本发明专利技术涉及一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，复合材料是将纳米羟基磷灰石经阳离子型聚二烯丙基二甲基氯化铵聚合物负载在硅胶上制备的一种三元复合材料。首先将硅胶活化，然后将0.1000g‑0.8000g活化硅胶放入10mL浓度为1.0‑3.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，摇匀、超声震荡，将一定量的纳米羟基磷灰石与硅胶按质量比1:5‑1:40放入离心管中，摇匀，超声震荡，离心，经真空干燥箱烘干，即得复合材料。该复合材料作为固相萃取材料，富集水中痕量重金属铬效果理想，可重复使用至少20次。吸附效率高于单一纳米羟基磷灰石。解决了吸附材料难以回收的问题。同时，避免了单一纳米材料在使用过程中易流失、易堵塞管路等缺点。
【技术实现步骤摘要】
纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法
本专利技术涉及一种固相萃取材料及其制备方法和应用,特别涉及纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法。
技术介绍
水中痕量重金属检测前，常常需要借助各种各样的分离富集技术以提高水中痕量组份的含量。固相萃取就是一种有效的、最常用的样品预处理技术。因其具有相对较高的富集倍数、选择性好、能处理小体积样品、可重复使用富集材料、操作简单、易于实现自动化等优点，已经广泛地应用在环境水样中重金属的分离富集中。尽管如此，固相萃取技术在实际应用过程中也存在一定的问题，如吸附材料表面化学污染及有效功能团或活性位点的损失等因素引起吸附性能下降。若要解决固相萃取技术应用中存在的问题，开发或合成适当的固相萃取材料是关键所在。纳米材料与普通的块体材料相比，因有较大的比表面积而具有更高的吸附容量，因此，其在样品预处理方面的应用有较大的潜力。然而，由于单一纳米材料颗粒细微，在水溶液中易失去活性、易凝聚、不易沉降，难以回收和再利用，因此限制了纳米材料的应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，该复合材料用于固相萃取水中痕量重金属。解决了纳米材料随着液体流走，并明显提高了吸附效率。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现：纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，所述复合材料是将纳米羟基磷灰石经阳离子型聚二烯丙基二甲基氯化铵聚合物负载在硅胶上制备的一种三元复合材料，制备方法具体包括以下步骤：具体包括以下步骤：1)硅胶活化：将硅胶放入硝酸溶液中搅拌半小时以上，浸泡、过滤、去离子水洗至中性、烘干；2)将步骤1)制备的0.1000g-0.8000g硅胶放入离心管中，放入10mL浓度为1.0-3.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，摇匀、超声震荡；3)将纳米羟基磷灰石放入步骤2)的离心管中，纳米羟基磷灰石与硅胶质量比为1:5-1:40，经摇匀、超声震荡、离心、真空干燥箱烘干，即得复合材料。所述的硅胶为分析纯，粒径为80-100目；纳米羟基磷灰石粒径为20-50nm；聚二烯丙基二甲基氯化铵为化学试剂。所述的步骤1)中硝酸溶液浓度为2.5mol/L；浸泡时间为14-16h；烘干条件：在温度为150-170℃下烘干4-6h；所述的步骤2)和步骤3)中超声震荡时间为10-15min；所述的步骤3)中离心采用离心机转数为8000-10000转/分钟，离心时间为20-25min；真空干燥箱烘干条件：真空干燥箱在70-80℃下烘干14-16h。所述的复合材料作为固相萃取的吸附材料，用于水中痕量重金属的富集。与现有的技术相比，本专利技术的有益效果是：1.制备过程所用设备简单，操作条件易于掌握，原材料无毒无害，无环境污染问题；2.本专利技术将制备的复合材料作为新型固相萃取吸附材料，吸附效率高于单一纳米羟基磷灰石。用于重金属的分离富集，解决了吸附材料难以回收的问题。同时，避免了单一纳米材料在使用过程中易流失、易堵塞管路等缺点。3.本专利技术制备的复合材料，对重金属富集效果理想，可重复使用至少20次。附图说明图1为实施例9固相萃取水中Cr(Ⅵ)的吸附效率图。图2为实施例10固相萃取水中Cr(Ⅵ)的吸附效率图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明：以下实施例对本专利技术进行详细描述。这些实施例仅是对本专利技术的最佳实施方案进行描述，并不对本专利技术的范围进行限制。实施例1一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，所述复合材料是将纳米羟基磷灰石经阳离子型聚二烯丙基二甲基氯化铵聚合物负载在硅胶上制备的一种三元复合材料，制备方法具体包括以下步骤：具体包括以下步骤：1)硅胶活化：称取10.0g的粒径为80-100目硅胶放入100mL烧杯中，加入2.5mol/L的硝酸溶液60mL，搅拌30min后密封，浸泡14h，过滤，用去离子水洗至中性，150℃下烘干4h。2)称取上述硅胶0.2000g放入10mL离心管中，加入浓度为2.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡10min。3)称取0.0200g粒径为20-50nm的纳米羟基磷灰石，即与硅胶质量比为1:10，放入离心管中，摇匀，超声震荡10min，离心20min，离心机转数为10000转/分钟，70℃真空干燥箱烘干16h，即得复合材料。实施例2一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：1)称取实施例1中制备的硅胶0.2000g放入10mL离心管中，加入浓度为3.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡10min。2)将与硅胶质量比为1:10的粒径为20-50nm的0.0200g纳米羟基磷灰石放入离心管中，摇匀，超声震荡12min，离心20min，离心机转数为8000转/分钟，70℃真空干燥箱烘干14h。即得到复合材料。实施例3一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：1)称取实施例1中制备的硅胶0.2000g放入10mL离心管中，加入浓度为1.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡10h。2)将与硅胶质量比为1:10的粒径为20-50nm的0.0200g纳米羟基磷灰石放入离心管中，摇匀，超声震荡10min，离心25min，70℃真空干燥箱烘干14h。即得到复合材料。实施例4一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：1)称取实施例1中制备的硅胶0.2000g放入10mL离心管中，加入浓度为1.5％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡12min。2)将与硅胶质量比为1:10的粒径为20-50nm的0.0200g纳米羟基磷灰石放入离心管中，摇匀，超声震荡10min，离心20min，离心机转数为9000转/分钟，80℃真空干燥箱烘干14h。即得到复合材料。实施例5一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：1)称取实施例1中制备的硅胶0.6000g放入10mL离心管中，加入浓度为2.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡12min。2)将与硅胶质量比为1:20的粒径为20-50nm的0.0300g纳米羟基磷灰石放入离心管中，摇匀，超声震荡12min，离心25min，离心机转数为10000转/分钟，80℃真空干燥箱烘干15h。即得到复合材料。实施例6一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：1)称取实施例1中制备的硅胶0.6000g放入10mL离心管中，加入浓度为2.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡10min。2)将与硅胶质量比为1:30的粒径为20-50nm的0.0200g纳米羟基磷灰石，放入离心管中，摇匀，超声震荡10min，离心20min，离心机转数为9000转/分钟，70℃真空干燥箱烘干16h。即得到复合材料。实施例7一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：1)称取实施例1中制备的硅胶0本文档来自技高网...
【技术保护点】
纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，其特征在于，所述复合材料是将纳米羟基磷灰石经阳离子型聚二烯丙基二甲基氯化铵聚合物负载在硅胶上制备的一种三元复合材料，制备方法具体包括以下步骤：1)硅胶活化：将硅胶放入硝酸溶液中搅拌半小时以上，浸泡、过滤、去离子水洗至中性、烘干；2)将步骤1)制备的0.1000g‑0.8000g硅胶放入离心管中，放入10mL浓度为1.0‑3.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，摇匀、超声震荡；3)将纳米羟基磷灰石放入步骤2)的离心管中，纳米羟基磷灰石与硅胶质量比为1:5‑1:40，经摇匀、超声震荡、离心、真空干燥箱烘干，即得复合材料。
【技术特征摘要】
1.纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，其特征在于，所述复合材料是将纳米羟基磷灰石经阳离子型聚二烯丙基二甲基氯化铵聚合物负载在硅胶上制备的一种三元复合材料，制备方法具体包括以下步骤：1)硅胶活化：将硅胶放入硝酸溶液中搅拌半小时以上，浸泡、过滤、去离子水洗至中性、烘干；2)将步骤1)制备的0.1000g-0.8000g硅胶放入离心管中，放入10mL浓度为1.0-3.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，摇匀、超声震荡；3)将纳米羟基磷灰石放入步骤2)的离心管中，纳米羟基磷灰石与硅胶质量比为1:5-1:40，经摇匀、超声震荡、离心、真空干燥箱烘干，即得复合材料。2.根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，其特征在于，所述的硅胶为分析纯，粒径为80-100目；纳米羟基磷灰石粒径为20-50nm；聚二烯丙基二甲基氯化铵为化学试剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：李成威，于洪梅，占美红，刘岐，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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