The invention relates to a method for preparing and using the hybrid silica monolithic column chromatographic separation material and method, with a double (San Jiayang base silicon) ethane and tetramethoxysilane as monomer, with a certain concentration of acetic acid as solvent and catalyst, using nonionic surfactant as porogen, in situ polymerization in the etching of quartz capillary treated, and then pass into the heating decomposition of ammonia into urea solution reaming, on material aging, porous hybrid monolithic material matrix pore size are adjustable and uniform distribution, large surface area, in the framework of C containing C bond, pH wide range of tolerance. The functional modification of organic functional groups on the surface of the whole material matrix can be used in the separation of high performance liquid chromatography.
【技术实现步骤摘要】
用于色谱分离的杂化硅胶整体材料的制备及材料和应用
本专利技术涉及一种新型多孔杂化硅胶整体柱材料及制备,可用于蛋白质组学、制药、环境以及食品领域内高效液相色谱分离中小分子和大分子物质的反相、离子交换及亲水相互作用等模式的高效液相色谱分离。
技术介绍
在诸多色谱分离材料中,整体材料,由于具有制备简单、通透性好、传质速率快、功能多样等优势,顺应了复杂样品体系快速、高效、高通量、高灵敏度分析的要求,近年来在蛋白质组学中受到广泛应用。按照材料基质性质不同,目前整体柱主要分为聚合物整体柱,纯硅胶整体柱和有机-无机杂化整体柱三大类。硅胶整体柱孔径均匀且可调,分离效率高但是耐酸碱pH范围窄且制备复杂;有机整体柱耐pH范围广,易于修饰,功能多样,制备简单但是比表面积小,孔径不均匀,难于控制,柱效低;有机-无机杂化整体柱孔径可调且易于制作,同时具备有机、无机整体柱的优点,对其合成方式及应用方面的研究是整体柱发展的一个重要方向。目前,用于色谱分离的杂化整体柱面临的最大的挑战是孔径难以调控且分布不均匀。1999年,InagakiS.等研究组在有序介孔氧化硅研究的基础上,合成了周期性有序介孔有机硅(PMOs),实现了在介孔材料的的孔壁中(而不是孔内表面)引入有机基团(InagakiS.etal.J.Am.Chem.Soc.1999,121,9611-9614;AsefaT.etal.Nature,1999,402,867-871)。PMOs是由带有桥键型有机基团的有机硅化合物为硅源(RO)3Si-R’-Si(OR)3(R’为桥键型有机基团),在十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)或三嵌 ...
【技术保护点】
一种用于色谱分离的杂化硅胶整体材料的制备方法,其特征在于:以双(三甲氧基硅基)乙烷和四甲氧基硅烷作为单体,以醋酸溶液为溶剂兼催化剂,以非离子型表面活性剂作为致孔剂,在经刻蚀处理过的石英毛细管内先在低温下原位聚合,再升高温度通入尿素溶液扩孔,最后在高温下陈化,制备成孔径均匀且骨架中含有C‑C键的多孔杂化整体材料基质,通过表面硅羟基的硅烷化反应,在表面修饰功能基团,即可得到功能化的杂化硅胶整体材料。
【技术特征摘要】
1.一种用于色谱分离的杂化硅胶整体材料的制备方法,其特征在于:以双(三甲氧基硅基)乙烷和四甲氧基硅烷作为单体,以醋酸溶液为溶剂兼催化剂,以非离子型表面活性剂作为致孔剂,在经刻蚀处理过的石英毛细管内先在低温下原位聚合,再升高温度通入尿素溶液扩孔,最后在高温下陈化,制备成孔径均匀且骨架中含有C-C键的多孔杂化整体材料基质,通过表面硅羟基的硅烷化反应,在表面修饰功能基团,即可得到功能化的杂化硅胶整体材料。2.按照权利要求1所述杂化硅胶整体材料的制备方法,其特征在于:骨架中含乙基的整体材料基质采用双(三甲氧基硅基)乙烷和四甲氧基硅烷作为单体,以醋酸溶液为溶剂兼催化剂,采用非离子型表面活性剂作为致孔剂,通过溶胶-凝胶法,在石英毛细管中原位热聚合形成,其中单体双(三甲氧基硅基)乙烷占单体总体积百分比范围为:5-80%(v/v);单体总量占预聚溶液总体积百分比范围为:25-50%(v/v);醋酸浓度范围为0.001-1M。3.按照权利要求1或2所述杂化硅胶整体材料的制备方法,其特征在于:制备基质时使用非离子型表面活性剂作为模板剂,所述的非离子型表面活性剂为:聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123或F127、或者聚乙二醇PEG(分子量范围为1000-30000)中的一种或二种以上,其用量占总预聚溶液质量的0.01-0.1%。4.按照权利要求1所述杂化硅胶...
【专利技术属性】
技术研发人员:张丽华,吴慈,梁玉,杨开广,张玉奎,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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