一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法技术

本发明专利技术涉及一种2,2‑二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，属于氟化工技术领域。本发明专利技术的2,2‑二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，通过丙酮、甲醇或乙醇等溶剂对滤饼进行洗涤，使滤饼中残留的羟基丁酸钾溶解在溶剂中，然后将溶液收集到储罐中，储罐中的溶液由泵输送到蒸发器中，蒸发分离。蒸发器中剩余的物料进入带有搅拌的储罐中，再进入离心机中，分离出羟基丁酸钾固体，回用到反应系统。分离出的液体物料收集到储罐中，再返回到蒸发器中。本方法可以延长滤布的使用寿命，确保装置的连续平稳运行。并且分离回收滤饼中的羟基丁酸钾，回用到反应釜中，提高了2,2‑二氟乙醇的收率。方法原料易得，操作方便。

【技术实现步骤摘要】
一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法
本专利技术属于氟化工
，具体涉及一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法。
技术介绍
2,2-二氟乙醇，是一种重要的脂肪族含氟中间体。因为具有二氟甲基的特殊结构，使其化学性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，在含氟农药、医药、氟聚合物和清洗剂方面具有广泛的用途。2,2-二氟乙醇在农药中主要用于合成五氟磺草胺，是目前稻田用除草剂中杀草谱最广的品种；2,2-二氟乙醇在医药中主要用于构建二氟乙氧基，所得药物可用作治疗疼痛、炎症及抗生素；2,2-二氟乙醇与含氟聚合物反应使得二氟乙氧基引入聚合物中，可提高聚合物的各项性能。此外，二氟乙醇还可用于制备热稳定性良好的清洗剂。随着相关
的快速发展，国内外市场对其需量求逐渐增多，二氟乙醇的开发和生产前景非常广阔。现有技术的2,2-二氟乙醇合成方法主要有直接氟化法、金属氢化物还原法、催化加氢法和酯交换法。直接氟化法，用乙醇和氟化氢在催化剂的作用下，直接合成二氟乙醇，该方法简单，但反应收率较低，固体催化剂易堵住孔道且反应过程不安全。金属氢化物还原法，通过金属氢化物等还原剂还原羰基化合物得到二氟乙醇，方法简单，但是还原剂价格昂贵，反应过程剧烈、不安全。催化加氢法，以催化加氢的方法制备二氟乙醇，该过程需要高温高压，反应条件较为苛刻，同时需要以贵金属为催化剂，生产成本较高。以酯交换的方式制备2,2-二氟乙醇是一种比较简单温和的方法，但是一般方法收率比较低。碱催化酯交换法制备二氟乙醇，通常以2-氯-1,1-二氟乙烷为原料，通过与羧酸盐反应生成含氟酯，含氟酯再在碱催化剂作用下与醇进行酯交换反应，得到目标产物。以2-氯-1,1-二氟乙烷（R142）和氢氧化钾为原料制备2,2-二氟乙醇的方法中，第一步反应生产中间产物羟基丁酸钾，第二步羟基丁酸钾和2-氯-1,1-二氟乙烷（R142）反应，生成2,2-二氟乙醇和氯化钾（固体），然后进行离心分离，得到氯化钾滤饼。因第二步反应中羟基丁酸钾并未反应完全，残留在氯化钾滤饼中，羟基丁酸钾较粘稠，易粘在离心机滤布中，固液分离效果变差，需频繁更换滤布频繁，影响装置的连续生产。同时羟基丁酸钾随氯化钾滤饼排出系统，降低了2,2-二氟乙醇的产品收率。因此开发一种原料易得、操作方便，不易粘结滤布，提高羟基丁酸钾的利用率和2,2-二氟乙醇的产率的2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，对提高2,2-二氟乙醇产量和品质促进产业是很有必要的。
技术实现思路
为了克服现有技术的的缺陷，本专利技术提供一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法。该方法原料易得、操作方便，不易粘结滤布，提高羟基丁酸钾的利用率和2,2-二氟乙醇的产率。为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，包括以下步骤：（1）制备中间体羟基丁酸钾；（2）上述步骤制备的羟基丁酸钾和2-氯-1,1-二氟乙烷（R142）反应，生成2,2-二氟乙醇和氯化钾（固体），然后进行离心分离，得到氯化钾滤饼；（3）向上述步骤中离心分离产生的滤饼中加入溶剂，在离心机中对滤饼进行洗涤，分离回收滤饼中的羟基丁酸钾，回用到反应釜中，提高2,2-二氟乙醇的收率。优选的，步骤（3）的操作为：向步骤2）中离心分离产生的滤饼中加入溶剂，在离心机中对滤饼进行洗涤，使滤饼中残留的羟基丁酸钾溶解在溶剂中，然后将溶液收集到储罐中，储罐中的溶液由泵输送到蒸发器中，控制蒸发温度70-110℃，顶部蒸出溶剂蒸汽，由冷凝器冷凝后进入储罐中，循环使用。蒸发器中剩余的物料进入带有搅拌的储罐中，再进入离心机中，分离出羟基丁酸钾固体，回用到反应系统。分离出的液体物料收集到储罐中，再返回到蒸发器中。优选的，所述溶剂为丙酮、甲醇或乙醇中的任意一种。优选的，所需配套设备包括储罐，所述储罐通过出料管和出料阀连接离心机；所述出料阀为密封球阀；所述密封球阀包括第一阀壳、第二阀壳、球形阀芯和阀杆；所述第一和第二阀壳扣合在一起形成球形阀腔，球形阀腔的上部设置进液通道，球形阀腔的下部设置出液通道；所述球形阀腔内设置球形阀芯，球形阀芯连接阀杆，在球形阀芯上设置通液孔；通过旋转阀杆能够控制阀芯在球形阀腔内转动；当通液孔与进液通道和出液通道相连通时，密封球阀处于开启状态；当通液孔不与进液通道和出液通道连通时，密封球阀处于关闭状态。优选的，在第一阀壳和第二阀壳上开设三个以上的螺纹孔，在螺纹孔内设置胶固式螺栓；所述第一阀壳和第二阀壳通过胶固式螺栓固定在一起；在第一阀壳和第二阀壳之间的间隙内设置密封胶。优选的，所述胶固式螺栓包括栓体，所述栓体内部设置中空的内容腔；所述栓体的外周壁上设置外螺纹，栓体上开设若干个溢胶通孔；在内容腔内沿栓体的中轴线设置薄膜气柱，在薄膜气柱的两侧分别设置灌胶立柱；所述薄膜气柱内充入压缩气体，所述灌胶立柱内充入黏胶。优选的，还包括橡胶弹绳，橡胶弹绳的上端与薄膜气柱的上端连接固定在一起，橡胶弹绳的下部与薄膜气柱的下端连接固定在一起，橡胶弹绳处于涨紧状态；橡胶弹绳的下端连接双刃刻刀，双刃刻刀的下部连接挤胶块；在栓体的上端开设插针孔，插针孔联通设置插针导管，将刺针从插针孔顺由插针导管插入栓体的内容腔中时，刺针能够刺破薄膜气柱，双刃刻刀和挤胶块在橡胶弹绳回缩力的作用下向内容腔上方快速移动，双刃刻刀能够同时划开两侧的灌胶立柱，令灌胶立柱中的黏胶顺由溢胶通孔进入螺孔和栓体之间。优选的，所述胶固式螺栓还包括封胶板，在栓体上部的两侧分别开设滑槽，在滑槽内设置滑板，所述滑板伸入栓体内容腔的一侧下部设置斜面，当双刃刻刀和挤胶块上移至栓体上部时，能够通过挤压滑板的斜面将滑板从滑槽中挤出。本专利技术的有益技术效果：1、本专利技术的2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，通过丙酮、甲醇或乙醇等溶剂对滤饼进行洗涤，可以延长滤布的使用寿命，确保装置的连续平稳运行。2、本专利技术的2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，分离回收滤饼中的羟基丁酸钾，回用到反应釜中，提高了2,2-二氟乙醇的收率。3、本专利技术的2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，原料易得、操作方便。4、本专利技术的配套设备，结构简单、操作方便；在所用密封球阀上采用了胶固式螺栓对阀壳进行固定。通过在胶固式螺栓的内部加装灌胶立柱，将已经旋紧的螺栓进行灌胶固定，使其避免了自然松动的出现。装置极大的提高了设备的可靠性，该装置设计新颖，制造成本低，非常适宜在各相关行业内普及。5、本专利技术通过在胶固式螺栓的栓体内部设计薄膜气柱与橡胶弹绳的相互配合，实现装置的密封启动，无需其他外力进行协助，使用时只需刺破薄膜气柱，橡胶弹绳自然收缩的力量带动下方设置的双刃刻刀，自下向上将整个灌胶立柱划开，最后通过剂胶块将栓体内部的密封胶全数挤压到螺栓的外壁上，进行灌胶密封。该装置实际应用效果好，结钩精炼，有效的克服了普通螺栓自然松动的技术问题。附图说明图1分离釜及其管路连接结构示意图；图2是胶固式螺栓的结构示意图；图3是图2的A部放大图；其中：1、胶固式螺栓；1.1、插针孔；1.2、栓体；1.3、封胶板；1.4、滑槽；15、溢胶通孔；1.6、灌胶立柱；1.7、薄膜气柱；1.8、橡胶弹绳；1.9、挤胶块；1.10、双刃刻刀；1.11本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,2‑二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，其特征在于包括以下步骤：1）制备中间体羟基丁酸钾；2）上述步骤制备的羟基丁酸钾和2‑氯‑1,1‑二氟乙烷反应，生成2,2‑二氟乙醇和氯化钾，然后进行离心分离，得到氯化钾滤饼；3）向上述步骤中离心分离产生的滤饼中加入溶剂，在离心机中对滤饼进行洗涤，分离回收滤饼中的羟基丁酸钾回用到反应釜中，提高2,2‑二氟乙醇的收率。

【技术特征摘要】
1.一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，其特征在于包括以下步骤：1）制备中间体羟基丁酸钾；2）上述步骤制备的羟基丁酸钾和2-氯-1,1-二氟乙烷反应，生成2,2-二氟乙醇和氯化钾，然后进行离心分离，得到氯化钾滤饼；3）向上述步骤中离心分离产生的滤饼中加入溶剂，在离心机中对滤饼进行洗涤，分离回收滤饼中的羟基丁酸钾回用到反应釜中，提高2,2-二氟乙醇的收率。2.如权利要求1所述的一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，其特征在于步骤3）的操作步骤为：向步骤2）中离心分离产生的滤饼中加入溶剂，在离心机中对滤饼进行洗涤，使滤饼中残留的羟基丁酸钾溶解在溶剂中，然后将溶液收集到储罐中，储罐中的溶液由泵输送到蒸发器中，顶部蒸出溶剂蒸汽，由冷凝器冷凝后进入储罐中，循环使用；蒸发器中剩余的物料进入带有搅拌的储罐中，再进入离心机中，分离出羟基丁酸钾固体，回用到反应系统；分离出的液体物料收集到储罐中，再返回到蒸发器中。3.如权利要求2所述的一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，其特征在于：蒸发器的蒸发温度为70-110℃。4.如权利要求1或2任一所述的一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，其特征在于：所述溶剂为丙酮、甲醇或乙醇中的任意一种。5.如权利要求1或2任一所述的一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法，其特征在于：所需配套设备包括储罐，所述储罐通过出料管和出料阀连接离心机；所述出料阀为密封球阀；所述密封球阀包括第一阀壳、第二阀壳、球形阀芯和阀杆；所述第一和第二阀壳扣合在一起形成球形阀腔，球形阀腔的上部设置进液通道，球形阀腔的下部设置出液通道；所述球形阀腔内设置球形阀芯，球形阀芯连接阀杆，在球形阀芯上设置通液孔；通过旋转阀杆能够控制阀芯在球形阀腔内...

【专利技术属性】
技术研发人员：段琦，明文勇，孟翔，王瑞英，王泽洋，傅海，
申请(专利权)人：山东华安新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37