O3的摩尔比2.0混合，在65℃条件下浆化45min，然后体温至96℃，进行晶化反应。（4）晶化反应2h后，即得到合格的3A沸石分子筛原粉的料浆。（5）将3A沸石料浆经过过滤、洗涤、烘干，即得到3A沸石分子筛原粉产品，K2O含量为13.2%,静态水吸附为26.1mg/g。实施例4（1）将氢氧化钾和氢氧化钠按照K2O/Na2O的摩尔比2.3混合，加蒸馏水溶解，配制成K2O+Na2O的浓度为240g/l的碱溶液。（2）用一定量的氢氧化铝，按照溶解后αk2.4，加入上述碱溶液中，加热溶解，并用蒸馏水稀释至Al2O3浓度为62g/l的偏铝酸盐溶液。（3）将模数3.0，SiO2浓度为145g/l的水玻璃溶液与上述的偏铝酸盐，按照SiO2/Al2O3的摩尔比2.0混合，在56℃条件下浆化45min，然后体温至95℃，进行晶化反应。（4）晶化反应2.5h后，即得到合格的3A沸石分子筛原粉的料浆。（5）将3A沸石料浆经过过滤、洗涤、烘干，即得到3A沸石分子筛原粉产品，K2O含量为13.3%,静本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3A沸石分子筛原粉的制备方法，其特征在于，将氢氧化铝用氢氧化钾和氢氧化钠的混合溶液进行溶解，制成偏铝酸盐溶液，再和硅酸钠溶液进行浆化反应，然后再进行升温晶化，分离、洗涤、烘干即可以直接得到交换度高，吸附性能好的3A沸石分子筛原粉产品。

【技术特征摘要】
1.一种3A沸石分子筛原粉的制备方法，其特征在于，将氢氧化铝用氢氧化钾和氢氧化钠的混合溶液进行溶解，制成偏铝酸盐溶液，再和硅酸钠溶液进行浆化反应，然后再进行升温晶化，分离、洗涤、烘干即可以直接得到交换度高，吸附性能好的3A沸石分子筛原粉产品。2.根据权利要求1所述的一种3A沸石分子筛原粉的制备方法，其特征在于，工艺步骤依次包括：（1）将氢氧化钾、氢氧化钠和水混合，制备成碱溶液；（2）将氢氧化铝加入到步骤（1）所述的碱溶液中，加热升温溶解成偏铝酸盐溶液；（3）将步骤（2）所述的偏铝酸盐溶液经过稀释后，与硅酸钠溶液混合，进行浆化反应，再进行升温晶化；（4）将步骤（3）得到的晶化液进行过滤、洗涤、烘干，即得到交换度高，吸附性能好的3A沸石分子筛原粉产品。3.根据权利要求2所述的一种3A沸石分子筛原粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，KO/Na2O摩尔比为2-3，用水稀释后的碱溶液中，K2O+Na2O的浓度为200-300...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯祥义，冯怡利，刘尧，王军堂，
申请(专利权)人：山东鲁北企业集团总公司，
类型：发明
国别省市：山东,37