合成2-异丙氧基苯酚工艺制造技术

一种催化合成２－异丙氧基苯酚的工艺，属于精细有机合成生产工艺。该工艺的特征是在邻苯二酚与异丙基溴直接反应生成２－异丙氧基苯酚的过程中，使用聚乙二醇作为相转移催化剂，反应可在常压和较低温度下进行，产品收率可达６０％以上。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属精细有机合成生产工艺。2-异丙氧基苯酚是生产农药残杀威的中间体，其合成是制备残杀威的关键步骤。文献报导的合成方法中，以邻苯二酚和异丙基溴的反应较经济较易实现，(Brit.1128424)，反应是在碱性条件下进行，由于反应本身的原因，若无其他催化剂存在，则2-异丙氧基苯酚的产率较低，在25%左右。近年，Buettner，Gerhard等研究在反应体系中加入乙二醇单甲醚作为催化剂(EP52314)，在较高压力下进行反应，可使产品产率较大幅度的提高。然而反应压力增加，将给生产带来困难。本专利技术针对己有工艺的不足，提供一种相转移催化剂，在常压和较低温度下制备2-异丙氧基苯酚的工艺。本专利技术的构思是，利用聚乙二醇作为相转移催化剂，改变固体碱作为催化剂与反应物形成异相催化的状况，提高催化效果。又通过正交实验方法，对聚乙二醇摩尔质量及其用量;溶剂和碱的种类，原料配比等一系列因素进行筛选，从而找到最佳反应条件。利用本工艺制造2-异丙氧基苯酚，反应可在常压下进行，反应温度在80℃～95℃之间，2-异丙氧基苯酚对邻苯二酚的收率可达60%以上。本工艺实施过程用电磁搅拌加热，在500ml蒸馏烧瓶中，预先放置邻苯二酚和无水碳酸钾以及聚乙二醇，用丁酮或丙酮作溶剂，聚乙二醇的摩尔质量最好为1Kg到2Kg之间。然后在此混和物的迥流过程中，慢慢滴加异丙基溴，完结后，继续迥流不少于8小时，蒸出80%以上的丁酮或丙酮。稍冷，加水溶解固体盐，用苯萃取;苯萃取液用5%氢氧化钠溶液萃取;氢氧化钠提取液用稀盐酸中和至中性后，再用苯萃取;苯的提取液用无水硫酸镁干燥后，蒸去苯，减压蒸馏，收集84-86℃/2.5mmHg的馏分为无色透明液体，n25D＝1.5731经红外光谱和核磁共振证明为纯异丙氧基苯酚。IR(液膜)cm-13528(s)3051(m)2978(s)2933(m)1610 1597 1502 1375(d) 1258(s) 1116 1035 954 7461H-nmr(CDCl3)80MHz δ(ppm)1.30(d，6H)4.50(m，1H)5.83(s，1H)6.82(m，4H)本工艺中各种物质的用量范围为(重量)邻苯二酚 1;异丙基溴1～1.5;碳酸钾2～3;聚乙二醇0.5～1;丁酮或丙酮适量。迥流时间8～40小时，迥流时间越长;2-异丙氧基苯酚对邻苯二酚的收率越高。若迥流30小时，收率可达60%以上，在工业生产上可选择迥流8小时，收率54%，虽然较低，但反应时间大大缩短，同样设备，具有更大的生产能力。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成２—异丙氧基苯酚的生产工艺，它的过程是由邻苯二酚与异丙基溴为原料制备２—异丙氧基苯酚。本专利技术的特征是在常压下，于反应体系中增加相转移催化剂聚乙二醇。

【技术特征摘要】
1.一种合成2-异丙氧基苯酚的生产工艺，它的过程是由邻苯二酚与异丙基溴为原料制备2-异丙氧基苯酚。本发明的特征是在常压下，于反应体系中...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴志广，邹志琛，黄汝骐，王鸣，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]