一种3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑甲基‑4‑异丙基苯酚的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法包括：(1)间甲苯酚与碱在水中于5‑20℃条件下反应得到中间体A；(2)中间体A和三光气在有机溶剂A中，于20‑50℃和碱性条件下反应，反应完后降温，取有机相分离得到中间体B；(3)中间体B、催化剂B和异丙基化试剂在有机溶剂B中，于5‑15℃条件下反应，反应完成后加水，取有机相分离得到中间体C；(4)中间体C在碱性条件下水解得到产品，水解温度为50‑90℃。本发明专利技术提供的合成工艺路线简单，原料易得，反应时间短，后处理方便，纯度在97%以上，总收率在70%以上，操作简单，适合工业化生产。

A preparation method of 3- methyl -4- isopropyl phenol

The invention discloses a preparation method of 3 - methyl methyl 4 - isopropyl phenol, which belongs to the field of organic synthesis technology. The method includes: (1) the intermediate A is obtained by the reaction of methyl phenol and alkali under the condition of 5 and 20 C in water; (2) the intermediate A and three phosgene are reacted in the organic solvent A, at 20, 50 and alkaline, and the intermediate B is obtained by separating the organic phase from the organic phase. (3) the intermediate B, the catalyst B and the isopropylation reagents are dissolved in the organic solution. In the agent B, the reaction was made at 5 and 15 C. After the reaction was completed, the intermediate C was separated by the organic phase separation. (4) the intermediate C was hydrolyzed under the alkaline condition, and the hydrolysis temperature was 50 and 90. The synthetic process of the invention is simple, the raw material is easy, the reaction time is short, the post treatment is convenient, the purity is above 97%, the total yield is above 70%, the operation is simple, and it is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法。
技术介绍
伞花烃-5-醇，又叫3-甲基-4-异丙基苯酚，是一种非常安全，可接触粘膜的广谱高效抗真菌杀菌剂，已被证实在各类护肤中具有卓越的功效，并可抑制产品氧化。具有安全，低毒，容易降解，环境污染小的特点，其已经广泛被各大化妆品公司采用，其适用范围在逐渐扩大，使用量也在逐年增加，但是现在国内一直没有工业化生产，如何简单制备高纯度的物质依旧是该产品发展和推广过程中遇到的难题。现在制备3-甲基-4-异丙基苯酚比较常见的方法主要是以间甲酚为原料进行异丙基化，异丙基化试剂包括丙烯，异丙醇，氯代异丙烷等，常见的催化剂包括路易斯酸如氯化铝，氯化锆，氯化锌等，也包括无机酸如硫酸，磷酸，但此种直接异丙基化的结果是其产物中含有大量的同分异构体百里酚。如DE2139622通过间甲酚与丙烯在锌催化剂催化下得到的产物含量为19.5%，DE2528303通过铝盐催化间甲酚与丙烯的反应，得到的产物只有2%，这样得到的产物很难得到高纯度物质。《精细有机化工原料及中间体手册》中以间甲酚与氯代异丙烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑甲基‑4‑异丙基苯酚的制备方法，其特征在于，所述方法包括：以间甲苯酚为原料，先用三光气将酚羟基酯化得到相应的碳酸酯，然后傅克异丙基化，最后碱解脱去保护基得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于，所述方法包括：以间甲苯酚为原料，先用三光气将酚羟基酯化得到相应的碳酸酯，然后傅克异丙基化，最后碱解脱去保护基得到产品。2.根据权利要求1所述的3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)间甲苯酚与碱在水中于5-20℃条件下反应得到中间体A，所述碱与间甲苯酚的摩尔比为1-2:1；(2)中间体A和三光气在有机溶剂A中，于20-50℃和碱性条件下反应，反应完后降温，取有机相分离得到中间体B，所述三光气与中间体A的摩尔比为0.5-5.0：1；(3)中间体B、催化剂B和异丙基化试剂在有机溶剂B中，于5-15℃条件下反应，反应完成后加水，取有机相分离得到中间体C，所述异丙基化试剂、催化剂B和中间体B的摩尔比为1-4:1-4:1；(4)中间体C在碱性条件下水解得到产品，水解温度为50-90℃。3.根据权利要求2所述的3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，加入有机碱使反应体系为碱性，所述有机碱选自三甲胺、三乙胺、三叔胺、吡啶和哌啶中的一种或几种，所述有机碱的用量为间甲苯酚重量的0.5-5%。4.根据权利要求2所述的3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述有机溶剂A选自二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、苯和甲苯中的一种或几种。5.根据权利要求2所述的3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述催化剂B选自三氯化铝、氯化铁、氯化锌或氯化锡。6.根据权利要求2所述的3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述异丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐启明，李健雄，张进军，周康梅，
申请(专利权)人：武汉桀升生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42