本发明专利技术公开了一种用于高温超导涂层导体的Ｌａ↓［２］Ｚｒ↓［２］Ｏ↓［７］缓冲层薄膜制备工艺，它是用化学溶液法制备双轴织构Ｌａ↓［２］Ｚｒ↓［２］Ｏ↓［７］缓冲层薄膜。将相同摩尔比的乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆粉末溶解在丙酸中，搅拌后烘烤得到前驱溶液；将基片在前驱溶液中涂覆或旋涂后烘烤，然后真空退火，即可得到双轴织构且均匀致密的Ｌａ↓［２］Ｚｒ↓［２］Ｏ↓［７］缓冲层薄膜。所用前驱溶液的浓度在０．４～０．８ｍｏｌ／ｌ为宜。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高温超导涂层导体的La2ZrA缓冲层薄膜制备工艺，属于高 温超导薄膜材料制备
技术背景高温超导涂层导体的缓冲层材料的制备技术一直以来都是制约着第二代高 温超导带材发展的一个关键性技术。很多材料都曾经被用来作为缓冲层，早期人 们试图采用Ag、 Pt、 Pd等贵重金属作为缓冲层,但由于存在晶格矢配和多重织构 的问题，它们并不成功，后来钇稳定的氧化锆(YSZ)被发现为较好的RABiTS 带的缓冲层，1991年X.D.Wu等报道了 Ce02为YBCO生长的更好的缓冲层，它在 晶格上与YBCO相当匹配，化学上与YBCO非常稳定。1996年Goyal等利用PLD 以&02和YSZ作为缓冲层，首次获得了近1MA/cm2(77K)的临界电流密度的涂层 导体。从此Ce02被广泛用于各种单晶和金属基体上生长氧化物超导体的缓冲层 材料。Takahashi等曾利用Ce02作为缓冲层在织构的Ag带上获得很好的双轴织 构的YBCO。然而Ce02有个缺陷，即当其厚度超过一定值时(约为50nm)它就有裂 纹出现，因此Ni/Ce(yYSZ/YBCO就成为早期涂层导体的一个标准结构，其中Ce02 较薄(<50 Pm)而YSZ较厚(lum)。由于YSZ与YBCO在晶格上并不很好匹配，在 其上增加一层薄的Ce02可有效提高YBCO质量。但由于多层缓冲层结构技术工艺比较复杂，制备难度较大，因此人们一直都 在寻找有效的单一缓冲层材料。例如Lao.7Si。.3Mn03， SrRu03, LaMn03, LaNi03和 NdGa03等都曾被尝试过作为单一的缓冲层材料，尤其是前两种被特别看好，由于 它们是导电的，可望能增强整个涂层导体的电热稳定性。单一缓冲层的短样涂层 导体曾有Jc (77K)超过1MA/cm2的报道，但至今尚未见有重要突破。现在人们 仍将Ni基合金/Ce02/YSZ/Ce02/RE123视为RABITS技术路线的标准结构，并已成 功地用于Reel-to-Reel的长带制备。2000年，Paranthaman等(ORNL)报道了利用Sol-Gel方法在Ni基体上制备 一种新型缓冲层La2Z2r07，双轴织构性能较好，再利用真空方法外延生长 YSZ/Ce02/YBC0层后，Jc(77K，自场)达到0. 48MA/cm2。两年后，他们把Jc值提高到1. 2 MA/cm2。 2005年，IFW Dresden报道了通过Sol-Gel法制备双层缓冲层 La2Zr207/Ce02，面内FWHM可达到7°以下。由于LZO具有烧绿石结构，与Ni的 晶格失配小于8% ，与YBCO的晶格失配小于1%，同时具有高的化学稳定性和 热稳定性，甚至在150(TC时都不会发生相变。因此，La2ZrA作为一种非常有 潜力的缓冲层材料越来越受到人们的重视。
技术实现思路
本专利技术针对目前单层缓冲层薄膜不能起到有效的缓冲层作用，而多层膜的制 备技术又太复杂，且成本高。通过化学溶液沉积(CSD)法，以乙酰丙酮镧和乙酰 丙酮锆为原料制备双轴织构的La2Zr207缓冲层薄膜技术工艺。其具体步骤如下(1) 按乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆为相同摩尔比的比例，分别称取适量的乙酰 丙酮镧(La3 xH20)和乙酰丙酮锆(Zr 4)有 机盐粉末，将粉末溶解在适量的丙酸中，在室温下搅拌6 10h，待溶液 均匀透明后即可停止搅拌；将溶液放烘箱中在70 9(TC下烘烤5 7h 后得到前驱溶液；(2) 将双轴织构的LaA103单晶基片在丙酮超声波中清洗20min，再用无水乙 醇清洗并吹干，涂层时，使基片在前驱溶液中停留10 20s后，再以3 4cm/min退出溶液；或采用旋涂，匀胶机的转速为800 2000转/min， 旋涂时间为20 40s;(3) 将涂有前驱溶液的基片在烘箱中70 100。C烘烤20 30min，然后放入真 空管式炉中，在180。C前的升温速率为3 5°C/min，在180。C停留20 30min，而180。C后升温速率为10°C/min，升温到700 1000。C退火2 4h，最后随炉冷却，即可得到双轴织构且均匀致密的La2Zr207缓冲层薄 膜。前驱溶液的浓度为0. 4 0. 8mol/L。上述升温过程中，应使基片在180。C停 留30min，以脱去其含有的水分。180'C以前升温速率较低，约3 5°C/min以避 免剧烈的有机反应使薄膜表面粗糙度变大。之后为薄膜结晶阶段，其升温速率提 高到为10°C/min，直至达到最高温度。本专利技术提供了在非真空条件下一种新型的高温超导涂层导体缓冲层的制备 技术。在单晶上外延生长的La2ZrA缓冲层薄膜的面内外织构的峰强半高宽分别达到5.7。和4.8。，且表面保持均匀光滑而没有裂纹，这位其上外延生长超导层提供了很好的织构模板。附图说明图1.单晶LaA103上的La2ZrA薄膜的X射线衍射图 图2.单晶LaA103上的La2Zr207薄膜的极图 图3. LearA缓冲层薄膜的(222) 4扫描图 图4. La2Zr207缓冲层薄膜的(222)"扫描图 图5.单晶LaAl(X上的La2Zr207薄膜的原子力显微镜图具体实施方式下面结合几个具体的实例对本专利技术进行阐述 实施例1称取乙酰丙酮镧(La3 xH20) 1. 92g ，乙酰丙酮锆 (Zr4) 1.91g，烘烤后将两种乙酰丙酮盐加入到10ml丙酸溶液中 在室温下搅拌8h，直到溶液呈现淡黄色且均匀透明为止，再用丙酸调节溶液的 浓度至0. 4mol/L。将溶液放入烘箱中于80'C烘烤约7小时后得到前驱溶液。取lXlcm双轴织构的LaA103单晶基片用丙酮超声波清洗20min，再用无水 乙醇清洗并吹干。将基片浸入溶液中约15s后，再以约3cm/min的速度退出溶液。 将涂有前驱溶液的基片在烘箱中80'C烘烤20min，然后放入真空管式炉中以 4'C/min升温到180。C并停留30min，再以1(TC/min升温至900。C退火2h，最后 随炉冷却，即可得到面内外织构良好的La2Zr207缓冲层薄膜。图1给出了X射线 衍射的2 9扫描图，可见其呈现非常好的C轴取向。图2为La2ZrA的(lll)面 极图测量结果，图3与图4的(J)扫描和co扫描结果显示其面内外织构半高宽 (FWHM)分别为5.7°和4.8° 。图5为1^&207薄膜的扫描电子显微镜图片，可 见其表面非常均匀且无裂纹出现。实施例2实施例2的制备工艺与实施例1基本相同，所不同的就在与涂层时采用旋涂 的方法。将涂有前驱溶液的基片放在匀胶台上，设定匀胶机的转速为900转/min， 且旋涂的时间为25s。再经过实例1中所述的退火热处理，也可得到双轴织构且 表面均匀光滑的La2Zr207缓冲层薄膜。权利要求1.一种用于高温超导涂层导体的La2Zr2O7缓冲层薄膜制备工艺，其特征在于用化学溶液法(CSD)制备双轴织构La2Zr2O7缓冲层薄膜，该方法包括以下步骤(1)按乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆为相同摩尔比的比例，分别称取适量的乙酰丙酮镧(La3·xH2O)和乙酰丙酮锆(Zr4)有机盐粉末，将粉末溶解在适量的丙酸中，在室温下搅拌6～10h，待溶液均匀透明后即可停止搅拌；本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于高温超导涂层导体的Ｌａ↓［２］Ｚｒ↓［２］Ｏ↓［７］缓冲层薄膜制备工艺，其特征在于：用化学溶液法（ＣＳＤ）制备双轴织构Ｌａ↓［２］Ｚｒ↓［２］Ｏ↓［７］缓冲层薄膜，该方法包括以下步骤： （１）按乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆为相同摩尔比的比例，分别称取适量的乙酰丙酮镧（Ｌａ［ＣＨ↓［３］ＣＯＣＨＣＯＣＨ↓［３］］↓［３］.ｘＨ↓［２］Ｏ）和乙酰丙酮锆（Ｚｒ［ＣＨ↓［３］ＣＯＣＨＣＯＣＨ↓［３］］↓［４］）有机盐粉末，将粉末溶解在适量的丙酸中，在室温下搅拌６～１０ｈ，待溶液均匀透明后即可停止搅拌；将溶液放烘箱中在７０～９０℃下烘烤５～７ｈ后得到前驱溶液； （２）将双轴织构的ＬａＡｌＯ↓［３］单晶基片在丙酮超声波中清洗２０ｍｉｎ，再用无水乙醇清洗并吹干，涂层时，使基片在前驱溶液中停留１０～２０ｓ后，再以３～４ｃｍ／ｍｉｎ退出溶液；或采用旋涂，匀胶机的转速为８００～２０００转／ｍｉｎ，旋涂时间为２０～４０ｓ； （３）将涂有前驱溶液的基片在烘箱中７０～１００℃烘烤２０～３０ｍｉｎ，然后放入真空管式炉中，在１８０℃前的升温速率为３～５℃／ｍｉｎ，在１８０℃停留２０～３０ｍｉｎ，而１８０℃后升温速率为１０℃／ｍｉｎ，升温到７００～１０００℃退火２～４ｈ，最后随炉冷却，即可得到双轴织构且均匀致密的Ｌａ↓［２］Ｚｒ↓［２］Ｏ↓［７］缓冲层薄膜。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘成远，蔡传兵，应利良，高波，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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