一种真空蒸馏设备及超高纯铟的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；所述加热段的外部设置有感应加热线圈；所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；所述冷却段内设置有石英盛料器；所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。本发明专利技术还提供了一种超高纯铟的制备方法，本发明专利技术主要采用两段真空蒸馏和定向凝固联用的方式制备超高纯铟，其中真空蒸馏为中频感应加热方式以及自行设计的独特蒸馏装置，蒸馏分为高温真空蒸馏和低温真空蒸馏前后两步，低温真空蒸馏产品再采用定向凝固的方式进一步提纯。

【技术实现步骤摘要】
一种真空蒸馏设备及超高纯铟的制备方法
本专利技术属于高纯稀散金属材料领域，尤其涉及一种真空蒸馏设备及超高纯铟的制备方法。
技术介绍
超高纯铟是制备磷化铟半导体重要的原材料，磷化铟晶体在红外探测、光磁器件、磁致电阻器以及太阳能转换器等方面有重要的应用。电子行业和半导体行业对铟纯度的要求极高，微量杂质的引入会严重影响材料本身性能，其纯度必须达到6N甚至7N以上才能满足要求。目前，高纯铟的主要制备方法有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法、金属有机化合物法、低卤化合物法等。这些方法或多或少的都存在一些技术局限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种真空蒸馏设备及超高纯铟的制备方法，采用本专利技术中的真空蒸馏设备制得的铟纯度能够达到7N，并且生产效率高。本专利技术提供一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；所述加热段的外部设置有感应加热线圈；所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；所述冷却段内设置有石英盛料器；所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。优选的，所述石墨舟为圆柱形，靠近所述石墨导料环的一端有缺口。优选的，所述石墨导料环具有向所述石英盛料器倾斜的通孔；所述石墨导料环的外壁与所述石墨加热环的内壁紧密贴合。优选的，所述石英管的外径为350～450mm；所述石英管管壁的厚度为20～30mm。本专利技术提供一种超高纯铟的制备方法，包括以下步骤：A)将铟原料置于真空蒸馏设备的石墨舟中，在950～1100℃下进行高温真空蒸馏；然后在750～900℃下进行低温真空蒸馏；所述真空蒸馏设备为上文所述的真空蒸馏设备；B)将所述低温真空蒸馏的产品进行定向凝固提纯，得到超高纯铟。优选的，所述高温真空蒸馏的时间为5～8小时；所以高温真空蒸馏的真空度为10-4～5Pa。优选的，所述低温真空蒸馏的时间为4～7小时；所述低温真空蒸馏的真空度为10-4～5Pa。优选的，所述定向凝固的加热段温度为240～250℃；所述定向凝固的冷却段的温度为150～160℃。优选的，所述定向凝固的运行速率为25～35mm/h。优选的，所述定向凝固的次数为3～6次。本专利技术提供了一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；所述加热段的外部设置有感应加热线圈；所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；所述冷却段内设置有石英盛料器；所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。本专利技术在石英管外设置感应线圈，在石英管内部设置用于感应线圈加热的石墨加热环，采用中频感应的方式对物料进行加热，这样由内部直接产生热量进行加热，减少了外部加热方式的热量散失，并且加热更加均匀，提高生产效率的同时保证了物料温度的恒定，有利于物料的提纯。本专利技术还提供了一种超高纯铟的制备方法，采用了本专利技术独有的真空蒸馏设备，并设计了高温真空蒸馏和低温真空蒸馏方案，经过两步真空蒸馏后，因产品的杂质含量在100～200ppb以下，同时将真空蒸馏和定向凝固工艺联用，可制得纯度为7N的铟。本专利技术主要采用两段真空蒸馏和定向凝固联用的方式制备超高纯铟，其中真空蒸馏为中频感应加热方式以及自行设计的独特蒸馏装置，蒸馏分为高温真空蒸馏和低温真空蒸馏前后两步，低温真空蒸馏产品再采用定向凝固的方式进一步提纯，制备的超高纯铟的杂质含量小于200ppb甚至100ppb以下，完全可以满足半导体、电子行业的要求。本专利采用的设备和超高纯铟提纯技术，具有产能高、见效快、安全经济环保、提纯效果好的特点。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1中使用的真空蒸馏装置。具体实施方式本专利技术提供一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；所述加热段的外部设置有感应加热线圈；所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；所述冷却段内设置有石英盛料器；所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。在本专利技术中，所述真空蒸馏设备如图1所示，其中，1是石英管，2是热电偶，3是感应加热线圈，4是保温石墨碳毡，5是石墨加热环，6是石墨舟，7是石墨导料环，8是石英盛料器，9是铟物料，10是石墨隔热器。在本专利技术中，所述石英管为硬质不透明石英管，所述石英管的外径优选为350～450mm，更优选为400mm；所述石英管的管壁的厚度优选为20～30mm，更优选为25mm。在本专利技术中，所述石英管分为加热段和冷却段，所述石英管加热段的外部设置有感应加热线圈，优选为感应加热铜线圈；所述石英管加热段的内部从内到外依次设置有石墨舟、石墨加热环和保温石墨碳毡；所述石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环用于感应铜线圈来加热；所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡，一方面保证腔体温度恒定，同时避免过多的热量传至石英管外壁造成环境温度过高；所述石墨加热环与所述保温石墨碳毡的之间设置有铂铑丝热电偶，用于控制感应加热的温度。所述石墨舟优选为圆柱形，仅在其靠近所述石墨导料环的一端设置一缺口，所述铟原料装填在石墨舟中。所述石英管冷却段的外部设置有冷却循环水管(图中未标出)；所述石英管的冷却段内设置有石英盛料器，用于冷凝和收集蒸出的铟物料，石英盛料器的下面设置有石墨垫块用于承重；所述石英管冷却段内的顶部设置有石墨隔热器，所述石墨隔热器内部装填有石墨碳毡，用于隔绝腔体内部的热量。在本专利技术中，在石墨舟缺口的同侧，所述石墨舟设置有以凹槽，用于安装石墨导料环，所述石墨导料环具有向所述石英盛料器倾斜的通孔，用于连接石墨舟和石英盛料器，使石墨舟中的铟物料通过蒸馏形成的铟蒸汽能够通过石墨导料环中的通孔在石英盛料器中冷凝和沉积。所述倾斜的角度优选为4～5°(以水平面为基准)，所述石墨导料环的外壁与所述石墨加热环的内壁紧密贴合，石墨导料环的一端伸入石英盛料器内，这样设计是为了避免加热过程中形成的铟蒸汽从缝隙中溢出。所述石墨导料环。石墨加热环和石英盛料器形成一个相对密闭的蒸馏空间，保证90％以上的馏出物沉积在石英盛料器中，避免在石英管内壁凝结。整个硬质不透明石英管两侧用不锈钢法兰(图形中未给出)加聚四氟O型圈密封，法兰为中空结构，内部通入冷却循环水，同时右侧法兰预留抽气孔，用于整个装置系统的真空操作。本专利技术还提供了一种超高纯铟的制备方法，包括以下步骤：A)将铟原料置于真空蒸馏设备的石墨舟中，在950～1100℃下进行高温真空蒸馏；然后在750～900℃下进行低温真空蒸馏；所述真空蒸馏设备为上文所述的真空蒸馏设备；B)将所述低温真空蒸馏的产品进行定向凝固提纯，得到超高纯铟。在本专利技术中，真空蒸馏采用高温真空蒸馏和低温真空蒸馏两段蒸馏的方式，其中高温真空蒸馏的温度为950～1100℃，可以祛除Sn、Cu、Fe、Ni等高沸点杂质；再将馏出物在750～900℃下低温蒸馏，可以祛除Cd、Zn、Tl、Pb的低沸点杂质。所述高温真空蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；所述加热段的外部设置有感应加热线圈；所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；所述冷却段内设置有石英盛料器；所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。

【技术特征摘要】
1.一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；所述加热段的外部设置有感应加热线圈；所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；所述冷却段内设置有石英盛料器；所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。2.根据权利要求1所述的真空蒸馏设备，其特征在于，所述石墨舟为圆柱形，靠近所述石墨导料环的一端有缺口。3.根据权利要求1所述的真空蒸馏设备，其特征在于，所述石墨导料环具有向所述石英盛料器倾斜的通孔；所述石墨导料环的外壁与所述石墨加热环的内壁紧密贴合。4.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述石英管的外径为350～450mm；所述石英管管壁的厚度为20～30mm。5.一种超高纯铟的制备方法，包括以下步骤：A)将铟原料置于真空蒸馏设备的石墨舟中，在950...

【专利技术属性】
技术研发人员：何志达，谭继军，朱刘，
申请(专利权)人：广东先导先进材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44