本发明专利技术涉及一种在多孔基体上化学镀金属膜的方法，即在化学镀之前将活化后的基体置于热水中预热，预热温度高于正常化学镀的温度。热的基体与镀液刚一接触即可迅速引发化学镀，从而在基体表面形成均匀、连续的金属薄层，为后续膜层的生长打下良好的基础，有效地避免了镀层不均、甚至出现斑秃的问题，提高了金属膜的附着力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种在多孔基体上化学镀金属膜的方法，以解决化学镀初期基体 表面金属沉积速度不均影响最终镀层质量的问题。
技术介绍
以多孔材料为基体的金属膜在气体分离、电化学、电子等领域有着广泛的用 途，制膜方法有化学镀、电镀、物理气相沉积、化学气相沉积、热喷涂等等。电 镀法只适用于导电基体材料，且受基体形状的限制；气相沉积法虽已被大量报道， 但成本高、金属沉积效率低，只适合于制备非常薄的金属膜，且对基体的孔径和 表面光洁度要求很高；热喷涂法制备的金属膜较厚且不均匀，膜缺陷较多；化学 镀又叫无电镀或自催化镀，是在无外加电流的情形下，通过化学反应还原金属盐， 同时，反应生成的金属还能够继续催化该化学反应，从而实现金属层的生长增厚， 形成连续的金属膜。化学镀几乎可以在各种形状和材质的基体上镀膜，它己经成 为多孔基体材料上制备金属膜的首选方法。多孔基体材料包括多孔陶瓷、多孔金 属、多孔玻璃、多孔高分子材料等。化学镀一般包括基体清洗、基体表面活化、镀膜、后处理等几个步骤。非金 属表面需要事先均匀地沉积一层金属微粒作为催化剂，这样在化学镀时，金属就 会沉积在这些微粒上，形成更大金属颗粒，直到它们彼此相接，连片成膜。好的 活化工艺能使产生的金属微粒粒径小、分布均匀、附着力强。活化方法有许多种， 但大都选用钯作为基体表面的催化剂。最为常用的活化法为浸钯法，即以Sn2+ 作为还原剂与PcP+反应形成金属钯的微粒，同时Sn2lB Sn"在基体表面的水解还 可形成一层胶体，对钯的微粒起到固定作用。进行化学镀时，如果不能尽快在基 体表面形成金属层，该活化层可能因镀液的侵蚀而遭到破坏，结果会使镀出的金 属膜厚度不均，甚至出现斑秃现象。因此，在化学镀的初期阶段，应尽量加快镀 膜进程， 一旦基体表面形成连续的镀层，则可以阻止镀液对活化层的侵蚀，最先 形成的金属薄层为膜层的进一步生长打下了良好的基础，后续只需防止反应速度 过快而产生沉淀即可。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改进现有技术化学镀初期基体表面金属沉积速度不均 影响最终镀层质量的问题而提出了。本专利技术的技术方案为镀膜温度是影响化学镀质量的关键因素之一，温度越 高金属沉积速度越快。但是温度过高却又导致金属沉积速度过快而形成疏松的沉 淀，这些沉淀可沉积于基体表面、悬浮于镀液中或沉积在镀槽上，导致镀膜失败。 因此，难以通过提高温度来加快镀膜初期的镀速。在实际操作中，为维持反应温 度，通常采用水浴加热，但其热量的传递方式是从镀槽到镀液再到基体表面，而 多孔基体有一定的吸水量，需要一定的时间才能把它加热，因此水浴加热不利于 快速引发化学镀，尤其是在寒冷季节。本专利技术利用多孔基体能够吸水储热这一特点，将活化后的基体预先加热，使 其温度高于正常化学镀温度。可将多孔基体置于热水中受热，预热温度优选60~100°C。这样，热的基体与镀液一接触即可迅速引发化学镀，从而在基体表面迅速形成均匀、连续的金属薄层，为后续膜层的进一步生长打下良好的基础，有 效地避免了镀层不均、甚至出现斑秃的问题，提高了金属层的附着力。虽然热的 基体浸入镀液后会被镀液降温，但是多孔基体中所含的热水会有一定的储热效 果，这些热量足以保证镀膜的最初期阶段得以顺利进行。本专利技术的具体技术方案为一种在多孔基体上化学镀金属膜的方法，其特征是在化学镀之前将活化后的基体放入60 10(TC的热水中预热5 30min，然后再放入镀液中镀膜。其中所述的多孔基体为多孔陶瓷、多孔玻璃、多孔高分子材料或多孔金属。 对于能够储热的非多孔基体而言，如大块或厚壁的基体，采用本专利技术也有较 好的效果。优选上述基体预热的温度高于化学镀的温度40 7(TC。 所述的镀液为过渡金属镀液。优选过渡金属为钯、银、铜、镍或镍磷合金。 本专利技术更优选钯镀液的组成为2 6 g/L的PdCl2， 20 80 g/L的乙二胺四 乙酸二钠(Na2EDTA)， 100 400 ml/L的浓氨水；银镀液的组成为2 10g/L的 AgN03， 20 50g/L的乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)， 300 600 ml/L的浓氨水； 镍镀液的组成为10 30g/L的NiS(V6H20， 200 300 ml/L的浓氨水；镍磷合 金镀液的组成为20 30 g/L的NiS04'6H20， 200 450 g/L的乳酸，10 30g/L的次亚磷酸钠溶液；铜镀液的组成为5 15g/L的CuSCV5H20， 40 50 g/L的 酒石酸钾钠(KNaC4H4(V4H20)， 5 20 g/L的NaOH。 有益效果事实上，镀膜质量问题大多数都是由于基体的活化和镀膜初期引发不均引起 的，因此，本专利的方法虽然只在镀膜前增加了一个简便易行的预热步骤，但是 对提高镀膜质量和成品率却有极大的效果。附图说明图1.未采用预加热化学镀制备的银膜照片。 图2.采用了预加热后化学镀制备的银膜照片。具体实施例方式本专利技术可以参考以下实施例进行。这些实施例仅用来说明本专利技术，在没有脱 离本专利技术精神的情况下所做的任何等效的变化，都属于本专利技术权利要求的范围。 实施例1.化学镀银(1) 基体采用南京九思高科技有限公司提供的多孔陶瓷管，平均孔径为0.2|xm, 外径1.25011，内径0.7cm，长5cm。用市售洗洁精溶液、自来水、去离子 水清洗。(2) 基体的敏化与活化。敏化液含SnCl2: 5g/L、浓盐酸(37%) : 1 ml/L;活 化液含PdCl2: 0.2g/L、浓盐酸lml/L。基体交替在敏化液和活化液中浸 渍，每次浸渍后都用水冲洗；重复敏化-活化步骤5次，基体表面呈黑褐 色。(3) 基体预加热。将活化后的陶瓷管放入90。C的水中加热10min。(4) 化学镀银。将预加热后的基体迅速放入镀液中进行化学镀，银镀液组成为 AgN03: 5g/L，浓氦水(28%) : 250ml/L，乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA): 35g/L。镀膜温度为20'C，还原剂为0.5mol/L的N2H4溶液。(5) 当银膜达到3pm时，取出并依次用自来水和去离子水清洗，置于12(TC的 烘箱内干燥。与未进行基体预热的常规工艺相比，所镀银膜的均匀性、致 密度和表面光亮度都有改善(如图2)，彻底杜绝了镀膜过程中出现的膜 层不均匀(如图1)的问题。实施例2.化学镀钯(1) 同实施例1的步骤(1) 、(2)。(2) 同实施例l的步骤(3)，但预热温度为70。C，时间为5min。(3) 同实施例1的步骤(4)，但镀液换成钯镀液，其组成为PdCb: 5g/L，浓 氨水250ml/L， Na2EDTA: 70g/L。化学镀温度为30°C，水浴加热。(4) 同实施例1的步骤(5)。 实施例3.化学镀钯(1) 同实施例1的步骤(1) 、 (2)。但基体为多孔不锈钢，其表面含厚约100pm 的Zr02涂层，平均孔径为0.5pm。基体长10pm，外径10mm，内径6mm。(2) 同实施例l的步骤(3)，但预热温度为70。C，时间为15min。(3) 同实施例2的步骤(3) 、 (4)。 实施例4.化学镀镍(1) 同实施例1的步骤(1) 、 (2)。(2) 同实施例l的步骤(3)，但预热温度为100。C，时间为20min。(3) 同实施例1的步骤本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在多孔基体上化学镀金属膜的方法，其特征是在化学镀之前将活化后的基体直接放入６０～１００℃的热水中预热５～３０ｍｉｎ，然后再放入镀液中镀膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄彦，帅菁，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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