以均匀速率蒸发材料的方法技术

一种在均匀的速率下蒸发材料而在基材上形成层的方法，包括：从保持在低于材料的有效蒸发温度之下的温度可控区向蒸发能量源提供可蒸发材料柱，其中，在蒸发期间柱体积可以改变；以及提供向柱表面传送恒定热流的蒸发能量源，使得单位时间内均匀体积的可蒸发材料被蒸发从而在基材上成层，而与供给速率无关。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及在材料的供给速率可变的情况下，在室内以均匀的速率 蒸发材料的方法和装置。专利技术背景在真空环境中的物理气相沉积是沉积薄膜材料的主要方法，这些薄膜材料如用在小分子有机发光二极管(OLED)器件中的有机材料薄膜。 物理气相沉积法已为人们熟知，例如在Barr的美国专利U.S. Patent No. 2,447,789和Tanabe等的欧洲专利EP 0 982 411中公开的内容。在期望 的速率相关的蒸发温度下或在与其接近的温度下维持一段时间后，用于 制造OLED器件的有机材料通常会发生降解。将敏感的有机材料暴露于 高温下可导致分子结构的改变以及材料性能产生不期望的变化。可将一定量的可蒸发材料放置在辐射源中，并将其加热到易于可控 的恒定温度来获得辐射。由于温度的稳定性直接影响到沉积速率的稳定 性，因此维持恒定的辐射源温度非常重要。蒸气压力，从而沉积速率与 两种有机材料温度之间的关系示于附图说明图1中。由图l可清楚地看出，在取 值范围内，即使辐射源温度的微小扰动也可导致蒸气压力的相当大的扰 动。这种ii大在高温时尤为明显。就温度-压力关系而言，传统的气相沉积源具有相对较大的热质量， 其有利于在最大程度上减小温度波动。然而，使用这种传统方法的结果 是需要数小时来达到平衡温度和稳定的气相沉积速率。由于有机材料的 相对热敏感性，传统的方法一次只加载少量的有机材料到辐射源中，并 尽可能少地施加热。这种传统方法的缺点包括，在达到温度暴露才及限之 前就失去一部分的材料、对加热器温度的限制而导致的非常低的蒸发速 率，以及由于在辐射源中存在的少量材料而导致的辐射源的有限操作时 间。使用这种现有技术时，当再装载辐射源时，需要在重新开始操作前 清空沉积室，将蒸发源拆开并清洁，重新填装辐射源，再次在沉积室内 建立真空，并对新引入的有机材库+脱气数小时。这种低沉积速率和再装 载辐射源所需的频繁耗时的过程极大地限制了 OLED的制造设备的生产。一种对传统的气相沉积方法的替代方法是使用闪蒸系统，该系统采用进料机构来将可蒸发材料送入加热元件处进行快速蒸发。参见图3的 透视图，供给装置20向沉积室24连续提供可蒸发材料22,用以在表面 26上形成膜。加热元件30向可蒸发材料22提供所需的汽化能。供给装 置20有效地提供可控温度区域，将可蒸发材料22维持在其蒸发温度下， 从而防止可蒸发材料22在到达加热元件30之前发生降解或分解。供给 装置20可使用螺旋推运器或其它机构来提供恒定的可蒸发材料22的供 给。现有技术中，可蒸发材料不是液体形式的闪蒸系统的一个严重限制 是，不能维持在稳定的蒸发速率，这是由于即使非常小的输送速率上的 改变都将对蒸发速率产生扰动。由于这种速率稳定性的问题，传统方法 是即使在可蒸发材料是连续地计量供给到加热加热元件时，也要避免使 用闪蒸系统。对闪蒸存在偏见的一个例子是，Loan在美国专利U. S. Patent No 6,296,711中明确说明不要使用闪蒸系统，优选使用将分散的 可蒸发材料散布到 一 具有表面积逐渐增大的锥形加热元件上。最近，开发出了应用非常低热质量的加热元件来蒸发材料的闪蒸 PVD源。有利地是这使得被计量供给的材料维持在远低于材料的有效蒸 发温度之下的温度。然而，这要应用到闪蒸技术中则存在显著的困难。 当采用这种系统时，在恒定的加热元件温度下，蒸发速率直接与材料的 供给速率相关。虽然加热元件保持在恒定的温度，但向闪蒸加热元件的使用集流腔来在 一 定长度或面积内分配蒸气时，只要集流腔中的扰动频 率周期长于蒸气的驻留时间，则较高频率的扰动可被削弱。但是供给速 率上的较低频扰动可能会更加严重，导致在扫描型辐射源中的沉积膜厚 度不均匀。熟知材料配量领域的技术人员应当能理解在极少量材料中获得恒 定的供给速率的难度。现有技术中许多用于生产OLED装置的沉积源是 在100昭/s或更低的速率下沉积有机薄膜的。在OLED基材扫描通过辐 射源或辐射源扫描通过OLED基材的沉积系统中，有必要维持恒定的沉 积速率以获得沉积膜的膜厚均匀度。对于OLED制造来说，通常的膜厚 均匀度必须好于+/- 5%。在这些沉积速率下，与闪蒸系统配套使用供给 机构将要求供给均匀度为+/- 5jig/s。使用现有的测量技术，对于任何非液体形式的材料而言，很难获得这种精确水平的均匀度。降低供给速率的低频扰动效果到最小的 一种方法是应用传统的闭 环反馈方案。集流腔压力传感器或沉积速率传感器可以作为闭环控制系 统的反馈元件，调节供给马达的速率和加热元件温度，以获得恒定的沉 积速率。在材料供给速率已知和具有可预测周期的情况下，前馈控制方 案可与反馈方案一同使用。这种情况下，可对马达速率曲线预先编程， 来弥补配量装置性能的可指定变差。然而，对材料供给速率单独进行调 节仅能提供有限的沉积速率控制，这是因为在到达供给马达的控制信号 和所致沉积速率的改变之间可能存在数秒的时间延迟。另外，材料供给 速率不是双向可控变量。如果沉积速率升高到期望的控制极限以上，则 已配量供给加热元件的材料通常不能重新得到。在闭环系统中的另 一个可控因素是加热元件的温度。与供给速率不 同的是，加热元件温度的改变会使沉积速率几乎同时发生改变，且是双 向的。然而，温度变化的影响仅在短时间内施加。如果在一段持续的时 间内加热器温度过高或过低，则在加热元件处可能会出现材料缺乏或材 料超载的情况。出于这些考虑，很明显，闭环控制需要同时控制材料向加热元件的 供给速率以及加热元件的温度，以得到恒定的沉积速率。这样的闭环、 多变量控制方法相对较复杂。这是由于它需要在材料供给速率和加热元 件温度之间保持一定关系，需要通过调谐来优化众多的增益调整定值， 并且需要感测材料的供给、加热元件温度和蒸气沉积速率。对于OLED制造、制药、和许多其它的应用而言，均需要能提供连 续操作和高度均匀结果的、且无需复杂的和昂贵的感测和控制构件的气 相沉积装置和方法。专利技术概述本专利技术的目的是提供一种以可变速率供给蒸发室的材料进行均匀 蒸发而在基材上形成层的改进的方法。该目的通过将材料在均匀的速率下蒸发而在基材上形成层的方法 而实现，该方法包括a)从保持在低于可蒸发材料的有效蒸发温度之下的温度受控区向 蒸发能量源提供可蒸发(汽化)材料柱，其中，在蒸发期间柱体积可以改变；以及b)提供向柱表面传送恒定热流的蒸发能量源，使得单位时间内均 匀体积的可蒸发材料被蒸发从而在基材上成层，而与步骤a)中的供给速 率无关。进行闪蒸PVD源的装置和方法证明其克服了通常与闪蒸源相关的 沉积速率不稳定的问题。本专利技术在没有闭环控制系统下，尽管在材料供 给速率有显著改变时，也获得了稳定的气相沉积速率。仅在修正长期沉 积速率偏移时需要闭环控制。开环控制策略在那些直接蒸发的材料以及 那些在蒸发前先熔融成液体的材料中均进行了说明。本专利技术的装置和方法为以恒定速率蒸发和沉积材料提供了自补偿 的蒸发系统，而不受供给速率的一些变化性的影响。本专利技术的装置和方法使得使用传统的材料配量机制进行连续的高 度均匀的材料沉积可行。可蒸发材料在被送至非常靠近加热元件的位置 之前，供给时始终维持在低温，从而最大程度地减少了由于暴露于升高 温度时所带来的材料的降本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在均匀的速率下蒸发材料而在基材上形成层的方法，包括：ａ）从保持在低于可蒸发材料的有效蒸发温度之下的温度受控区向蒸发能量源提供可蒸发材料的柱，其中，在蒸发期间柱体积可以改变；以及ｂ）提供向柱表面传送恒定热流的蒸发能量源，使 得单位时间内均匀体积的可蒸发材料被蒸发从而在基材上成层，而与步骤ａ）中的供给速率无关。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：M龙，BE寇佩，
申请(专利权)人：伊斯曼柯达公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]