【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分离纯化领域，具体涉及一种工业废盐中有机物的梯级热脱除方法。
技术介绍
1、工业废盐是指工业生产中，酸碱中和后产生的副产物结晶盐。废盐中含有多种残留杂质，主要包括有毒有害的有机物和重金属。
2、废盐中的有机物组成复杂，包含如苯类、卤代烃、醇类、酸类等多种有机物，难以高效针对性去除。此外，不同行业的废盐有机物组成和浓度差异大，农药行业废盐中的有机物包括卤代烃类、苯系物质、醚类、酚类等，医药行业废盐的有机物主要有醇类、醚类、医药中间体、抗生素等，而煤化工行业的废盐中的有机物主要是长链烃类、杂环化合物、酯类、多环芳烃等。
3、目前，废盐以堆存或填埋为主，由于其可溶性，极易进入河流及土壤，一方面引起土地盐化，同时废盐携带的有机物会严重危害环境和人类健康。此外，废盐中有机物的存在使得废盐难以被直接利用，造成大量盐资源的浪费。因此，开发复杂工业废盐有机物高效深度脱除处理方法，实现工业废盐资源化回收利用是十分必要的。
4、废盐资源化处理的关键是去除废盐中的有机污染物。目前常见的方法有洗盐、高级氧化和热处理。
5、洗盐是根据不同组分在溶剂中的饱和溶解度差异，用水或有机溶剂洗涤废盐，以实现废盐中有机物的去除。高级氧化是将废盐溶解后形成高盐溶液，通过自由基反应深度氧化降解溶液中的有机污染物。洗盐和高级氧化适用于有机物含量低或有机物组成单一的废盐，处理前要先将废盐溶解。相比之下，热处理被认为是一种高效的废盐有机物脱除技术，具有污染物脱除率高、适用范围广、无二次污染等特点。
6、
7、如cn106914474a公开了采用回转窑热解装置，根据不同废盐含有有机物的差异，采用分级加热方式(400-800℃)，使有机物在各自的最佳分解碳化温度段内完成反应。但固定床和回转窑都存在受热不均匀，碳化不彻底，物料在设备内结块等问题。相比之下，流化床具有温度分布均匀、传热传质快等优势，将流化床技术应用于工业废盐有机物脱除，得到越来越多的关注。
8、如cn109882854a公开了一种悬浮焚烧技术热解工业废盐的方法取代传统管式炉，根据不同盐渣的临界软化点和碳化点选取不同操作温度和碳化方式，解决热效率不高和废盐结块等问题。
9、cn111957273a公开了采用循环流化床裂解氧化废盐中的有机物，金属氧化物作为催化剂床料，空气作为流化气。空气的氧化提高了有机物的脱除效果。然而由于盐颗粒的粘结特性，在高温下盐颗粒可能发生团聚而造成失流化。考虑到有机废盐成分复杂、浓度差异大，不同的有机物和有机物浓度，需要在不同的温度和反应气氛下去除。
10、综上可知，实现有机物高效脱除的同时，避免废盐高温粘结，并充分利用有机物反应热提高热效率，缩短处理工艺流程，是工业废盐有机物热脱除技术面临的挑战。即现有工业废盐的有机物脱除工艺仍存在有机物脱除效果差，热解过程热效率差的缺陷。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种工业废盐中有机物的梯级热脱除方法，在提高有机物脱除效果的同时，可以有效避免废盐高温粘结、设备腐蚀和能耗高的问题。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种工业废盐中有机物的梯级热脱除方法，所述梯级热脱除方法包括：
4、将工业废盐依次进行热解处理和氧化处理，得到脱除有机物的盐；
5、所述热解处理的温度＜所述氧化处理的温度；
6、所述热解处理在无氧气氛下进行。
7、本专利技术提供的方法，将工业废盐进行中低温热解，然后进行快速氧化反应可以实现有机物的有效脱除，将脱除有机物后的废盐进行溶解、过滤、蒸发结晶等过程后得到纯净的工业盐，从而实现废盐的资源化回收利用。
8、作为本专利技术优选的技术方案，所述工业废盐的粒度≤2mm。
9、作为本专利技术优选的技术方案，所述工业废盐进行热解处理前进行干燥。
10、优选地，所述干燥的温度为90-120℃。
11、优选地，所述干燥的时间为2-6h。
12、作为本专利技术优选的技术方案，所述热解处理的温度为200-600℃。
13、优选地，所述热解处理中物料的停留时间为5-40min。
14、优选地，所述热解处理的流化速度为0.2-2m/s。
15、作为本专利技术优选的技术方案，所述无氧气氛包括氮气、氦气、氖气或氩气中的1种或至少2种的组合。
16、作为本专利技术优选的技术方案，所述氧化处理的温度为600-800℃。
17、优选地，所述氧化处理中物料的停留时间为5-20min。
18、优选地，所述氧化处理的流化速度为0.2-3m/s。
19、作为本专利技术优选的技术方案，所述氧化处理的气氛包括氧气、臭氧或含氧气体中的1种或至少2种的组合。
20、作为本专利技术优选的技术方案，所述脱除有机物的盐经冷却然后溶于水，之后进行蒸发结晶得到工业盐。
21、作为本专利技术优选的技术方案，所述脱除有机物的盐和水的质量比为1:(60-100)。
22、作为本专利技术优选的技术方案，所述蒸发结晶的作业温度为60-120℃。
23、工业废盐传统热解工艺导致复杂难分解有机物脱除率不高，而直接空气氧化工艺会造成废盐颗粒内部温度不均匀，在颗粒内部包裹的有机物尚未达到热分解温度时，颗粒表面夹带的有机物充分氧化释放的热量可能造成废盐的局部熔融阻碍传质效果，不仅引发颗粒粘连团聚，更降低了有机物脱除效果。
24、与现有技术方案相比，本专利技术具有以下有益效果：
25、(1)本专利技术采用梯级控温控氧处理方法，深度脱除废盐有机物，第一段在贫氧和中低温条件下，使脱除温度低的有机物充分分解、碳化，并降低第二段需要处理的有机物浓度；第二段在有氧和高温条件下，深度分解残留有机物。第一段碳化后的有机残留物为第二段提供了部分能源，且高温下处理废盐的时间缩短，可以有效解决因颗粒表面局部过热导致的颗粒粘连问题。
26、(2)本专利技术提供的方法对成分复杂的工业废盐适用性高，热处理过程中温度分布均匀，有机物去除完全，同时高温状态下废盐停留时间的降低，可以避免废盐组分的高温粘结和设备腐蚀问题，得到的纯净工业盐可进一步资源化利用，有机物的脱除率≥98.3％，所得产品盐中盐的质量百分含量≥99.3％。
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1.一种工业废盐中有机物的梯级热脱除方法，其特征在于，所述梯级热脱除方法包括：
2.如权利要求1所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述工业废盐的粒度≤2mm。
3.如权利要求1或2所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述工业废盐进行热解处理前进行干燥；
4.如权利要求1-3任一项所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述热解处理的温度为200-600℃；
5.如权利要求1-4任一项所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述无氧气氛包括氮气、氦气、氖气或氩气中的1种或至少2种的组合。
6.如权利要求1-5任一项所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述氧化处理的温度为600-800℃；
7.如权利要求1-6任一项所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述氧化处理的气氛包括氧气、臭氧或含氧气体中的1种或至少2种的组合。
8.如权利要求1-7任一项所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述脱除有机物的盐经冷却然后溶于水，之后进行蒸发结晶得到工业盐。
9.如权利要求8所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述脱除有机物的盐和水的质量比
10.如权利要求8或9所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述蒸发结晶的作业温度为60-120℃。
...【技术特征摘要】
1.一种工业废盐中有机物的梯级热脱除方法，其特征在于，所述梯级热脱除方法包括：
2.如权利要求1所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述工业废盐的粒度≤2mm。
3.如权利要求1或2所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述工业废盐进行热解处理前进行干燥；
4.如权利要求1-3任一项所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述热解处理的温度为200-600℃；
5.如权利要求1-4任一项所述梯级热脱除方法，其特征在于，所述无氧气氛包括氮气、氦气、氖气或氩气中的1种或至少2种的组合。
6.如权利要求1-5任一项所述梯级...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾翔宇，毛威，李松庚，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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