一种甜菊糖苷的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种甜菊糖苷的提取方法。将甜菊叶与提取剂放入提取罐中进行提取，得到甜菊糖苷一级提取液；将一级提取液进行絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液；将甜菊糖苷过滤液洗脱操作，得到甜菊糖苷二级提取液；使用精制柱对甜菊糖苷二级提取液进行精制操作，得到甜菊糖苷精制液；使用双效浓缩器对甜菊糖苷精制液进行浓缩；然后进行除菌、喷雾干燥，得到甜菊糖苷干品；其中絮凝步骤可采用无机絮凝剂絮凝、凹凸棒石吸附絮凝及乙醇沉淀絮凝三种絮凝方式的至少一种。本方法通过对甜菊叶提取过程中絮凝剂的改良，降低了絮凝过程中甜菊糖苷的损耗，极大提高了甜菊糖苷的提取效率。

【技术实现步骤摘要】
一种甜菊糖苷的提取方法
本专利技术实施例涉及一种提取方法，尤其涉及一种甜菊糖苷的提取方法。
技术介绍
甜叶菊别名甜菊、糖草，属菊科是原产于南美巴拉圭高原的常绿小灌木，现已被世界各地引种。甜叶菊含有14种微量元素、32种营养成分，在体内不代谢、不蓄积、不致癌、无毒性，其安全性已经得到国际FAO和WHO以及美国FAD等组织的认可，因此它既是极好的糖源，又是良好的营养来源。甜菊糖苷是甜叶菊中的有效成分，属于天然低热量的高倍甜味剂。它含有多种不同成分的四环二萜单体，这些单体都有相同的苷元—甜菊醇(Steviol)，可根据C13和C19位链接不同的苷元分为甜菊苷(Stevioside)、甜菊苷A(RebaudiosideA)、B(RebaudiosideB)、C(RebaudiosideC)、D(RebaudiosideD)、E(RebaudiosideE)、杜尔可苷(DulcosideA)、斯替维伯苷(Steviolbioside)和悬钩子苷(Rubusoside)。在这些单体中，含量最高的为甜菊苷(Stevioside)、甜菊苷A(RebaudiosideA)分别占叶片干重的5％～9.5％、2％～4.5％甜度分别为蔗糖的300、450倍。研究表明，甜菊糖苷具有高甜度，低热量，无明显毒副作用的特点，它可抑制高血糖、高血压，并有消炎，抗肿瘤，止泻利尿以及协助免疫调节的作用。甜叶菊糖苷在工业提取中，在使用树脂进行有效物质吸附和精致前，通常要对提取液进行絮凝操作，通常使用无机盐进行溶液进行絮凝操作，例如，加入硫酸亚铁溶液和氧化钙溶液进行絮凝操作，其中的硫酸亚铁固体质量与提取液的质量比为0.7:100，加入的氧化钙溶液中的氧化钙固体质量与提取液的质量比为0.2:100；此时，提取液中的有效成分会随絮凝操作二损失，通常损失率在16%以上，甚至高于20%，这样对提取效率有较大影响，因此急切需要一种良好的絮凝剂物质配比及方法，以降低絮凝操作中对有效物质的损失。
技术实现思路
本专利技术提供了一种甜菊糖苷的提取方法，能够对甜菊叶多次提取，降低了絮凝过程中的损失率，极大提高了甜菊糖苷的提取效率。本专利技术涉及的甜菊糖苷的提取方法具体如下：一种甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，包括：步骤S10、将甜菊叶与提取剂放入提取罐中进行提取，得到甜菊糖苷一级提取液；步骤S20、将一级提取液进行絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液；步骤S30、将甜菊糖苷过滤液洗脱操作，得到甜菊糖苷二级提取液；步骤S40、使用精制柱对甜菊糖苷二级提取液进行精制操作，得到甜菊糖苷精制液；步骤S50、使用双效浓缩器对甜菊糖苷精制液进行浓缩；然后进行除菌、喷雾干燥，得到甜菊糖苷干品；其中，步骤20中的絮凝步骤可采用无机絮凝剂絮凝、凹凸棒石吸附絮凝及乙醇沉淀絮凝三种絮凝方式的至少一种。其中多次提取具体为：使用自来水对甜菊叶原料提取2.5小时，收集第一产液；使用自来水继续对甜菊叶原料提取1小时，收集第二产液；将第一产液和第二产液混合得到混合液，作为甜菊糖苷一级提取液；使用自来水继续对甜菊叶原料分别进行第三次提取和第四次提取，每次1小时，将第三产液和第四产液混合，作为下次对新甜菊叶原料进行首次提取的提取液；其中提取温度为50-60摄氏度。采用无机絮凝剂絮凝的絮凝过滤步骤具体为：向一级提取液中加入氯化铁溶液，搅拌半小时，再加入的氧化钙，搅拌半小时，进行絮凝沉淀并过滤，向滤液中加入碳酸溶液，搅拌半小时，得到沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液。加入的氯化铁溶液中的氯化铁固体质量与提取液的质量比为0.5:100，加入的氧化钙溶液中的氧化钙固体质量与提取液的质量比为0.1:100，加入搅拌温度为60-70摄氏度，絮凝沉淀温度为5-20摄氏度；加入碳酸和提取液的体积比为0.5:100，碳酸浓度为1%，加入搅拌温度为10-20摄氏度。采用无机絮凝剂絮凝包括：25%-35%壳聚糖，20%-30%硫酸铁，15%-25%硫酸镁，10%-20%硅酸铁，5%-10%爱尔兰海藻，5%-10%沸石粉。向一级提取液中加入上述配比无机絮凝剂，温度调整为65-85摄氏度搅拌40分钟，然后调节温度到5-10摄氏度得到絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液；其中一级提取液与无机絮凝剂质量比为300:1。采用凹凸棒石吸附絮凝过滤具体步骤为：将凹凸棒石粉碎后加入一级提取液，加入凹凸棒石与提取液的质量比为1:100，搅拌一小时，搅拌温度为65-70摄氏度，将温度降低至15-20摄氏度，静置一小时得到絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液。凹凸棒石的粉碎过程具体为：使用硫酸对凹凸棒石进行酸化，在500摄氏度煅烧3小时，粉碎为凹凸棒石粉。采用乙醇沉淀絮凝过滤具体步骤为：将95%浓度的乙醇加入一级提取液搅拌一小时；静置一小时后进行减压蒸馏操作去除乙醇，静置半小时后得到絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液；其中加入乙醇与提取液的体积比1:10，去除乙醇后精置温度为5-20摄氏度。使用板框过滤器进行过滤，板框过滤器采用无纺布过滤，孔径大小为280-320目。精制柱上的树脂吸附甜菊糖苷二级提取液中的甜菊糖苷饱和后，使用乙醇洗脱吸附在精制柱树脂上的甜菊糖苷，使甜菊糖苷脱离精制柱，得到甜菊糖苷精制液。从上述介绍可以看出，采用本专利技术所述方法，对甜菊叶采用多次提取和多种絮凝方式组合，大大降低了甜菊糖苷在絮凝过程中的损失率，同时提高了甜菊糖苷的提取效率和纯度。【附图说明】图1为本专利技术提取甜菊糖苷的流程图。【具体实施方式】针对现有技术中存在的问题，本专利技术的甜菊糖苷的提取方法，能够对甜菊叶多次提取，降低了絮凝过程中的损失率，极大提高了甜菊糖苷的提取效率。为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述。实施例1图1为本专利技术提取甜菊糖苷第一实施方式的流程图，如图1所示，包括以下具体实现方式。步骤S10、将甜菊叶与提取剂放入提取罐中进行提取，得到甜菊糖苷一级提取液。该步骤中，一次使用甜菊叶原料1吨，加入常温自来水20吨，作为提取剂，平均放入8个体积为4m³的提取罐。提取具体为，将提取罐中的水温加热到35-50摄氏度，优选45度，开始第一次提取，持续2.5小时，然后收集提取液；再次向8个提取罐中加入自来水，加热到35-50摄氏度，优选45度，进行第二次提取操作，持续1小时，然后收集提取液；将两次提取的提取液混合，作为甜菊糖苷一级提取液，体积为20m³左右。使用自来水继续对甜菊叶原料分别进行第三次提取和第四次提取，每次1小时，将第三产液和第四产液混合，作为下次对新甜菊叶原料进行首次提取的提取液。其中第三次和第四次提取的时间均为1小时，第三次提取提取温度为40-60摄氏度，优选50摄氏度，第四次提取提取温度为50-60摄氏度，优选55摄氏度。得到一级提取液后，甜菊叶的废渣可作为生产有机肥料的原料，进行二次生产，最大限度的发挥原料的效能。步骤S20、将一级提取液进行絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液；使用两个容积为10m³絮凝罐的对一级提取液进行絮凝，可以采用无机絮凝剂絮凝、凹凸棒石吸附絮凝及乙醇沉淀絮凝三种絮凝方式的至少一种。采用无机絮凝剂时的具体步骤为：向一级提取液中加入氯化铁溶液，搅拌半小时，再加入的氧化钙，搅拌半小时，进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，包括：步骤S10、将甜菊叶与提取剂放入提取罐中进行提取，得到甜菊糖苷一级提取液；步骤S20、将一级提取液进行絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液；步骤S30、将甜菊糖苷过滤液洗脱操作，得到甜菊糖苷二级提取液；步骤S40、使用精制柱对甜菊糖苷二级提取液进行精制操作，得到甜菊糖苷精制液；步骤S50、使用双效浓缩器对甜菊糖苷精制液进行浓缩；然后进行除菌、喷雾干燥，得到甜菊糖苷干品；其中，步骤S20中的絮凝步骤可采用无机絮凝剂絮凝、凹凸棒石吸附絮凝及乙醇沉淀絮凝三种絮凝方式的至少一种。

【技术特征摘要】
1.一种甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，包括：步骤S10、将甜菊叶与提取剂放入提取罐中进行提取，得到甜菊糖苷一级提取液；步骤S20、将一级提取液进行絮凝沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液；步骤S30、将甜菊糖苷过滤液洗脱操作，得到甜菊糖苷二级提取液；步骤S40、使用精制柱对甜菊糖苷二级提取液进行精制操作，得到甜菊糖苷精制液；步骤S50、使用双效浓缩器对甜菊糖苷精制液进行浓缩；然后进行除菌、喷雾干燥，得到甜菊糖苷干品；其中，步骤S20中的絮凝步骤可采用无机絮凝剂絮凝、凹凸棒石吸附絮凝及乙醇沉淀絮凝三种絮凝方式的至少一种。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述多次提取具体为：使用自来水对甜菊叶原料提取2.5小时，收集第一产液；使用自来水继续对甜菊叶原料提取1小时，收集第二产液；将第一产液和第二产液混合得到混合液，作为甜菊糖苷一级提取液；使用自来水继续对甜菊叶原料分别进行第三次提取和第四次提取，每次1小时，将第三产液和第四产液混合，作为下次对新甜菊叶原料进行首次提取的提取液；其中提取温度为50-60摄氏度。3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，采用无机絮凝剂絮凝的絮凝过滤步骤具体为：向一级提取液中加入氯化铁溶液，搅拌半小时，再加入的氧化钙，搅拌半小时，进行絮凝沉淀并过滤，向滤液中加入碳酸溶液，搅拌半小时，得到沉淀并过滤，得到甜菊糖苷过滤液。4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，加入的氯化铁溶液中的氯化铁固体质量与提取液的质量比为0.5:100，加入的氧化钙溶液中的氧化钙固体质量与提取液的质量比为0.1:100，加入搅拌温度为60-70摄氏度，絮凝沉淀温度为5-20摄氏度；加入碳酸和提取液的体积比为0.5:100，碳酸浓度为1%，...

【专利技术属性】
技术研发人员：马亚琼，贾洪涛，张树元，赵永强，徐旭，王岩，
申请(专利权)人：内蒙古昶辉生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15