一种2,6‑二叔丁基酚盐的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种2,6‑二叔丁基酚盐的制备方法，在苯类溶剂中、惰性气体保护下，将2,6‑二叔丁基酚与碱金属化合物以1:1~1:1.4的摩尔比回流脱水反应3~8h；反应结束后在惰性气体保护下降温、过滤，真空干燥，得到类白色固体产品即为2,6‑二叔丁基酚盐。本发明专利技术使用苯类溶剂回流脱水，加快了反应进程，缩短了反应时间，提高了2,6‑二叔丁基酚盐的合成效率；后处理过滤中苯类溶剂能将未反应的原料和生成的杂质带走，提高了产品纯度；制得的2,6‑二叔丁基酚盐颜色为类白色产品，品质高，用途广；反应和后处理过程中均使用惰性气体保护，能有效隔绝空气，减少了副产物的生产，提高了2,6‑二叔丁基酚盐的产率。

A preparation method of 2,6 Di tert butyl phenol salt

The present invention provides a method for preparing 2,6 Di tert butyl phenol salt, in benzene solvent, under the protection of inert gas, 2,6 Di tert butyl phenol and alkali metal compounds in a molar ratio of 3~8h 1:1~1:1.4 reflux dehydration reaction; after the reaction temperature, under the protection of inert gas filtration, vacuum drying, class the white solid product is 2,6 2,6-DI-TERT-BUTYL phenol salt. The invention uses benzene solvent refluxing, accelerate the reaction process, shorten the reaction time, improve the efficiency of the synthesis of 2,6 di Ding Ji phenolate; away postprocessing benzene solvent can filter the unreacted raw materials and formation of impurities, improve product purity; the prepared 2,6 aryloxides di Ding Ji the color is white products, high quality, wide application; reaction and postprocessing of inert gas protection in the process of using, can effectively isolate air, reduce by-product production, improve the 2,6 di Ding Ji phenolate yield.

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二叔丁基酚盐的制备方法
本专利技术涉及一种2,6-二叔丁基酚盐的制备方法，属于化合物合成

技术介绍
2,6-二叔丁基酚盐是一种用途广泛的抗氧化剂，是有机反应的良好催化剂、亲核试剂和有机碱性试剂，被大量应用于亲核取代、缩合等反应中。同时2,6-二叔丁基酚盐也是有机合成中的重要中间体，主要用于制造天然橡胶及合成胶防老剂，塑料抗氧剂，燃料稳定剂，紫外线吸收剂及农药、染料中间体等，主要品种有抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂612等。目前，己经公开的关于2,6-二叔丁基酚盐的报道主要有四种合成方法：第一、以醇钠为碱金属化合物，在有机醇（甲醇、乙醇）中反应，制得2,6-二叔丁基酚盐；该方法所需反应时间较长且制得的2,6-二叔丁基酚盐色泽较深，不利于后续产品的品质。第二、在无溶剂条件下，将2,6-二叔丁基酚、碱金属氢氧化物（氢氧化钠、氢氧化钾）加热到180~250℃反应制备2,6-二叔丁基酚盐；该方法所需温度高，酚易升华、不易操作。第三、以水做溶剂，碱金属氢氧化物（氢氧化钠、氢氧化钾）与2,6酚反应制备2,6-二叔丁基酚盐；该方法反应收率较低。第四、在有机溶剂中金属钠、钾等碱金属直接与2,6-二叔丁基酚反应；该方法使用到金属钠、钾等碱金属，不易操作。另外，2,6-二叔丁基酚盐在制备过程中受反应温度、溶剂等诸多因素影响很容易被氧化，所以对于制备过程也有较高要求。
技术实现思路
针对现有技术合成2,6-二叔丁基酚盐存在的问题，本专利技术的目的是提供一种反应时间短、产品纯度高、产率高的2,6-二叔丁基酚盐的制备方法。本专利技术实现上述目的采取的技术方案如下：一种2,6-二叔丁基酚盐的制备方法，其特征在于：在苯类溶剂中、惰性气体保护下，将2,6-二叔丁基酚与碱金属化合物以1:1~1:1.4的摩尔比回流脱水反应3~8h；反应结束后在惰性气体保护下降温、过滤，真空干燥，得到类白色固体产品即为2,6-二叔丁基酚盐。所述苯类溶剂为苯或甲苯或二甲苯中的一种，优选甲苯；所述碱金属化合物为氢氧化钾或氢氧化钠或叔丁醇钾或甲醇钠或乙醇钠中的一种，优选氢氧化钠；惰性气体为氮气或氩气，优选氩气。苯类溶剂的用量为2,6-二叔丁基酚质量的3～6倍。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、反应中使用苯类溶剂回流脱水，加快了反应进程，缩短了反应时间，提高了2,6-二叔丁基酚盐的合成效率；2、后处理过滤中苯类溶剂能将未反应的原料和生成的杂质带走，提高了产品纯度；制得的2,6-二叔丁基酚盐产品颜色为类白色，品质高，用途广；3、反应和后处理过程中均使用惰性气体保护，能有效隔绝空气，减少了副产物的生产，提高了2,6-二叔丁基酚盐的产率。具体实施方式下面通过具体实验例对本专利技术2,6-二叔丁基酚盐的制备方法和产率进行详细说明。实施例1；准确取2,6-二叔丁基酚41.2g（0.2mol）、氢氧化钠8.8g（0.22mol）与甲苯160g；将上述物品加入架有分水器的三口烧瓶中，用氩气置换反应烧瓶5min，搅拌升温至回流，保温反应6h；在此过程中，反应液由无色透明状变为白色混浊状，分水器中有水分出，约3.4ml；反应结束后在氩气保护下水浴降温至室温后过滤，真空烘干，得类白色粉末41.5g，即为2,6-二叔丁基酚钠盐，收率91%。实施例2；称取2,6-二叔丁基酚41.2g(0.2mol)、氢氧化钠9.6g（0.24mol）与甲苯240g；将上述物品加入架有分水器的三口烧瓶中，用氩气置换反应烧瓶5min，搅拌升温至回流，保温反应6h；在此过程中，反应液由无色透明状变为白色混浊状，分水器中有水分出，约3.4ml。反应结束后在氩气保护下水浴降温至室温后过滤，真空烘干，得类白色粉末40.6g，即为2,6-二叔丁基酚钠盐，收率89%。实施例3；称取2,6-二叔丁基酚41.2g(0.2mol)、氢氧化钠9.2g（0.24mol）与二甲苯200g，将上述物品加入架有分水器的三口烧瓶中，用氩气置换反应烧瓶5min，搅拌升温至回流，保温反应5h；在此过程中，反应液由无色透明状变为白色混浊状，分水器中有水分出，约3.4ml。反应结束后在氮气保护下水浴降温至室温后过滤，真空烘干，得类白色粉末39.7g，即为2,6-二叔丁基酚钠盐，收率87%。实施例4；称取2,6-二叔丁基酚41.2g(0.2mol)、氢氧化钾12.35g（0.22mol）与二甲苯240g；将上述物品加入架有分水器的三口烧瓶中，用氩气置换反应烧瓶5min，搅拌升温至回流，保温反应5h；在此过程中，反应液由无色透明状变为白色混浊状，分水器中有水分出，约3.4ml。反应结束后在氮气保护下水浴降温至室温后过滤，真空烘干，得类白色粉末43.2g，即为2,6-二叔丁基酚钾盐，收率88.5%。实施例5；称取2,6-二叔丁基酚41.2g（0.2mol）、氢氧化钾13.5g（0.24mol）与甲苯200g；将上述物品加入架有分水器的三口烧瓶中，用氩气置换反应烧瓶5min，搅拌升温至回流，保温反应6h；在此过程中，反应液由无色透明状变为白色混浊状，分水器中有水分出，约3.4ml。反应结束后在氮气保护下水浴降温至室温后过滤，真空烘干，得类白色粉末41g，即为2,6-二叔丁基酚钾盐，收率84%。实施例6；称取2,6-二叔丁基酚41.2g（0.2mol）、甲醇钠12.42g（0.23mol）与苯160g；将上述物品加三口烧瓶中，用氩气置换反应烧瓶5min，搅拌升温至回流，保温反应6h；在此过程中，反应液由无色透明状变为白色混浊状。反应结束后在氮气保护下水浴降温至室温后过滤，真空烘干，得类白色粉末39.4g，即为2,6-二叔丁基酚钠盐，收率86.5%。实施例7；称取2,6-二叔丁基酚41.2g(0.2mol)、乙醇钠17.68g（0.26mol）与甲苯160g；将上述物品加入三口烧瓶中，用氮气置换反应烧瓶5min，搅拌升温至回流，保温反应6h；在此过程中，反应液由无色透明状变为白色混浊状。反应结束后在氮气保护下水浴降温至室温后过滤，真空烘干，得类白色粉末38.12g，即为2,6-二叔丁基酚钠盐，收率83.6%。实施例8；称取2,6-二叔丁基酚41.2g(0.2mol)、叔丁醇钾22.44g（0.24mol）与甲苯120g；将上述物品加入三口烧瓶中，用氮气置换反应烧瓶5min，搅拌升温至回流，保温反应4h；在此过程中，反应液由无色透明状变为白色混浊状。反应结束后在氮气保护下水浴降温至室温后过滤，真空烘干，得类白色粉末40.02g，即为2,6-二叔丁基酚钾盐，收率82%。实施例9；称取2,6-二叔丁基酚41.2g(0.2mol)、氢氧化钠8.8g（0.22mol）与甲苯120g；将上述物品加入架有分水器的三口烧瓶中，用氮气置换反应烧瓶5min，搅拌升温至回流，保温反应3h；在此过程中，反应液由无色透明状变为白色混浊状，分水器中有水分出，约3.0ml。反应结束后在氮气保护下水浴降温至室温后过滤，真空烘干，得类白色粉末35.57g，即为2,6-二叔丁基酚钠盐，收率78%。实施例10；称取2,6-二叔丁基酚41.2g(0.2mol)、氢氧化钠8.8g（0.22mol）与甲苯120g；将上述物品加入三口烧瓶中，用氮气置换反应烧瓶5min，搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,6‑二叔丁基酚盐的制备方法，其特征在于：在苯类溶剂中、惰性气体保护下，将2,6‑二叔丁基酚与碱金属化合物以1:1~1:1.4的摩尔比回流脱水反应3~8h；反应结束后在惰性气体保护下降温、过滤，真空干燥，得到类白色固体产品即为2,6‑二叔丁基酚盐。

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二叔丁基酚盐的制备方法，其特征在于：在苯类溶剂中、惰性气体保护下，将2,6-二叔丁基酚与碱金属化合物以1:1~1:1.4的摩尔比回流脱水反应3~8h；反应结束后在惰性气体保护下降温、过滤，真空干燥，得到类白色固体产品即为2,6-二叔丁基酚盐。2.如权利要求1所述一种2,6-二叔丁基酚盐的制备方法，其特征在于：所述苯类溶剂为苯或甲苯或二甲苯。3.如权利要求2所述一种2,6-二叔丁基酚盐的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：高玉清，刘荣，姜昭文，何开宇，
申请(专利权)人：甘肃省化工研究院，兰州精细化工高新技术开发公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62