一种在铝材表面获得高含量α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］涂层的制备方法。属α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］涂层的制备方法。该方法是将铝材工件悬挂于单阴极等离子氧化装置或多阴极等离子氧化装置中的炉腔体内，抽真空１０↑［－３］Ｐａ，充氩气，气压２０～４５Ｐａ，在单阴极等离子氧化装置中在铝材工件与阳极之间加５５０～１５００Ｖ高压，在多阴极等离子氧化装置中在铝材工件与阳极之间加２５０～４５０Ｖ直流高压，在源极和阴极之间加６００～９５０Ｖ直流高压，控制温度１００～６００℃范围内，充氧气，调节氧分压比１～１０Ｐａ，保温１～６小时，然后降到室温出炉，获得α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］涂层铝管材。该制备方法成本低，工艺简单，可在低于６００℃温度下，获得５０％～９０％含量的α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］涂层，经过３小时氧化处理涂层厚度可达２０μｍ。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供一种制备高含量a-Al203涂层的新方法，可以由铝(材、膜、箔、 镀层、涂层等)经等离子氧化处理获得，表面形成a-Al203涂层含量在50% 90%。 此方法适用于制备耐磨、耐蚀或者阻氢及氢同位素涂层。涉及到等离子氧化，单 阴极或者多阴极氧化等氧化技术以及沉积材料种类。月 景技术氧化铝是一种很重要的陶瓷材料，已广泛应用于航空、冶金、机械工业等 领域，作为功能陶瓷，在陶瓷传感器、生物陶瓷、固定化酶载体等方面有着很重 要的应用。a-Al203是热力学上稳定的Al2Cb相。它具有很多优良的性能，如具 有高的强度、硬度、耐磨、耐蚀、耐高温等性能。且阻氢及氢同位素渗透性能优 异，可作为核聚变包层材料。常规制备高含量a-Al203的方法有常规热氧化法， 微弧氧化、MOCVD等方法。普通氧化法制备需要在超过100(TC高温下促进亚 稳态A1203向稳态a-Al203转变，制备温度高管材变形较大，且a-Al203含量较低。 MOCVD方法制备a-Al203涂层的主要缺点在于合成有机物污染严重，制备成本 高，且很难在600'C低温下获得高含量a-Al2O3涂层。
技术实现思路
本专利技术目的在于利用单阴极或者多阴极等离子氧化技术在铝材、膜、箔、镀 层、涂层等表面进行氧化处理，在100 60(TC低温下获得50% 90%高含量 a-Al203。本专利技术的制备方法是利用单阴极等离子氧化装置或多阴极等离子氧化装置， 通过调节源极电压、工件电压，通入真空室中的氩气气压和氧分压，达到控制源材的溅射量与工件表面的温度，制备高含量a-Ab03。具体制备方法是① 将铝材工件悬挂于单阴极等离子氧化装置或多阴极等离子氧化装置中的炉腔 体内中央，连于炉腔体内的阴极；在多阴极等离子氧化装置中将铝源材固定在源极上，调整铝源材与铝材工件的距离为15 30mm;② 利用真空泵对炉腔体内抽真空达10,a;③ 对炉腔体内充入氩气，气压为20 45Pa;在铝材工件与阳极之间加入400-600 V直流高压预热半小时； :采用单阴极等离子氧化装置时，在铝材工件与阳极之间加入550 1500 V直 流高压；采用多阴极等离子氧化装置时，在铝材工件与阳极之间加入250 450V 直流高压，在源极和阴极之间加入600-950 V直流高压；⑤ 利用计算机通过数字信号处理器控制温度100 60(TC范围内，通入氧气，调 节氧分压1 10Pa;⑥ :保温1 6小时，然后降到室温，出炉取出工件，获得含量为50% 90%a-Al2O3涂层管材。本专利技术的优点-常规制备高含量a-Al203的方法有常规热氧化法、MOCVD等方法，但存在 制备温度高，a-Al203的含量低或成本高等不利条件。本专利技术利用等离子氧化技 术具有其他技术无法比拟的优势1.利用单阴极氧化装置以及多阴极氧化装置 进行等离子氧化，获得a-Al203涂层；2. a-Al203相含量在50% 90%; 3.涂层 厚度在20pm左右；4.制备温度在100 60(TC之间。附图说明图l单阴极等离子氧化装置示意图 图2多阴极等离子氧化装置示意图图1和图2中的标号名称1. 3 5个温度传感器，2.炉腔体，3.阳极，4.工件， 5.阴极，6.数字信号处理器，7.电源，8.真空泵，9.计算机，10.氧气罐，11. 氩气罐，12.源极。图3单阴极等离子氧化装置制备氧化铝涂层的XRD图图4单阴极等离子氧化装置制备氧化铝涂层的截面线扫描照片图5多阴极等离子氧化装置制备氧化铝涂层的XRD图图6多阴极等离子氧化装置制备氧化铝涂层的截面线扫描照片具体实施例方式图l是单阴极等离子氧化装置示意图，包括3 5个温度传感器1，炉腔体2，阳极3，阴极5，数字信号处理器6，电源7，真空泵8，计算机9，氧气罐 10，氩气罐ll。图2是多阴极等离子氧化装置，与图1不同的是，还包括源极(12)和电源 (7)为两个。实例l以316L不锈钢表面利用双层辉光离子渗技术在表面制备纯铝涂层为基材， 采用如图1所示的单阴极等离子氧化装置进行氧化处理。将表面获得纯铝涂层的 不锈钢工件悬挂于单阴极等离子氧化装置中的炉腔体内中央，连于炉腔体内的阴 极；利用真空泵对炉腔体内抽真空达10—3Pa;对炉腔体内充入氩气，气压为35Pa; 在工件与阳极之间加入600 V直流高压预热半小时；工件与阳极之间电压调整为 550V;利用计算机通过数字信号处理器控制温度100 60(TC范围内，通入氧气， 调节氧分压2Pa;保温3小时，然后降到室温，出炉取出工件。图3为获得氧化 物涂层的XRD图。从图中可以明显看出涂层主要含有a-Al203并伴随着y和9 相的出现，其中a-Al203含量约为62.32%。涂层致密均匀，厚度约为17pm，并 且有明显的分层现象，涂层外表层铝氧元素含量较高。图4为利用单阴极等离子 氧化装置制备氧化铝涂层的截面线扫描照片，从图中可以看出Al、 O、 Fe等元 素沿涂层截面的变化趋势。实例2以316L不锈钢表面利用双层辉光离子渗技术在表面制备纯铝涂层为基材，采用如于2所示的多阴极等离子氧化装置进行氧化处理。首先将表面获得纯铝涂 层的不锈钢工件悬挂于多阴极等离子氧化装置中的炉腔体内中央，连于炉腔体内 的阴极；将铝源材固定在源极上，调整铝源材与铝材工件的距离为15 mm;利用 真空泵对炉腔体内抽真空达10—^a;对炉腔体内充入氩气，气压为35Pa;在工件 与阳极之间加入600 V直流高压预热半小时；然后在工件与阳极之间调整电压为 250 V，在源极和阴极之间加入600-950 V直流高压；利用计算机通过数字信号 处理器控制温度100 60(tc范围内，通入氧气，调节氧分压1.5Pa;保温3小时， 然后降到室温，出炉取出工件。图4为获得氧化物涂层的XRD图。从图中可以 明显看出涂层主要含有a-Al203并伴随着y和e相的出现，其中a-Al203含量约 为61.51%。涂层致密均匀，厚度约为20pm，较单阴极等离子氧化处理更厚，主 要是因为增加了铝辅助阴极，可以在等离子氧化的时候进一步不断的向基体提供 铝源，根据点能谱并结合XRD结果可以看出涂层外表面为纯氧化铝层。图6为 利用多阴极等离子氧化装置制备的氧化铝涂层的截面线扫描照片，从图中可以看 出A1、 O、 Fe等元素沿涂层截面的变化趋势。权利要求1. 一种在铝材表面获得高含量α-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于①将铝材工件悬挂于单阴极等离子氧化装置或多阴极等离子氧化装置中的炉腔体内中央，连于炉腔体内的阴极；在多阴极等离子氧化装置中将铝源材固定在源极上，调整铝源材与铝材工件的距离为15～30mm；②利用真空泵对炉腔体内抽真空达10-3Pa；③对炉腔体内充入氩气，气压为20～45Pa；在铝材工件与阳极之间加入400～600V直流高压预热半小时；④采用单阴极等离子氧化装置时，在铝材工件与阳极之间加入550～1500V直流高压；采用多阴极等离子氧化装置时，在铝材工件与阳极之间加入250～450V直流高压，在源极和阴极之间加入600～950V直流高压；⑤利用计算机通过数字信号处理器控制温度100～600℃范围内，通入氧气，调节氧分压1～10Pa；⑥保温1～6小时，然后降到室温，出炉取出工件，获得含量为50％～9本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在铝材表面获得高含量α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］涂层的制备方法，其特征在于：①：将铝材工件悬挂于单阴极等离子氧化装置或多阴极等离子氧化装置中的炉腔体内中央，连于炉腔体内的阴极；在多阴极等离子氧化装置中将铝源材固定在源极上，调整铝源 材与铝材工件的距离为１５～３０ｍｍ；②：利用真空泵对炉腔体内抽真空达１０↑［－３］Ｐａ；③：对炉腔体内充入氩气，气压为２０～４５Ｐａ；在铝材工件与阳极之间加入４００～６００Ｖ直流高压预热半小时；④：采用单阴极等离子氧 化装置时，在铝材工件与阳极之间加入５５０～１５００Ｖ直流高压；采用多阴极等离子氧化装置时，在铝材工件与阳极之间加入２５０～４５０Ｖ直流高压，在源极和阴极之间加入６００～９５０Ｖ直流高压；⑤：利用计算机通过数字信号处理器控制温度１００ ～６００℃范围内，通入氧气，调节氧分压１～１０Ｐａ；⑥：保温１～６小时，然后降到室温，出炉取出工件，获得含量为５０％～９０％α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］涂层管材。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陶杰，刘红兵，徐江，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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