一种高纯锑真空蒸馏设备及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高纯锑真空蒸馏设备及其制备工艺，包括冷却水循环装置、蒸馏罐、坩埚、保温层、扩散泵、机械泵、电控系统，蒸馏罐中设置多层石墨塔盘，电控系统控制线路的数据采集、处理及参数设定等通过智能PID调节仪完成；本发明专利技术工艺简、设备投资少，操作简便安全，加工成本低、产品质量稳定，提高了单炉的产量，并且温度控制采用智能化设备，产品一致性好。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯锑真空蒸馏设备及其制备工艺
本专利技术涉及高纯金属冶炼领域，具体涉及一种高纯锑真空蒸馏设备及其制备工艺。
技术介绍
目前，大多数高纯锑采用火法冶炼，其规模大，劳动密集，受生产环境恶劣，化学试剂的纯度的影响，其产品纯度比较低。近年来，真空蒸馏法使金属材料提纯分离由传统的化学过程简化成物理过程，产品纯度高而受到重视，但是现有的真空蒸馏法提纯高纯锑的设备和工艺方法，存在产量低，温度控制和压力控制不够精确，产品质量不高的问题。
技术实现思路
为解决上述问题技术问题，本专利技术提供了一种大容量锑真空蒸馏设备和制备工艺。一种高纯锑真空蒸馏设备，包括冷却水循环装置、蒸馏罐、坩埚、保温层、扩散泵、机械泵、电控系统；其特征在于，蒸馏罐中从下往上依次设置坩埚、塔盘、冷凝器、低温收集器；所述和冷凝器和坩埚之间通过塔盘隔开；所述冷凝器和低温收集器之间通过不锈钢盖板隔开，盖板中间设有圆形孔；电阻加热炉、蒸馏罐、坩埚、冷凝器、低温收集室、塔盘共同组成锑蒸馏炉。作为优选，锑蒸馏炉加温区分为三段，分别是温度为720℃～750℃的加热区，温度为350℃～400℃的冷凝区，温度为200℃～260℃。作为优选，塔盘层数≥2，塔盘的材质选用石墨。作为优选，电控系统通过管体和扩散泵、机械泵、锑蒸馏炉连接，共同构成真空蒸馏机组，电控系统控制真空蒸馏机组的数据采集、处理及参数设定通过智能PID调节仪完成，不依赖系统精确数学模型和控制器参数在线自动调整等特点，对系统参数变化具有较好的适应性，所以温度误差范围小、自动化程度高。作为优选，蒸馏罐由不锈钢制成，直径为300～350mm，坩埚由石英制成，直径为250～300mm，能够装载50～60kg原料，高纯锑产量为40～50kg/炉，冷凝器由石英制成。作为优选，蒸馏罐和真空蒸馏机组的真空度为10-3～10-4Pa，真空系统的最高真空度可达1.3×10-4Pa。作为优选，采用高纯锑真空蒸馏设备制备高纯锑的工艺，包括以下步骤：A、蒸馏前，坩埚、塔盘、冷凝器用洗液浸泡后进行冲洗，然后放置在干燥箱中干燥备用；B、将0#～2#工业锑破碎成小块，装入坩埚中，装入的量在50～60kg，在加热前对系统进行抽真空，真空度达到10-3～10-4Pa时，开始升温至所需要的温度；C、蒸馏结束，关掉电源和扩散泵，待继续抽真空30分钟后，将连接锑蒸馏炉和真空蒸馏机组的活塞关掉，然后再把扩散泵与机械泵连接活塞连通大气，最后关闭机械泵。蒸馏过程完成后，低沸点的杂质冷凝在收集器中，高沸点的杂质停留在坩埚中，达到提纯锑的目的。真空过程中，优选的加热温度为700℃～750℃，真空度为10-3～10-4Pa，可充分取出主体金属中各种高低熔点难分杂质金属，从而达到物料提纯的目的，金属锑的纯度可达≥99.99%。本专利技术的有益效果，包括如下几个方面：（1）工艺简单，设备投资少，操作简单安全；（2）加工成本低，质量稳定；（3）产品产量大，产品纯度高，能够满足大规模工业生产的需要；（4）温度控制采用智能化PID调节仪完成，产品一致性好。附图说明图1是本专利技术的结构示意图。图中：1-电阻加热炉、2-蒸馏罐、3-塔盘、4-冷凝器、5-低温收集器、6-坩埚、7-冷却水循环系统、8-保温层、9-扩散泵、10-机械泵、11-电控系统。具体实施方式如图1所示，高纯锑真空蒸馏装置包括：冷却水循环装置（7）、蒸馏罐（2）、坩埚（6）、保温层（8）、扩散泵（9）、机械泵（10）、电控系统（11）；蒸馏罐（2）中从下往上依次设置坩埚（6）、塔盘（3）、冷凝器（4）、低温收集器（5）；冷凝器（4）和坩埚（6）之间通过塔盘（3）隔开；冷凝器（4）和低温收集器（5）之间通过不锈钢盖板隔开；电阻加热炉（1）、蒸馏罐（2）、坩埚（6）、冷凝器（4）、低温收集室（5）、塔盘（3）共同组成锑蒸馏炉。锑蒸馏炉加温区分为三段，分别是温度为720℃～750℃的加热区，温度为350℃～400℃的冷凝区，温度为200℃～260℃。塔盘（3）为两层，电控系统（11）通过管体和扩散泵（9）、机械泵（10）、锑蒸馏炉连接，共同构成真空蒸馏机组，蒸馏罐（2）和真空蒸馏机组的真空度为10-3～10-4Pa。电控系统控制真空蒸馏机组的数据采集、处理及参数设定通过智能PID调节仪完成。制备高纯锑真空蒸馏工艺，包括如下步骤：A、蒸馏前，坩埚（6）、塔盘（3）、冷凝器（4）用洗液浸泡后进行冲洗，然后放置在干燥箱中干燥备用；B、将1#工业锑破碎成小块，装入坩埚（6）中，装入的量在55kg，在加热前对系统进行抽真空，真空度达到1.5×10-4Pa时，开始升温至所需要的温度；C、蒸馏结束，关掉电源和扩散泵（9），待继续抽真空30分钟后，将连接锑蒸馏炉和真空蒸馏机组的活塞关掉，然后再把扩散泵（9）与机械泵（10）连接活塞连通大气，最后关闭机械泵（10）。真空蒸馏工艺结束后，将提纯后的工业锑从冷凝器中取出，进行检测，经测试提纯后的锑符合4N锑标准。表1.4N锑标准上述实施方式旨在举例说明本专利技术可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本专利技术包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯锑真空蒸馏设备，包括冷却水循环装置（7）、蒸馏罐（2）、坩埚（6）、保温层（8）、扩散泵（9）、机械泵（10）、电控系统（11）；其特征在于，所述蒸馏罐（2）中从下往上依次设置坩埚（6）、塔盘（3）、冷凝器（4）、低温收集器（5）；所述和冷凝器（4）和坩埚（6）之间通过塔盘（3）隔开；所述冷凝器（4）和低温收集器（5）之间通过不锈钢盖板隔开；所述电阻加热炉（1）、蒸馏罐（2）、坩埚（6）、冷凝器（4）、低温收集室（5）、塔盘（3）共同组成锑蒸馏炉。

【技术特征摘要】
1.采用一种高纯锑真空蒸馏设备制备高纯锑的工艺，其特征在于包括以下步骤：A、蒸馏前，坩埚（6）、塔盘（3）、冷凝器（4）用洗液浸泡后进行冲洗，然后放置在干燥箱中干燥备用；B、将0#～2#工业锑破碎成小块，装入坩埚（6）中，装入的量在50～60kg，在加热前对系统进行抽真空，真空度达到10-3～10-4Pa时，开始升温至所需要的温度；C、蒸馏结束，关掉电源和扩散泵（9），待继续抽真空30分钟后，将连接锑蒸馏炉和真空蒸馏机组的活塞关掉，然后再把扩散泵（9）与机械泵（10）连接活塞连通大气，最后关闭机械泵（10）；所述高纯锑真空蒸馏设备，包括：冷却水循环装置（7）、蒸馏罐（2）、坩埚（6）、保温层（8）、扩散泵（9）、机械泵（10）、电控系统（11）；其特征在于，所述蒸馏罐（2）中从下往上依次设置坩埚（6）、塔盘（3）、冷凝器（4）、低温收集器（5）；所述冷凝器（4）和坩埚（6）之间通过塔盘（3）隔开；所述冷凝器（4）和低温收集器（5）之间通过不锈钢盖板隔开；电阻加热炉（1）、蒸馏罐（2）、坩埚（6）、冷凝器（4）、低温收集室（5）、塔盘（3）共同组成锑蒸馏炉；电控系统通过管体和扩散泵、机械泵、锑蒸馏炉连接，共同构成真空蒸馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：段威，李宗雨，李听，朱陶，
申请(专利权)人：成都汉普高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51