切割硅粉渣制备高纯硅的方法及装置制造方法及图纸

一种切割硅粉渣制备高纯硅的方法及装置，该方法包括以下步骤：将切割硅粉原料压制成块状硅料；将渣剂、辅料硅块和块状硅料熔成混合高温熔体；将惰性气体吹入混合高温熔体中。该装置包括物料输送区、循环歧化反应区和熔炼精炼区，其中：循环歧化反应区可以控制反应中的一氧化硅和碳化硅反应生成单质硅，进一步精制得到所述高纯硅，从而提高硅的收得率。本发明专利技术的切割硅粉渣制备高纯硅的方法及装置，能够实现切割硅粉的快速熔化，可以实现高的硅液纯净度以及高的纯净硅收得率，并且很好的解决了常规熔化过程中切割硅粉熔化速率慢，且熔化过程炉壁结壳的问题。

【技术实现步骤摘要】
切割硅粉渣制备高纯硅的方法及装置
本专利技术属于切割硅粉废料二次资源回收及高值化
，具体涉及一种切割硅粉渣制备高纯硅的方法及装置。
技术介绍
高纯硅材料是制备太阳能电池板以及半导体的主体材料，是光伏产业以及电子行业的重要基础原料。太阳能电池板以及半导体晶片的制备普遍采用多锯配合砂浆切割方式对晶硅铸锭进行切割，这种切割方式通常采用聚乙二醇作为切割液，碳化硅颗粒颗粒作为研磨剂，或采用金刚线切割，在线切割过程中会伴有含碳化硅或金刚砂颗粒的硅泥浆产生，脱水后就成为切割硅粉废料。这种切割废料大量堆积，会严重污染周边土壤和水源，同时还会造成严重的资源浪费。根据2015年统计数据，全球晶体硅产能达到42.5万吨，切割成太阳能电池片后，晶体硅将损失约21万吨，硅资源浪费高达50％左右，如何将其中的高价值晶硅回收再利用已成为亟待解决的问题。关于切割硅粉的回收利用，目前的方法只能获得部分大尺寸碳化硅颗粒，剩余含有高纯硅粉的废料会继续造成浪费。此外随着碳化硅价格下滑，对切割硅废料中单质硅的回收得到了越来越多人的关注。对于硅粉的回收目前主要分为两种方式，即湿法回收和高温火法回收。利用硅粉与杂质颗粒(碳化硅或金刚砂)之间的重力差异，采用旋流、浮选以及离心方式是湿法回收硅粉中较为常见的方法。然而，利用重力差异进行硅粉与杂质的分离只能有效去除较大颗粒的杂质，尺寸小于5μm的颗粒由于其与硅粉颗粒的尺寸和重量相近而不能有效分离，往往会导致该类方法只能将杂质降低到5％以上的水平，难以实现杂质的深度去除。为了加大细小杂质颗粒与硅粉颗粒之间的差异，有文献提出向切割硅粉中添加有机溶剂的方式，得到了相对较好的效果。然而，有机溶剂的添加不仅会造成外来杂质的引入，同时还需增加处理溶剂的额外工序，增加了成本并延长了工艺流程。通过增加处理次数来提高硅粉除杂效率是另一个应用的方法，有方法进行6级洗涤来强化杂质与硅粉的分离，然而由于硅粉颗粒非常细小，与水接触会造成硅粉氧化，多级、长时间处理会导致硅粉的大量氧化而造成收得率降低。此外，通过酸洗的方式来去除硅粉中的杂质，然而酸洗可以处理金刚砂杂质，而对于碳化硅杂质则不起作用，从而限制了该方法的使用。与湿法除杂的长流程以及废酸、废液大量生成造成资源、环境压力相比，流程短且能够实现金属高效回收的高温火法除杂得到了广泛的关注。高温火法处理切割硅粉需要解决以下问题：(1)切割硅粉的快速熔化问题：切割硅粉的粉体性质以及存在大量高熔点碳化硅或金刚砂杂质，造成切割硅粉熔化困难，在熔化过程中会形成结瘤物，并进一步阻碍熔化进行；(2)熔液中硅的氧化损失：硅与氧结合能力较强，硅熔体与空气接触会导致硅液大量氧化损失从而造成硅粉收得率降低；(3)硅液中杂质的分离去除：杂质颗粒相对细小，在熔体中的悬浮会导致杂质与硅液分离困难。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种切割硅粉渣制备高纯硅的方法及装置，以便解决上述问题的至少之一。本专利技术是通过如下技术方案实现的：作为本专利技术的一个方面，提供一种切割硅粉渣制备高纯硅的方法，包括以下步骤：(1)将切割硅粉原料压制成块状硅料；(2)将渣剂、辅料硅块和块状硅料熔成混合高温熔体；(3)将惰性气体吹入混合高温熔体中。进一步地，步骤(1)中所述切割硅粉原料为碳化硅和金刚线切割晶硅后的硅粉废料中的一种或两种的组合。进一步地，步骤(1)得到的所述块状硅料的尺寸为5～20cm，优选5～10cm，所述块状硅料的含水量低于10％，优选低于5％。进一步地，步骤(2)中，所述渣剂、辅料硅块和块状硅料的添加顺序包括顺序添加、逆序添加和间隔添加。进一步地，所述渣剂包括Na2O和SiO2，所述渣剂还包括CaO、MgO、Al2O3、CaF2、NaF、FeOx、BaO、BaF2、TiO2、Cr2O3、B2O3、MnOx、K2O、ZrO2、ZnO、Li2O、SrO、Ce2O3、PbO、CaCl2、NaCl和KCl中的一种或两种以上的组合；所述辅料硅块为硅单质。进一步地，步骤(3)中，惰性气体吹入混合高温熔体中的方式包括连续强吹、连续软吹和强弱间隔吹气。作为本专利技术的另一个方面，提供一种由切割硅粉渣制备高纯硅的装置，所述装置包括熔炼炉，且所述装置分成物料输送区、循环歧化反应区和熔炼精炼区，其中，所述物料输送区包括渣剂混料槽、粉料输送机及炉盖加料口，用于给熔炼炉进料并进行前处理；所述熔炼精炼区在熔炼炉内部，用于将原料熔化为高温熔体；所述循环歧化反应区包括炉盖和熔炼炉内熔体上部的气体反应区间，所述炉盖将反应产生的一氧化硅气体回挡至熔体表面，由此控制反应中的一氧化硅和碳化硅反应生成单质硅，进一步精制得到所述高纯硅。进一步地，所述熔炼炉的底部有炉底透气砖，所述炉底透气砖的数量为1～8个，优选4个，更优选为2个。进一步地，所述炉盖为圆拱形水冷多功能炉盖，其上表面密布缠绕冷却无缝密封水管，所述水管为铜制材料。进一步地，所述炉盖下部直径与所述加热炉炉口相当，炉盖内部不设置挡板或设置挡板。从上述技术方案可以看出，本专利技术的切割硅粉渣制备高纯硅的方法及装置具有以下有益效果：(1)本专利技术可以解决常规熔化过程中切割硅粉熔化速率慢，且熔化过程炉壁结壳的问题(2)本专利技术可以实现高的硅液纯净度以及高的纯净硅收得率。(3)本专利技术可以解决硅熔化过程中由于烧损导致硅的损失。(4)本专利技术可以突破切割硅粉原料的使用规格的限制，既可以处理含碳化硅颗粒的切割硅粉也可以处理含金刚砂颗粒的硅粉，且对于杂质的种类、尺寸以及含量的范围相对于以往的技术有很大的容忍性。附图说明图1为本专利技术实施例中切割硅粉渣制备高纯硅的装置示意图；图2为本专利技术实施例中精炼后固态硅照片；【附图标记】1-物料输送区；2-循环歧化反应区；3-熔炼精炼区；4-渣剂混料槽；5-粉料输送机；6-炉盖加料口；7-块料输送机；8-圆拱形水冷多功能炉盖；9-炉盖排气口；10-熔炼炉；11-透气砖；12-透气砖；A-粉料渣剂；B-高纯硅；C-块状切割硅粉；D-惰性气体；E-液态熔体；F-气泡。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术提供了一种切割硅粉渣制备高纯硅的方法及装置，该方法采用切割硅粉成型、成型块料渣洗熔化、吹气强化精炼的方式对切割硅粉进行熔炼精炼处理，最终获得纯度大于99.9％的纯净硅块。该方法包括以下步骤：将切割硅粉原料压制成块状硅料；将渣剂、辅料硅块和块状硅料熔成混合高温熔体；将惰性气体吹入混合高温熔体中；制备过程中产生的一氧化硅和碳化硅反应生成单质硅。本专利技术的切割硅粉渣制备高纯硅的方法及装置，能够实现切割硅粉的快速熔化，可以实现高的硅液纯净度以及高的纯净硅收得率，并且很好的解决了常规熔化过程中切割硅粉熔化速率慢，且熔化过程炉壁结壳的问题。具体的，作为本专利技术的一个方面，提供一种切割硅粉渣制备高纯硅的方法，包括以下步骤：(1)将切割硅粉原料压制成块状硅料；(2)将渣剂、辅料硅块和块状硅料熔成混合高温熔体；(3)将惰性气体吹入混合高温熔体中。步骤(1)中的切割硅粉原料为碳化硅和金刚线切割晶硅后的硅粉废料中的一种或两种的组合。步骤(1)得到的块状硅料的尺寸为5～20cm，优选5～10cm，块状硅料的含水量低本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种切割硅粉渣制备高纯硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将切割硅粉原料压制成块状硅料；(2)将渣剂、辅料硅块和块状硅料熔成混合高温熔体；(3)将惰性气体吹入混合高温熔体中。

【技术特征摘要】
1.一种切割硅粉渣制备高纯硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将切割硅粉原料压制成块状硅料；(2)将渣剂、辅料硅块和块状硅料熔成混合高温熔体；(3)将惰性气体吹入混合高温熔体中。2.根据权利要求1所述的切割硅粉渣制备高纯硅的方法，其特征在于，步骤(1)中所述切割硅粉原料为碳化硅和金刚线切割晶硅后的硅粉废料中的一种或两种的组合。3.根据权利要求1所述的切割硅粉渣制备高纯硅的方法，其特征在于，步骤(1)得到的所述块状硅料的尺寸为5～20cm，优选5～10cm，所述块状硅料的含水量低于10％，优选低于5％。4.根据权利要求1所述的切割硅粉渣制备高纯硅的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述渣剂、辅料硅块和块状硅料的添加顺序包括顺序添加、逆序添加和间隔添加。5.根据权利要求1所述的切割硅粉渣制备高纯硅的方法，其特征在于，所述渣剂包括Na2O和SiO2，所述渣剂还包括CaO、MgO、Al2O3、CaF2、NaF、FeOx、BaO、BaF2、TiO2、Cr2O3、B2O3、MnOx、K2O、ZrO2、ZnO、Li2O、SrO、Ce2O3、PbO、CaCl2、NaCl和KCl中的一种或两种以上的组合；所述辅料硅块为硅单质。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志，钱国余，王东，公旭中，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11