本发明专利技术涉及一种采用高温高压法改善金刚石膜综合性能的方法。主要步骤为：用触媒粉、溶剂金属粉、石墨粉、传压材料粉配置混合粉体；将金刚石膜坯料放入混合粉体中，压制成致密的合成块；将合成块烘烤预热；再将合成块加持高温和高压处理，温度为１３００℃～２０００℃，压力为５ＧＰａ～１０ＧＰａ。另外，传压材料也可以不掺入在混合粉体中，而是将传压材料做成模套装进合成块，成为组装合成块。本发明专利技术的优越性在于：减少或消除了金刚石膜晶界处氮、氧、氢等元素杂质和晶界处非金刚石碳含量，显著提高其纯度；减少或消除了金刚石膜结构缺陷，包括位错、层错等微观缺陷，生长应力和内部微裂纹，从而提高其断裂强度，显著改善其综合性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种采用。
技术介绍
化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，简称CVD)金刚石膜，克服了高温高压法制备的颗粒状和爆炸法制备的纳米粉状金刚石形态限制，使得金刚石特别优异的机械性能、透光性能、导热性能、传声性能及半导体性能得以可能充分发挥出来，因此CVD金刚石研究受到美、日、欧等发达国家高度重视，投入大量人力和财力进行研究开发。目前，美国等国家制备的光学级自支撑CVD金刚石膜几乎所有的物理化学性能都可和最高质量的天然IIa型宝石级金刚石单晶相媲美，唯机械性能(断裂强度)尚有很大差距。已有研究结果表明，自支撑CVD金刚石膜断裂强度一般仅为200～400MPa，而宝石级天然IIa型金刚石单晶的断裂强度可达3GPa。自支撑CVD金刚石膜断裂强度远小于天然金刚石的主要原因在于金刚石膜是多晶脆性材料，膜中存在大量弹性模量和断裂表面能均低于纯金刚石的几个原子层厚的晶界，晶界处存在非晶碳和大量的N、H等杂质，晶界处空洞和间隙的缺陷尺寸远远大于晶体内的缺陷尺寸。自支撑CVD金刚石膜生长及后续加工成本相对较高，因此，如何减少膜中结构缺陷从而提高其断裂强度对于CVD金刚石膜的产业化应用就显得极为重要。目前，国内外克服这种结构缺陷的方法主要有(1)提高设备稳定性及优化制备工艺参数，减少CVD金刚石膜中的各种结构缺陷，如表面缺陷、晶内缺陷和晶界缺陷，以及因内应力产生的CVD金刚石宏观和微观裂纹。但化学气相沉积过程本身就难以制备高质量的CVD金刚石膜，主要有以下原因一是沉积过程中可改变的工艺参数多且准确控制困难，即使工艺参数能得到稳定控制，沉积CVD金刚石膜的微观环境也难以一致。二是工艺参数对CVD金刚石沉积过程的影响是相互制约的，从而影响了高质量CVD金刚石膜的制备；(2)利用外延生长大单晶金刚石膜，尤其是异质外延生长单晶金刚石膜，但技术发展至今只能进行小面积同质外延及异质衬底上织构生长，而大面积异质外延单晶金刚石膜生长技术在近期内难有大的突破。(3)制备平均晶粒尺寸在200nm以下韧性高的纳米晶金刚石膜(nanocrystalline diamond，简称NCD)。自1994年美国Gruen首次报道使用微波等离子体工艺在Ar气氛中引入少量C60制备纳米晶金刚石膜以来，纳米晶金刚石膜已经成为金刚石膜研究领域的一个新热点。表面光滑的纳米晶金刚石膜无需后续加工可直接使用，但由于制备的厚度较薄(1～2μm)，目前研究主要集中在光学薄膜、冷阴极器件、医学薄膜上，还不能制备出自支撑纳米金刚石膜。中国专利CN1431929A、CN1238103C提供了用高温高压法为单晶褐黄色钻石中的晶格缺陷提供了足够的均向压力和势能，使得晶体内部的位错等晶格缺陷发生攀移、重组、湮灭、增殖和滑移，从而改变颗粒状单晶钻石颜色的方法。但是对用高温高压法能否减少多晶体金刚石膜的晶界处的非晶碳、大量的N、H等杂质、空洞和间隙以及单个晶粒内部的晶格缺陷和杂质，从而提高金刚石膜的断裂强度和纯度，改善金刚石膜综合性能的方法没有涉及。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用高温高压法处理金刚石膜的方法，以减少金刚石膜缺陷，提高其断裂强度和纯度，改善其综合性能。一种，其特征在于包括以下步骤(1)、用触媒粉、溶剂金属粉、石墨粉、传压材料粉配置混合粉体，混合粉体中石墨含量为0～20wt％；(2)、将切割好的金刚石膜坯料放入到配置好的混合粉体中，并用压力把含有金刚石膜坯料的混合粉体压制成致密的合成块；(3)、对合成块预热烘烤；(4)、将经过预热烘烤的合成块加持高温和高压处理，温度为1300℃～2000℃，压力为5GPa～10GPa。。其中，所述合成块预热烘烤，其预热烘烤温度为100℃～400℃，烘烤时间为10～30小时。上述过程中，传压材料以粉状掺入在制备合成块的混合粉体中。也可以在混合粉体中不加入传压材料，而是将传压材料做成模套装进合成块，成为组装合成块。主要包括以下步骤(1)、用触媒粉、溶剂金属粉、石墨粉配置混合粉体，混合粉体中石墨含量为0～20wt％；(2)、用传压材料制作传压模套；(3)将金刚石膜坯料混在一定的混合粉末中压制成合成块；(4)、对合成块预热烘烤；(5)、将经过预热烘烤的合成块放入传压模套中组装成复合合成块，然后加持高温和高压处理，温度为1300℃～2000℃，压力为5GPa～10GPa。其中，预热烘烤温度为100℃～400℃，烘烤时间为10～30小时。本专利技术的优越性在于采用高温高压法处理自支撑CVD金刚石膜以减少或消除晶界处氮、氧、氢等元素杂质和晶界处非金刚石碳含量，显著提高金刚石膜纯度；采用高温高压法处理自支撑金刚石膜以减少或消除金刚石膜结构缺陷，包括位错、层错等微观缺陷，生长应力和内部微裂纹，从而提高其断裂强度，显著改善其综合性能，从而根本解决金刚石膜在机械、光学及热学等领域中的产业化应用问题。四附图说明图1是高温高压法处理CVD金刚石示意图。图1中标号名称1.导电钢碗 2.叶蜡石 3.CVD金刚石坯料 4.石墨、触媒和金属溶剂混合粉末。五具体实施例方式本专利技术的主要步骤为用热丝法、微波法和直流电弧等离子体喷射法等方法制备较高质量的自支撑CVD金刚石膜→激光切割金刚石膜成所需的形状和大小坯料→用触媒粉、溶剂金属粉、石墨粉、传压材料配置混合粉体，混合粉体中石墨含量低于20wt％，也可以不含石墨；→将切割后的CVD金刚石膜坯料放入到混合粉体中，用足够压力把混合粉体压实制成致密基本无夹杂气体的合成块→把合成块放在烘箱里预热，其烘烤温度为100℃～400℃，烘烤时间为10～30小时→将预热后的合成块放入高温高压炉中，按工艺要求加持高温和高压，温度为1300℃～2000℃，压力为5GPa～10GPa。。→取出金刚石膜坯料并进行酸碱洗等处理，以去除表面杂质，得到保持了原形状和大小的综合性能显著提高了的金刚石膜坯料。上述过程中，传压材料以粉状掺入在制备合成块的混合粉体中。也可以在混合粉体中不加入传压材料，而是将传压材料做成模套装进合成块，步骤略有不同用触媒粉、溶剂金属粉、石墨粉粉配置混合粉体，混合粉体中石墨含量为0～20wt％；用传压材料制作传压模套；将金刚石膜坯料混在一定的混合粉末中压制成合成块；对合成块预热烘烤；将经过预热烘烤的合成块放入传压模套中组装成复合合成块，然后加持高温和高压处理，温度为1300℃～2000℃，压力为5GPa～10GPa。其中，预热烘烤温度为100℃～400℃，烘烤时间为10～30小时。本专利技术的，主要用于各种物理气相沉积或化学气相沉积或其他方法形成的金刚石薄膜和金刚石厚膜，优选指各种化学气相沉积方法生长的金刚石膜。实施例1用热丝法制备出较高质量的厚度为1mm的自支撑CVD金刚石厚膜，激光切割金刚石膜成4×4×1mm3拉丝模模芯坯料或适当大小的焊接式厚膜刀具刀坯；试验是在6×800kN铰链式六面顶压机上进行的，试验所用的传压介质为粉末叶蜡石，触媒为Ni70Mn25Co5合金粉，合成腔体直径为20mm，合成温度和压力分别为1350℃和5.7Gpa；把石墨粉、金刚石膜坯料、触媒粉、叶蜡石、导电钢碗等组装成合成块，把合成块放入烘箱内，在200℃的温度下预热15小时，取出后放入铰链式六面顶压机本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高温高压法改善金刚石膜综合性能的方法，其特征在于包括以下步骤：（１）、用触媒粉、溶剂金属粉、石墨粉、传压材料粉配置混合粉体，混合粉体中石墨含量为０～２０ｗｔ％； （２）、将切割好的金刚石膜坯料放入到配置好的混合粉体中，并用压力把含有金刚石膜坯料的混合粉体压制成致密的合成块；（３）、对合成块预热烘烤；（４）、将经过预热烘烤的合成块加持高温和高压处理，温度为１３００℃～２０００℃，压力为５ＧＰａ～１０ＧＰａ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：相炳坤，黎向锋，左敦稳，徐锋，卢文壮，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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