一种微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法、氧化锆纤维复合材料技术

本发明专利技术涉及一种微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法、氧化锆纤维复合材料，属于陶瓷纤维/颗粒复合粉体的制备领域。本发明专利技术的微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法，包括：将主要由氢氧化锆和碳化硅组成的混合料在600～1000℃微波热解，即得。本发明专利技术的微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法，通过热解主要由氢氧化锆和碳化硅组成的混合料，利用碳化硅颗粒在微波场中的热点效应，以及微波与物料的特殊作用模式，加热获得氧化锆纤维，同时获得自生成氧化锆纤维复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法、氧化锆纤维复合材料
本专利技术涉及陶瓷纤维/颗粒复合粉体的制备领域，具体涉及一种微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法、氧化锆纤维复合材料。
技术介绍
陶瓷复合材料是以陶瓷为基体，和各类颗粒、纤维复合的一类复合材料。制备性能优越的陶瓷材料，首先要制备出相应的复合粉体。陶瓷纤维常作为增强、增韧相被加入陶瓷基体中。氧化锆纤维具有高熔点、耐腐蚀、抗氧化等优异的性能，是一种能够满足超高温环境使用的纤维材料。目前，硅酸铝纤维，石英纤维，玻璃纤维等常见的一些无机纤维的工业化生产一般采用熔融法，即直接将原料采用电阻炉或电弧炉加热熔融，经离心甩丝或气流喷吹获得短纤维，由于氧化锆熔点太高，其纤维无法采用直接熔融法制备，迄今为止，氧化锆晶体纤维的制备主要有混合法，浸渍法和溶胶-凝胶法。以上几种制备方法，氧化锆前驱体都需要经过特定的加工，工艺复杂，例如，离心甩丝法，喷丝头法，气流喷吹纺丝，干法纺丝等工艺。目前，氧化锆纤维作为陶瓷增强、增韧相被添加到陶瓷基体中，多是采用直接混合法，其均匀性以及与基体的结合性都受到限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单的微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法。本专利技术还提供了一种氧化锆纤维复合材料。为了实现以上目的，本专利技术的微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法所采用的技术方案是：一种微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法，包括：将主要由氢氧化锆和碳化硅组成的混合料在600～1000℃微波热解，即得。微波热解制备氧化锆纤维的原理为：微波加热时，物质吸收微波，自身发热，热量从内部向外扩散。碳化硅具有较强的微波吸收能力，在微波场中形成热点效应，而由氢氧化锆热解获得氧化锆颗粒，处于无定型态，且与微波耦合能力较差。因此，微波热解时，碳化硅自身发热，热量从内部向外扩散，形成扩温度梯度及扩散通道，促使氧化锆沿热流方向定向结晶生长，最终生成氧化锆纤维，其原理示意图如图1。本专利技术的微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法，通过热解主要由氢氧化锆和碳化硅组成的混合料，利用碳化硅颗粒在微波场中的热点效应，以及微波与物料的特殊作用模式，加热获得氧化锆纤维，同时获得自生成氧化锆纤维的复合材料。本专利技术的微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法，工艺简单，操作简便，同时克服了传统工艺生成氧化锆纤维的工艺温度高、能耗大的缺点。采用直接将氢氧化锆粉体和碳化硅颗粒混合，然后进行微波热解，由于碳化硅不易分布均匀，并且不易被包覆，碳化硅的热点效应受限，得到的氧化锆纤维复合材料中的氧化锆纤维含量较低。优选的，将主要由氢氧化锆和碳化硅组成的混合料在800～1000℃微波热解。优选的，所述混合料中含有表面包覆有氢氧化锆的碳化硅和氢氧化锆。进一步优选的，所述混合物的制备方法，包括用混入碳化硅颗粒的氨水滴定氧氯化锆与硝酸钇的混合溶液，得到表面包覆有氢氧化锆凝胶的碳化硅，然后烘干，得到复合前驱体，即得。滴定氧氯化锆和硝酸钇的混合溶液时，要边搅拌边滴定，保证均匀分布，碳化硅均匀分布有利于氧化锆纤维的生成。目前，氧化锆纤维的制备工艺，大都需要对氧化锆前躯体体作特殊加工，如离心甩丝法，喷丝头法，气流喷吹纺丝，干法纺丝等工艺。采用溶胶-凝胶法制备包含碳化硅颗粒的氧化锆前驱体，能够简化氧化锆纤维的制备工艺，不需经过任何加工，工艺简单，即可制备出氧化锆纤维，并获得原位生成氧化锆纤维复合材料。采用本专利技术的微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法制得原位生成氧化锆纤维复合材料，简化了陶瓷复合材料的制备过程。所述微波热解的过程中从低到高间歇调节输入功率，并记录反射功率。优选的，所述微波热解为：600℃以下每隔两分钟将输入功率提高200W；600℃以上，恒定输入功率，控制升温速率为15～25℃/min，将温度升至800～1000℃，保温6～15min。600℃以上时，若升温速率低于控制升温速率时，可以通过增加输入功率进行调整。如调整时，增加输入功率500W/次。优选的，所述微波热解在微波谐振腔中进行。微波热解前先将复合前驱体置于氧化铝干锅中，然后将坩埚放入保温装置中，再连同保温装置一起置入微波谐振腔内。所述保温装置不含辅助加热体。优选的，所述碳化硅的粒径为50nm～5μm。进一步优选的，所述碳化硅的粒径为1μm～5μm。优选的，所述复合前驱体中碳化硅的质量百分数为5～15％。优选的，所述氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为95～99:3～9。所述氨水的浓度为1:1，该浓度的氨水是将浓氨水与水按照1:1的体积比进行配制得到的。优选的，所述氨水的体积为300～500ml。所述氧氯化锆的质量为306.1～319.0g。所述硝酸钇的质量为11.5～34.5g。所述氧氯化锆和硝酸钇的混合溶液的体积为500ml。本专利技术的氧化锆纤维复合材料所采用的技术方案为：一种采用上述微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法所得到的氧化锆纤维复合材料。本专利技术的氧化锆纤维复合材料，由纤维和颗粒组成，对陶瓷材料的增强增韧可以起到协同作用。附图说明图1为本专利技术的氧化锆纤维的生成原理图；图2为实施例1中氧化锆纤维复合材料的SEM图；图3为实施例1中微波加热温度、输入功率及反射功率对时间的曲线图；图4为实施例1中氧化锆纤维复合材料的TEM图；图5为实施例1中氧化锆纤维复合材料的EDS图；图6为对比例中的粉体SEM图。具体实施方式以下结合具体实施方式对本专利技术的技术方案作进一步说明。具体实施方式中，所采用的氨水的浓度为1:1，该浓度的氨水是将浓氨水与水按照1:1的体积比进行配制得到的。所采用的微波谐振腔为TE666大容积微波谐振腔(常规结构)，谐振腔采用微波频率2.45GHz、最大输出功率10KW的微波源，通过10根均匀分布在腔体上方的磁控管，保证谐振腔内微波场强分布均匀，腔体顶部设有排气装置，同时开设有用于插装远红外辐射温度计(与红外测温仪连接)的探孔，红外测温仪可实时监测谐振腔内样品温度，测温范围600～1800℃(也即600℃以上可记录温度变化)。实施例1本实施例的微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法，包括以下步骤：1)取312.6g氧氯化锆和23.0g硝酸钇溶于500mL水中制得混合溶液；将8.1g粒径为100nm的碳化硅颗粒加入500mL氨水制得悬浮液；用所得悬浮液滴定混合溶液，得到表面包覆有氢氧化锆凝胶的碳化硅，然后抽滤，烘干，得到主要由氢氧化锆和碳化硅组成的混合料；2)将步骤1)所得的混合料放入氧化铝坩埚，然后将氧化铝坩埚放入保温装置中，再一起放入微波谐振腔中；3)开启微波源，从初始功率200W开始，由低到高间歇调节输入功率，600℃以下每隔两分钟提高功率200W；600℃以上，恒定输入功率，控制升温速率为20℃/min(当升温速率低于20℃/min时，增加输入功率，每次增加500W)，将温度升至900℃，保温10min；热解过程中记录反射功率及温度变化，关闭微波源，即得。本实施例的氧化锆纤维复合材料是按照本实施例的上述方法制备得到的。本实施例的微波热解过程中温度、输入功率及反射功率对时间的曲线图见图3。本实施例的氧化锆纤维复合材料的SEM图见图2。从图2可以看出，氧化锆纤维生长完美，含量较高。本实施例的氧化锆纤维复合材料的TEM图和EDS图分别见图4和图5。从图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法，其特征在于：包括：将主要由氢氧化锆和碳化硅组成的混合料在600～1000℃微波热解，即得。

【技术特征摘要】
1.一种微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法，其特征在于：包括：将主要由氢氧化锆和碳化硅组成的混合料在600～1000℃微波热解，即得。2.根据权利要求1所述的微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法，其特征在于：所述混合料的制备方法，包括：用混入碳化硅颗粒的氨水滴定氧氯化锆与硝酸钇的混合溶液，得到表面包覆有氢氧化锆凝胶的碳化硅，然后烘干，得到复合前驱体，即得。3.根据权利要求1所述的微波热解制备氧化锆纤维复合材料的方法，其特征在于：所述微波热解为：600℃以下每隔两分钟将输入功率提高200W；600℃以上，恒定输入功率，控制升温速率为15～25℃/min，将温度升至800～1000℃，保温6～15min。4.根据权利要求1所述的微波热解制...

【专利技术属性】
技术研发人员：范冰冰，陈勇强，冯华阳，张锐，李红霞，叶国田，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41