一种催化分解磷化氢的催化剂及其制备方法技术

一种催化分解磷化氢的催化剂的制备方法，以化学稳定性和热稳定性极高的二氧化钛（TiO2）为载体，以异丙醇铝、氯化铁为前驱物，用溶胶凝胶法合成纳米二氧化钛（TiO2）载体，然后采用沉积‑沉淀法负载，经过超声、洗涤、干燥、焙烧等工序，在载体表面生成氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）催化活性中心。本发明专利技术的优点是：催化剂制备过程简单易行，Fe2O3和Al2O3负载到TiO2载体上更能提高催化剂的光催化活性，可以大大提高磷化氢的催化分解效率。

【技术实现步骤摘要】
一种催化分解磷化氢的催化剂及其制备方法
本专利技术涉及催化分解高毒气体磷化氢催化剂的制备，特别是一种高效掺杂金属氧化物催化剂的制备方法。
技术介绍
磷化氢（PH3）是一类高毒、强还原性气体。工业上，多种磷化工产品的生产、半导体器件的制备以及乙炔制造等过程，都会产生PH3尾气。现阶段，PH3尾气处理主要有氧化法、吸附法和燃烧法，但是这三种方法都会产生二次污染，在提高经济效益等方面还有待进一步提高。近年来，PH3的治理主要采用催化分解制备黄磷的方法，其中，催化剂的制备和改进是重要的研究内容之一，目前，已在多种钴、铁合金和非晶态合金催化剂上正面，将催化剂负载于适宜的载体，不仅有利于催化剂活性组分的分散，而且还可提高催化剂的活性，采用催化分解的方法处理PH3有长远而现实的环境和经济效益。为此，寻求更多催化效果良好而且低廉易得的催化剂具有广阔的发展前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对当前化工行业产生磷化氢的主要处理办法，提供一种高效掺杂金属氧化物催化剂的制备方法，该制备方法反应条件温和、工艺简单，所得催化剂同时能高效催化分解磷化氢。本专利技术的技术方案。一种催化分解磷化氢催化剂的制备方法，以化学稳定性和热稳定性极高的二氧化钛（TiO2）为载体，以异丙醇铝、氯化铁为前驱物，用溶胶凝胶法合成纳米二氧化钛（TiO2）载体，然后采用沉积—沉淀法负载，经过超声、洗涤、干燥、焙烧等工序，在载体表面生成氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）催化活性中心，具体包括如下步骤：1）以钛酸四丁酯、水、乙醇配置TiO2溶胶，用硝酸调整pH为4；2）以异丙醇铝和水混合搅拌，加浓硝酸调整pH值为3，水浴一定时间，得到Al2O3溶胶；3）将1）和2）按一定比例混合均匀，获得不同配比的Al2O3-TiO2复合溶胶；4）取适量氯化铁溶解于蒸馏水中，加入适量3）中制备的复合溶胶，再加入一定量的柠檬酸钠，混合超声，加入碳酸钠溶液，调整pH值为8；5）将4）抽滤，洗涤，干燥，得到的干凝胶研磨成粉末经焙烧即制得负载型催化剂Al2O3-Fe2O3/TiO2。所述催化剂的载体为二氧化钛（TiO2）,其中TiO2为锐钛矿型。所述催化活性中心成分为Al2O3-Fe2O3。所述催化活性中心成分为Al2O3-Fe2O3，其中Al2O3含量为0.1%～10%，Fe2O3的含量为0.1%～5%。本专利技术的优点是：TiO2结构、性质稳定，是一种大气、水处理中常用的优良催化剂，将Fe2O3负载到TiO2载体上比单一TiO2载体更能提高催化剂的活性、选择性，并使催化剂在低温活性、高温可还原性、抗中毒性、等方面更出色；研究表明，在TiO2的三种晶相结构中,以锐钛矿TiO2的光催化活性最高，Al2O3的掺杂能有效抑制TiO2从锐钛矿相向金红石相转变,进而提高锐钛矿TiO2的结晶，Al2O3的掺入在一定程度上提高了TiO2的光催化活性，可以大大提高磷化氢的催化分解效率。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明，但是它们并不是对本专利技术作任何限制。这里仅指出，本专利技术中使用的试剂和测试设备除特别标明出处之外，均为市售的通用产品。实施例1。一种催化分解磷化氢的催化剂的制备方法，包括如下步骤：1）以钛酸四丁酯、水、乙醇（摩尔比为1/10/0.25）配置TiO2溶胶，用硝酸调整pH值为4；2）以异丙醇铝和水（摩尔比1/100）混合搅拌1h，加浓硝酸调整pH值为3，80℃水浴回流24h，得到Al2O3溶胶；3）将1）和2）按Al2O3占Al2O3/TiO2复合物总量的摩尔含量分别为5%、10%、20%、30%、40%的比例混合均匀，获得不同配比的TiO2-Al2O3复合溶胶;4）将1.5g氯化铁解于200mL蒸馏水中，加入适量3）中制备的复合溶胶，再加入一定量的柠檬酸钠，混合超声1h，80℃水浴搅拌26h，逐滴加入碳酸钠溶液，调整pH值为8；5）将4）抽滤，洗涤，干燥，得到的干凝胶研磨成粉末，经400℃焙烧6h，即得负载型催化剂Al2O3-Fe2O3/TiO2，其中Al2O3含量为0.8%，Fe2O3的含量为0.5%。将所得催化剂用于磷化氢气体催化分解试验，以含PH3摩尔数为1%的PH3/N2混合气为反应气体，气体空速为2520mL/(h•gcat)，在365nm紫外光辐射下，在400℃温度下对PH3的分解率达到75.0%。实施例2。一种催化分解磷化氢的催化剂的制备方法，包括如下步骤：1）以钛酸四丁酯、水、乙醇（摩尔比为1/5/0.25）配置TiO2溶胶，用硝酸调整pH值为4；2）以异丙醇铝和水（摩尔比1/50）混合搅拌1h，加浓硝酸调整pH值为3，80℃水浴回流24h，得到Al2O3溶胶；3）将1）和2）按Al2O3占Al2O3/TiO2复合物总量的摩尔含量分别为5%、10%、20%、30%、40%的比例混合均匀，获得不同配比的TiO2-Al2O3复合溶胶；4）将2.0g氯化铁解于200mL蒸馏水中，加入适量3）中制备的复合溶胶，再加入一定量的柠檬酸钠，混合超声1h，80℃水浴搅拌26h，逐滴加入碳酸钠溶液，调整pH值为8；5）将4）抽滤，洗涤，干燥，得到的干凝胶研磨成粉末，经400℃焙烧6h，即得负载型催化剂Al2O3-Fe2O3/TiO2，其中Al2O3含量为0.6%，Fe2O3的含量为0.8%。实施例3。一种催化分解磷化氢的催化剂的制备方法，包括如下步骤：1）以钛酸四丁酯、水、乙醇（摩尔比为1/10/0.25）配置TiO2溶胶，用硝酸调整pH值为4；2）以异丙醇铝和水（摩尔比1/50）混合搅拌1h，加浓硝酸调整pH值为3，80℃水浴回流24h，得到Al2O3溶胶；3）将1）和2）按Al2O3占Al2O3/TiO2复合物总量的摩尔含量分别为5%、10%、20%、30%、40%的比例混合均匀，获得不同配比的TiO2-Al2O3复合溶胶；4）将1.0g氯化铁解于100mL蒸馏水中，加入适量3）中制备的复合溶胶，再加入一定量的柠檬酸钠，混合超声1h，80℃水浴搅拌26h，逐滴加入碳酸钠溶液，调整pH值为8；5）将4）抽滤，洗涤，干燥，得到的干凝胶研磨成粉末，经400℃焙烧6h，即得负载型催化剂Al2O3-Fe2O3/TiO2，其中Al2O3含量为0.5%，Fe2O3的含量为0.9%。将所得催化剂用于磷化氢气体催化分解试验，以含PH3摩尔数为1%的PH3/N2混合气为反应气体，气体空速为2520mL/(h•gcat)，在365nm紫外光辐射下，在450℃温度下对PH3的分解率达到84.8%。本专利技术公开一种高效催化分解磷化氢催化剂的制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变工艺路线等环节实现，尽管本专利技术的方法已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本
技术实现思路
与范围内对本文所述的方法进行改动或重新组合，来实现最终结果。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术的内容和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化分解磷化氢催化剂的制备方法，以化学稳定性和热稳定性极高的二氧化钛（TiO2）为载体，以异丙醇铝、氯化铁为前驱物，用溶胶凝胶法合成纳米二氧化钛（TiO2）载体，然后采用沉积—沉淀法负载，经过超声、洗涤、干燥、焙烧等工序，在载体表面生成氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）催化活性中心，具体包括如下步骤：1）以钛酸四丁酯、水、乙醇（摩尔比为：1/1～10/0.25）配置TiO2溶胶，用硝酸调整pH值为4；2）以异丙醇铝和水（摩尔比1/20～100）混合搅拌1h，加浓硝酸调整pH值为3，80℃水浴回流24h，得到Al2O3溶胶；3）将1）和2）按Al2O3占Al2O3/TiO2 复合物总量的摩尔含量分别为5%、10%、20%、30%、40%的比例混合均匀，获得不同配比的TiO2‑Al2O3复合溶胶；4）将1.5 g氯化铁解于200 mL蒸馏水中，加入适量3）中制备的复合溶胶，再加入一定量的柠檬酸钠，混合超声1h，80℃水浴搅拌26 h，逐滴加入碳酸钠溶液，调整pH值为8；5）将4）抽滤，洗涤，干燥，得到的干凝胶研磨成粉末，经400℃焙烧6 h，即得负载型催化剂Al2O3‑Fe2O3/TiO2，其中二氧化钛的含量为0.1%～50%，氧化铝的含量为0.1%～10%，氧化铁的含量为0.1%～10%。...

【技术特征摘要】
1.一种催化分解磷化氢催化剂的制备方法，以化学稳定性和热稳定性极高的二氧化钛（TiO2）为载体，以异丙醇铝、氯化铁为前驱物，用溶胶凝胶法合成纳米二氧化钛（TiO2）载体，然后采用沉积—沉淀法负载，经过超声、洗涤、干燥、焙烧等工序，在载体表面生成氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）催化活性中心，具体包括如下步骤：1）以钛酸四丁酯、水、乙醇（摩尔比为：1/1～10/0.25）配置TiO2溶胶，用硝酸调整pH值为4；2）以异丙醇铝和水（摩尔比1/20～100）混合搅拌1h，加浓硝酸调整pH值为3，80℃水浴回流24h，得到Al2O3溶胶；3）将1）和2）按Al2O3占Al2O3/TiO2复合物总量的摩尔含量分别为5%、10%、20%、30%、40%的比例混合均匀，获得不同配比的TiO2-Al2O3复合溶胶；4）将1.5g氯化铁解于200mL蒸馏水中，加入适量3）中制备的复合溶胶，再加入一定量的柠檬酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：天津格林凯恩化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12