集硅片加热沉积于一体的化学气相沉积方法技术

集硅片加热沉积于一体的化学气相沉积方法，其特征在于其步骤为：　　　　１）裁取所需尺寸的硅片，并置于反应装置的两电极上；　　　　２）抽真空；　　　　３）启动硅片微区加热控制器电源，直接以硅片为加热装置，设定硅片温度；　　　　４）通入或加入反应物；　　　　５）反应物在硅片表面发生化学反应，生成产物；　　　　６）以硅片作为反应产物沉积的基底，使反应产物在硅片表面沉积；　　　　７）关闭硅片微区加热控制器电源，关闭抽真空系统；　　　　８）将硅片取出，对获得的沉积产物进行性能测试。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种集硅片加热沉积于一体的化学气相沉积(CVD)实验方法。(2)
技术介绍
化学气相沉积(CVD)是利用气态物质在一固体表面进行化学反应，生成固态沉积物的过程，是近10年发展起来的制备无机新材料的新技术。它已广泛地用于物质的提纯、新晶体的研制，各种单晶、多晶、玻璃态无机薄膜或涂层的沉积等诸多领域。在上述方法中，无论是热解反应、化学合成反应，还是化学运输反应，温度控制都是一个重要的条件。而许多反应都集中在1200℃以下，管式炉则是最普遍被采样的一种加热方式。但基于管式炉设计上的特点，存在一些自身难以克服的缺点，如功耗大(多数为2000W)、能量利用率低；热容大、温度变化缓慢；产物效率低；中心温区温度受真空度、气体流速等多种因素的影响，温度控制不准确，且由中心向两端温度逐渐降低。这与现在合成实验的环保化、微量化、精准化、高转化率等趋势都不相适应，尤其是对需要快速温变、温度控制精准的CVD实验体系，更是管式炉的致命弱点。(3)
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种直接采用硅片作为加热器和化学气相沉积基底，可通过程序灵活控制硅片温度，可实现快速温度变化(大于200℃/S)、。此外还可在一个体系内同时引入多个硅片并独立控制各自温度，建立多种材料的复合化学气相沉积方法。的步骤为1)裁取所需尺寸的硅片，并置于反应装置的两电极上；2)抽真空，真空度视反应物及产物在空气中的稳定性而定；3)启动硅片微区加热控制器电源，直接以硅片为加热装置，设定硅片温度，数值由具体化学沉积反应要求的反应温度确定；4)通入或加入反应物；5)反应物在硅片表面发生化学反应，生成产物；6)以硅片作为反应物沉积的基底，使反应产物在硅片表面沉积；7)关闭硅片微区加热控制器电源，关闭抽真空系统；8)将硅片取出，对获得的沉积产物进行性能测试。由于硅片其结构的特殊性以及高温下的稳定性，常作为化学气相沉积基底。但硅片特殊的温度特性(低温时为半导体，高温下为导体，从室温到1200℃，电阻变化接近四个数量级)，使其很少直接用于加热(加热电源难以适应如此大的负载变化)，而多采用被动加热方式，这就产生上述的种种问题。而本专利技术采用可程控硅片加热控制装置，克服了硅片作为加热器负载的缺点，抛弃了常规管式炉的间接加热方式(即通过控制管式炉温度从而间接控制化学气相沉积基底——硅片的温度)，而采用硅片自身直接发热方式，不仅可操作温度范围宽(常温～1200℃)、温度控制灵活(可手调或程控)、温度变化迅速(大于200℃/S)，温度控制准确(温度波动小于5℃)，增强了实验的可重复性。而且由于硅片体积小，不仅节约能源(管式炉为2000W，本专利技术为240W)与实验空间，还可以在同一体系内放置多硅片并独立控制其各自温度，这就大大拓宽了CVD方法的灵活性。再则，在采用管式炉方式下，热由外往内传，必须先经过外层玻璃反应管，如果硅片需要加热到1000℃，外层的玻璃反应管就必须承受高于1000℃的高温，只能选用高价的石英管；而采用本专利技术的硅片自热试验体系，硅片达到1000℃时，外层玻璃反应管受硅片热辐射达到的温度不高于400℃，完全可以使用普通玻璃管，节约了试验成本，而且给反应管形状加工带来许多方便；又由于本专利技术中，玻璃管壁温度远低于硅片温度，反应物只能在硅片表面发生反应并沉积，硅片表面获得沉积产物的效率提高；另外，在采用管式炉加热方式的CVD试验中，由于反应管置于管式炉内，反应的实际情况无法观察，而采用本方法，整个反应过程都可以透过玻璃管直接观测，这也给试验带了方便。以下给出本专利技术与常规管式炉加热的CVD方法的性能比较表 (4)附图说明图1为本专利技术与常规管式炉加热方法的一般化学气相沉积反应过程比较图。在图1中，(a)为本专利技术，(b)为常规管式炉加热方法；1为反应物，2为产物，3为玻璃管壁，4为硅片。(5)具体实施方式首先必须设计一个内含两电极，能轻松更换两电极上的硅片，并可抽真空、可通入反应气的玻璃反应装置。电极两端用引线引至真空体系外，并连接至可程控硅片微区加热控制器。然后裁取所需尺寸的硅片，并置于反应装置的两电极上；抽真空，真空度视反应物及产物在空气中的稳定性而定，多采用机械泵(少数化学气相沉积也可在空气中直接进行)；启动硅片微区加热控制器电源，设定好硅片温度；通入或加入反应物；反应物在硅片表面发生化学反应，生成产物；反应产物在硅片表面沉积；关闭硅片微区加热控制器电源和真空系统电源；将硅片取出，对获得的沉积产物进行性能测试。如图1所示，本专利技术的反应一般过程如图1(a)流程A.反应物迁移到发热硅片表面；B.反应物在硅片表面反应，转换为产物；C.产物在硅片表面沉积(少数在管壁沉积)。图1(b)为常规管式炉加热方式下的一般反应过程D.反应物迁移至硅片及玻璃管壁表面；E.反应物在玻璃管壁和硅片表面转化为产物；F.产物在玻璃管壁和硅片表面沉积。比较上述两反应过程，在采用管式炉加热方式下，由于玻璃反应管温度高于硅片，故反应物可以在硅片表面反应，也可以在玻璃管壁反应。且硅片面积远小于玻璃反应管内壁面积，故在硅片表面获得沉积产物为少数，反应效率比较低。而在本试验方法中，玻璃管壁温度远低于硅片表面温度，反应物只能在硅片表面进行反应，大部分反应产物将直接在硅片表面沉积，只有极少数迁移至玻璃管壁沉积，故本方法能获得较高的产率。实施例1硅片表面纳米SnO2阵列的制取裁取20mm×5mm的硅片，将其固定在电极上，启动机械泵抽真空，待真空稳定后，启动硅片微区加热控制装置，设定温度为800℃，以四氯化碳气体为缓冲，缓缓通入SnH4气体，等反应结束后，关闭硅片微区加热控制装置电源及机械泵电源，取出硅片。即可在硅片表面获得SnO2纳米阵列。该阵列排列整齐，数量很多，在电境下如连绵稻苗状。控制不同的SnH4气体浓度以及硅片温度，还可以得到如菊花状等多种形状的纳米颗粒。实施例2硅片表面Mo2O3纳米带的制取裁取20mm×5mm的硅片，将其固定在电极上，启动机械泵抽真空，待真空稳定后，启动硅片微区加热控制装置，设定温度为1000℃，将金属钼粉末置于硅片表面加热气化并沉积(可在抽真空前，预先置于硅片表面)，等反应结束后，关闭硅片微区加热控制装置电源及机械泵电源，取出硅片。即可获得氧化钼纳米带，在电境下观察，带的长、宽、厚度之比约100∶10∶1。此外还获得许多其他形状的纳米氧化钼颗粒。实施例3硅片表面纳米金颗粒的制取(本专利技术的扩展应用)传统的硅片表面纳米金颗粒制取需要用多孔硅，而要把直接购买来的单晶硅圆片(非多孔硅)制成多孔硅并不简单。本方法利用该新加热技术温度变化迅速的特点，先在5mm×20mm的硅片表面喷金，而后将硅片固定在电极上，启动硅片微区加热控制器电源，设定温度在1100℃，达到温度后切断电源，硅片迅速降温退火，即可在硅片表面获得20～100nm的金颗粒，而且金颗粒分布很均匀，相互间不相连。控制喷金的厚度和退火温度，还可以获得粒径不同的金颗粒。大小颗粒直径比一般不大于5/2。从而给其它的CVD试验做了很好的铺垫。此外本方法用于ZnO2等纳米颗粒的制取，也获得了很好的效果。该方法还进一步被推广至激光化学气相沉积体系、微波等离子化学气相沉积体系等。权利要求1.，其特征在于其步骤为1)裁取所需尺寸的硅片，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林水潮，谢素原，江智渊，张先华，匡勤，马志杰，黄荣彬，郑兰荪，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：