【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域，涉及一种七氟异丙醇的制备方法。
技术介绍
1、七氟异丙醇（heptafluoroisopropanol, hfip）作为一种功能性的氟化学品，在医药、农药、有机合成以及特殊溶剂等领域有着广泛的应用。由于其独特的化学和物理性质，如高电子亲和性、低毒性、以及优秀的溶解能力等，hfip的合成方法一直是化学研究的重要领域。
2、传统的七氟异丙醇制备方法主要包括氟代反应和电化学氟化两大类。氟代反应通常涉及卤代烃与氟化剂的反应，这类方法虽然操作简便，但往往伴随着副产品的产生，导致产率不高，且对反应条件要求较为苛刻。电化学氟化方法虽在选择性上有所改进，但其需要使用昂贵的电化学设备和较高的能耗，限制了其大规模工业应用。
3、近年来，随着绿色化学的快速发展，寻求一种环境友好、高效率、低成本的hfip合成方法成为业界的研究热点。其中，催化氢氟化反应因其较高的产率和较好的环境相容性而受到研究者的关注。该方法通过选择性催化剂在温和条件下直接氢氟化烯烃或醇类原料，以期实现hfip的高效合成。然而，如何在保证反应选择性的同时提高催化剂的活性和稳定性，减少副产品的生成，仍是当前技术面临的挑战。
4、此外，现有技术在七氟异丙醇的提纯过程中也存在诸多不足。由于hfip与其副产品间沸点接近，常规的蒸馏方法难以有效分离，因此，开发一种新的分离技术也是提高hfip制备工艺经济性和实用性的关键。
5、综上所述，需要一种新的七氟异丙醇制备方法，该方法不仅解决现有技术中产率低、成本高、环境污染等问题
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种收率高并适合工业化生产七氟异丙醇的制备方法。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：该七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：
3、1）以六氟丙酮和氟化钾作为原料，在溶剂和催化剂的存在下先后进行低温加成反应和室温加成反应；
4、2）反应结束后结晶得到七氟异丙醇粗品，加入浓硫酸进行酸化反应后经蒸馏制得。
5、本专利技术在加成反应的过程中，利用四丁基氟化铵作为催化剂进行，所得七氟异丙醇钾纯度较高。蒸发所得乙腈可以回收，同时固体七氟异丙醇钾在步骤2）中更易和浓硫酸进行酸化反应，不受水分的影响。
6、反应原理如下：
7、
8、具体的，上述步骤一）中所述氟化钾为高表面活性氟化钾。
9、优选的，所述的高表面活性氟化钾为粒径为1-50μm的空心球状，且水分小于0.2%。
10、具体的，上述步骤一）中所述催化剂是四丁基氟化铵、四乙基氟化铵或者冠醚类的相转移催化剂。
11、优选的，所述冠醚类的相转移催化剂是18-冠-6及其衍生物。
12、具体的，所述溶剂为含水量小于50ppm的非质子性极性溶剂。
13、优选的，所述的溶剂为乙腈。
14、具体的，反应温度分为两个阶段。
15、具体的，上述步骤一）中液氮降温过程为阶段一，乙腈解冻过程为阶段二。
16、优选的，上述步骤一）中所述的低温加成反应的反应温度低于-45℃。
17、具体的，上述步骤一）中所述的低温加成反应结束后以6℃/h~13℃/h的升温速率升温至室温后再进行室温加成反应。
18、优选的，阶段二反应温度为室温。
19、进一步优选的，所述的低温加成反应的反应温度为-80℃~-60℃，加成反应需要较低的温度，促使六氟丙酮和氟化钾发生加成反应生成七氟异丙醇。
20、上述步骤一）中自然升温解冻逐渐将乙腈恢复到室温，乙腈在低温下会形成冰晶，冻结成固体状态。自然升温解冻可以避免过快地加热乙腈，防止冰晶破裂或产生剧烈的相变，避免对反应产物的质量和产率产生不利影响。
21、具体的，上述步骤2）中所述的浓硫酸为无水浓硫酸。
22、优选的，上述步骤2）中所述浓硫酸的加入方式为滴加，滴加速率为5g/min~10g/min。
23、具体的，制备步骤为：
24、1）将乙腈、氟化钾和催化剂投入到反应釜中，抽真空至-0.095mpa以下，向夹套中通入液氮，使温度降低至-80℃~-60℃，通入六氟丙酮并排出液氮，乙腈自然升温6h~8h解冻至室温，将反应液转移到旋转蒸发仪中，旋干乙腈，结晶得到黄色固体七氟异丙醇钾。
25、2）步骤一）得到的七氟异丙醇钾缓慢滴加浓硫酸进行酸化反应，酸化反应温度为95℃~100℃，经蒸馏得到七氟异丙醇。
26、与现有技术相比，本专利技术的一种其中七氟异丙醇的制备方法所具有的有益效果是：高纯度产物，采用六氟丙酮和氟化钾作为原料，通过加成反应和结晶步骤，可以得到高纯度的七氟异丙醇。高纯度的产物对于许多应用领域来说是非常重要的，因为它可以提高产品的质量和性能。简化的工艺流程，本专利技术的方法只需要进行加成反应和结晶步骤，然后通过浓硫酸酸化反应得到七氟异丙醇。相较于其他方法，该方法的工艺流程更加简化，减少操作步骤和时间，提高生产效率。加成反应和结晶步骤在溶剂和催化剂的存在下进行，反应条件相对温和。这有助于减少能源消耗和环境影响，提高反应的可持续性。可控性和适用性广，本专利技术的方法可以通过调整反应条件和原料比例来控制七氟异丙醇的产率和纯度。这使得该方法具有较高的适用性，可以根据具体需求进行优化和调整。反应收率大于90%，反应收率高。
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1.一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的氟化钾为高表面活性氟化钾。
3.根据权利要求2所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：所述的高表面活性氟化钾为粒径在1μm~50μm的空心球状，水分小于0.2%。
4.根据权利要求1所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的催化剂是四丁基氟化铵、四乙基氟化铵或者冠醚类的相转移催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的溶剂为含水量小于50ppm的非质子性极性溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙腈。
7.根据权利要求1所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的低温加成反应的反应温度低于-45℃。
8.根据权利要求1所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的低温加成反应结束后以6℃/h~13℃/h的升温速率升温至室温后再进行室温加成反
9.根据权利要求1所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的浓硫酸为无水浓硫酸。
10.根据权利要求9所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述浓硫酸的加入方式为滴加，滴加速率为5g/min~10g/min。
...【技术特征摘要】
1.一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的氟化钾为高表面活性氟化钾。
3.根据权利要求2所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：所述的高表面活性氟化钾为粒径在1μm~50μm的空心球状，水分小于0.2%。
4.根据权利要求1所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的催化剂是四丁基氟化铵、四乙基氟化铵或者冠醚类的相转移催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种七氟异丙醇的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的溶剂为含水量小于50ppm的非质子性极性溶剂。
6.根据权利要求5...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏坤，田勇，王通，王赞，蒙刚，崔传博，李宝鑫，石云昊，
申请(专利权)人：山东华安新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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