在基底上进行电晕致化学气相沉积制造技术

叙述了一种通过电晕放电，在基底上建立等离子体聚合淀积层的方法。在电极和支持在基底上的反电极之间建立电晕放电。平衡气体和工作气体的混合物迅速地流经电极，通过电晕放电进行等离子体聚合，在基底上淀积出光学透明涂层。此方法优选在大气压或接近大气压的压力下实施，此方法可用来形成光学透明的无粉末或实际上无粉末的淀积层，它能够赋予基底以比如表面改性、抗化学性能和气体阻隔性能等性能。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及使用电晕致化学气相沉积法在基底上进行涂布或改性的方法。普遍得到和廉价的聚合物，比如聚烯烃的应用，经常受到这些聚合物不希望的低表面能的限制。因此，在需要表面润湿性能(wettability)或粘接性能，或者同时需要这两者之处，经常要使用具有更高表面能的更加昂贵的材料。近年来，开发出了替代的方法，即使用电晕或等离子体放电进行低表面能聚合物的表面改性。比如，美国专利5,576,076(Slootman等人)公开，可以通过在硅烷，比如SiH4、载气(carrier gas)和氧，或者能够产生氧的气体情况下，在大气压下对基底进行电晕放电，在移动的基底上建立氧化硅淀积层来改善聚烯烃薄膜的性能。虽然由Slootman等人叙述的方法确实赋予了聚合物表面更好的润湿性能，可是它至少有两个缺点。首先，优选的工作气体(SiH4)是一种非常有害的物质，它在空气中会自燃，其次，氧化硅的淀积层是粉末状的，淀积层的建立限制了潜在的应用范围，而且它会迅速地污染设备，导致实质的故障。曾经使用辉光放电等离子体增强化学气相沉积(PECVD)在基底上产生涂层，以改善其耐化学、耐磨损、耐磨耗、耐划伤和气体透过性能。比如在美国专利6,106,659中，Spence等人叙述了一种圆柱形护套电极组合设备，能够以射频共振激发模式，或者以脉冲电压激发模式产生等离子体放电。该设备以粗真空(rough vacuum)模式操作，工作气体的压力为10～760Torr。据说在粗真空压力下操作胜过在严格的大气压下操作的优点是由于与严格的大气压操作相比，所需供给气体的流速要明显地减少，使得更加经济地使用更为昂贵的特种气体。再有，与使用在低压或高压下操作的传统电晕型放电系统形成的涂层相比，产生的涂层具有优异的性能。Spence等人叙述的方法，其不利之处是需要粗真空，与严格的大气压方法相比，这是商业上的缺点。因此，在PECVD的现有技术中，能够在大气压下建立连绵不断的(即非形成粉末的)涂层是个优点。通过提供一种在基底上制备一种光学透明淀积层的方法，本专利技术致力于克服现有技术的缺点，该方法包括如下的步骤1)在a)具有至少一个入口和至少一个出口的电极和b)支持在基底上的反电极之间的区域建立电晕放电；以及2)通过由平衡气体和工作气体，必要时还包括工作气体的载气组成的混合物流过电极，在足够的流速和使得在基底上形成光学透明淀积层的比例下进行电晕放电。在本专利技术的第二方面，本专利技术是一种在基底上制备淀积层的方法，该方法包括如下步骤1)在a)具有至少一个入口和至少一个出口的电极和b)支持在基底上的反电极(counterelectrode)之间建立电晕放电；以及2)通过由平衡气体和工作气体，必要时还包括工作气体的载气组成的混合物流过电极，在足够的流速和使得在基底上形成光学透明淀积层的比例下进行电晕放电，其中气体混合物的总流速使得通过至少一个出口的速度不小于0.1m/s，而且不大于1000m/s，其中基于全部气体混合物的工作气体的浓度不小于5ppm，不大于500ppm。在本专利技术的第三方面，本专利技术是一个在移动的基底上制备光学透明涂层的连续的方法，该方法包括如下的步骤1)在a)具有至少一个入口和至少一个出口的电极和b)在一个运动基底上支持的反电极之间的区域建立电晕放电；以及2)通过由平衡气体和工作气体，以及必要时还包括工作气体的载气组成的混合物流过电极，并进行电晕放电，借此在该基底上形成等离子体聚合的涂层，其中平衡气体的流速使得通过至少一个出口的速度不小于10m/s，不大于200m/s，其中基于全部气体混合物的工作气体浓度不小于5ppm，不大于200ppm，其中该光学透明涂层的光学透明度至少为98％，雾度值不大于2％。附图说明图1说明在电晕放电方法中使用的优选的设备；图2说明电极和反电极的侧视图；图3说明具有裂缝作为出口部分的电极；图4说明电极出口部分的排列和几何形状。在本专利技术的方法中，给电极提供足够的功率密度和频率，以在电极和反电极之间的空间里建立并保持电晕放电，反电极优选是个运动的反电极。功率密度优选为至少1W/cm2，更优选为至少5W/cm2，最优选为至少10W/cm2；优选不大于200W/cm2，更优选不大于100W/cm2，最优选不大于50W/cm2。频率优选至少为2kHz，更优选至少为5kHz，最优选至少为10kHz；优选不大于100kHz，更优选不大于60kHz，最优选不大于40kHz。在电极和反电极之间的间隔要足以形成并保持电晕放电，优选至少为0.1mm，更优选至少为1mm，优选不大于50mm，更优选不大于20mm，最优选不大于10mm。反电极优选为转鼓状的(rotating drum)，优选装有介电护套，待涂布的基底优选沿着该转鼓运动。对于本专利技术的目的，术语电极和反电极通常用来指第一电极和第二电极，它们当中任何一个都可以接上电源，而另一个是接地的。包括平衡气体和工作气体，必要时还含有工作气体的载气(在一起为总气体混合物)的气体混合物流过电极，该电极包括供这些气体流过的至少一个入口和至少一个出口，通过电晕放电使混合物进行等离子体聚合。然后由进行等离子体聚合的混合物在运动的基底上形成光学透明的涂层。正如在此所使用的，术语“工作气体”指的是一种活性物质，在标准温度和压力下，它可以是气体，也可以不是气体，其要能够聚合而在基底上形成涂层。适当的工作气体的例子包括有机硅化合物，比如硅烷、硅氧烷和硅氮烷。硅烷的例子包括二甲氧基二甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷、四乙氧基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰基三甲氧基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、三(2-甲氧基乙氧基)乙烯基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二甲氧基二苯基硅烷。硅氧烷的例子包括四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷和原硅酸四乙酯。硅氮烷的例子包括六甲基硅氮烷和四甲基硅氮烷。硅氧烷是优选的工作气体，而四甲基二硅氧烷是特别优选的。正如在此所使用的，“载气”指的是一种气体，优选是一种惰性气体，这种气体提供个一种一起融合平衡气体和工作气体的传统手段。优选的载气包括氮气、氦气和氩气。正如在此所使用的，术语“平衡气体”是一种携带工作气体通过电极和最终通过基底的活性气体或非活性气体。适当的平衡气体包括空气、氧气、二氧化碳、臭氧、一氧化氮、氮气、氦气和氩气，以及它们的组合。总气体混合物的流速要足够高，以驱动工作气体在基底上发生等离子体聚合，形成连绵不断的膜，而不是粉末。总气体混合物的流速优选使得通过出口部分的气体速度至少为0.1m/s，更优选为至少1m/s，最优选至少为10m/s；而且优选不大于1,000m/s，更优选不大于500m/s，最优选不大于200m/s。在此所定义的“电极”指的是具有入口和出口的单个的导电元件，或者是间隔分开以建立一个或多个供气体流过的间隙的多个导电元件。因此，术语“通过电极”指的是气体流过单个元件的入口和出口，或者流经多个元件的间隙。除了控制绝对流速是重要的以外，控制确定工作气体在总气体混合物中浓度的平衡气体和工作气体的相对流速也有助于在基底上形成的涂层本文档来自技高网...

【技术保护点】
在基底上制备光学透明淀积层的方法，该方法包括如下的步骤：１）在ａ）具有至少一个入口和至少一个出口的电极和ｂ）支持在基底上的反电极之间的区域建立电晕放电；以及２）由平衡气体和工作气体，必要时还包括工作气体的载气组成的混合物，流过所述电极，并且以充分的流速和使得在基底上形成光学透明淀积层的比例下进行电晕放电。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：AM加贝尔尼克，RT福克斯，胡鹰锋，DP迪内加，
申请(专利权)人：陶氏环球技术公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]