一种改进型多层结构聚丙烯薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种改进型多层结构聚丙烯薄膜及其制备方法。通过热压法制备厚度为50μm左右的单层聚丙烯薄膜，将热压制得的单层聚丙烯薄膜与氟化处理的双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)交替叠放再次热压，设置热压温度不低于聚丙烯熔融温度，制备获得改进型多层结构聚丙烯薄膜。本发明专利技术获得的多层结构聚丙烯薄膜击穿场强最高可提升21.5％，储能密度提高47.6％且介电损耗不变。

An improved multilayer structure polypropylene film and its preparation method

The invention provides an improved multilayer structure polypropylene film and a preparation method thereof. A single layer polypropylene film with a thickness of about 50 m was prepared by hot pressing. The hot pressed monolayer polypropylene film and the fluorinated biaxial tensile polypropylene film (BOPP) were overlapped and hot pressed, and the hot pressing temperature was not lower than the melting temperature of polypropylene, and the modified polypropylene film was prepared. The multilayer structure polypropylene film obtained by the invention can increase the breakdown field strength by 21.5%, increase the energy storage density by 47.6% and keep the dielectric loss constant.

【技术实现步骤摘要】
一种改进型多层结构聚丙烯薄膜及其制备方法
本专利技术属于电力电容器领域，具体涉及一种改进型多层结构聚丙烯薄膜及其制备方法。
技术介绍
聚丙烯薄膜在电力电容器中被广泛用作储能介质，要获得高储能密度的电容器，得先提高聚丙烯薄膜的储能密度。目前对聚丙烯薄膜储能密度的研究表明，通过多层共挤的方法形成的聚丙烯薄膜其击穿场强有一定的升高；且很多研究表明多层结构的PVDF在储能密度上取得了一定的成果，但是对于多层聚丙烯的储能特性的研究几乎没有。聚丙烯属于半结晶聚合物，并且具有不同的结晶形态，例如球晶、串晶以及双向拉伸聚丙烯薄膜所呈现的网状结晶。不同结晶形态具有不同的电学、力学、以及热学性能。通过多层的方法可以将不同结晶形态，不同表面状态甚至不同成分改性的聚丙烯复合在一起，从而可以提高其电学、力学以及机械等性能。Si-JiaoWang等(APPLIEDPHYSICSLETTERS108,092902(2016))研究了将热压形成的纯PP与纳米氧化铝复合PP直接叠放再次热压形成的多层结构薄膜，未加入BOPP。SaulSanchez等(J.AdhesionSci.Technol.,Vol.00,No.0,pp.1–16(2003))将不同比例的聚丙烯与丙烯酸接枝聚丙烯共混物作为外层，聚已酰胺作为内层，使用共挤的方法制备出三层结构薄膜，且并未对电学性能有所研究。本专利技术就聚丙烯以及氟化处理的双向拉伸聚丙烯不同的结晶形态构成多层结构，提高其直流击穿场强进而提高其储能特性。
技术实现思路
本专利技术提供了一种改进型多层结构聚丙烯薄膜，具体为采用热压法制备聚丙烯薄膜与氟化处理的双向拉伸聚丙烯薄膜多层结构复合的薄膜。通过热压法制备厚度为50μm左右的单层聚丙烯薄膜，将热压制得的单层聚丙烯薄膜与氟化处理的双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)交替叠放再次热压，设置热压温度不低于聚丙烯熔融温度(>167℃)，制备获得改进型多层结构聚丙烯薄膜。本专利技术还提供了一种改进型多层结构聚丙烯薄膜的制备方法，具体制备步骤如下：1)在厚度分别为40μm、120μm左右的聚酰亚胺薄膜上裁剪直径为50mm的圆孔作为模具；2)在厚度为40μm左右的模具的每个圆孔中放入适量的聚丙烯料，使用平板硫化机，在190℃预热一段时间，排气，然后在20MPa压力下热压成型，获得单层的聚丙烯薄膜试样；3)在厚度为120μm左右的模具的每个圆孔中放入3个单层试样，每单层试样之间放入厚度为10μm的氟化处理的双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)，使用平板硫化机，在170℃预热一段时间，排气，然后在20MPa下热压成型，获得改进型多层结构聚丙烯薄膜。优选的，所述单层的聚丙烯薄膜试样直径为50mm，厚度为50μm左右。优选的，所述多层结构聚丙烯薄膜的直径为50mm，厚度为150μm左右。优选的，所述氟化处理的双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)为在室温、500mbar的压强下，在氟气/氮气＝1/4(体积比)的气氛中处理30min获得。优选的，放入聚丙烯料的量为0.06-0.10g。更优选的，放入聚丙烯料的量为0.08g。优选的，在190℃/170℃预热的时间设置为280-320s之间，在20MPa下热压成型时间也设置为280-320s之间。更优选的，在190℃/170℃预热的时间和在20MPa下热压成型时间都设置为300s。优选的，排气次数设置为10-15次，每次9-11s，更优选的，排气次数设置为10次，每次10s。本专利技术获得的改进型多层结构聚丙烯薄膜击穿场强最高可提升21.5％，由储能密度公式：储能密度提高47.6％且介电损耗不变。附图说明图1为本专利技术的改进型多层结构聚丙烯薄膜示意图；图2为本专利技术的改进型多层结构聚丙烯薄膜的显微图；图3为本专利技术的改进型多层结构聚丙烯薄膜的直流击穿场强Weibull分布图；图3中：●代表单层聚丙烯的直流击穿场强，■代表多层聚丙烯的直流击穿场强。具体实施方式以下附图1-图3通过实施例对本专利技术进一步说明，但并不因此限制本专利技术。实施例1：热压法制备改进型多层结构聚丙烯薄膜，具体制备步骤如下：1)在厚度分别为40μm、120μm左右的聚酰亚胺薄膜上裁剪直径为50mm的圆孔作为模具；2)在厚度为40μm左右的模具的每个圆孔中放入适量的聚丙烯料，使用平板硫化机，在190℃预热一段时间，排气，然后在20MPa压力下热压成型，获得单层的聚丙烯薄膜试样；其中，聚丙烯料的量可为0.06-0.10g，例如可为0.08g，在190℃预热的时间可设置为280-320s之间，例如可设置为300s，排气次数可设置为10-15次、每次9-11s，例如设置为排气10次，每次10s；在20MPa下热压成型时间可设置为280-320s，例如可设置为300s，单层的聚丙烯薄膜试样的直径为50mm，厚度为50μm左右。3)在厚度为120μm左右的模具的每个圆孔中放入3个单层试样，每单层试样之间放入厚度为10μm的氟化处理的双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)，使用平板硫化机，在170℃预热一段时间，排气，然后在20MPa下热压成型，获得改进型多层结构聚丙烯薄膜。其中，在170℃预热的时间可设置为280-320s之间，例如可设置为300s，排气次数可设置为10-15次、每次9-11s，例如设置为排气10次，每次10s；在20MPa下热压成型时间可设置为280-320s，例如可设置为300s，多层结构聚丙烯薄膜的直径为50mm，厚度为150μm左右。实施例2对实施例1所获得的样品进行性能测试，分别测试了样品的击穿性能和介电性能。击穿测试根据ASTM-D149和ASTM-D3755，采用直径为12.7mm的半球型电极，在硅油中对薄膜进行直流击穿试验，升压速度为500V/s。每种试样至少获得30个有效击穿点，对这至少30个击穿场强数据进行威布尔统计分析，选取威布尔分布的尺度参数，即击穿概率为63.2％时的击穿场强作为特征击穿场强进行评判。介电测试是对薄膜试样进行测试，首先在试样表面喷金(金离子溅射)，电极直径是30mm。在室温(25℃)、0.1Hz-105Hz频率范围进行测试，获得试样的介电常数和介电损耗。结果显示，单层聚丙烯薄膜直流击穿场强：378.2kV/mm，同等厚度的改进型多层聚丙烯薄膜(加了氟化BOPP间隔)的击穿场强：459.7kV/mm。介电常数和介电损耗基本保持不变，由储能密度公式可知其储能密度提高47.6％。以上详细描述了本专利技术的优选实施方式，但是，本专利技术并不限于上述实施方式中的具体细节，在本专利技术的技术构思范围内，可以对本专利技术的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本专利技术的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本专利技术对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本专利技术的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本专利技术的思想，其同样应当视为本专利技术所公开的内容。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改进型多层结构聚丙烯薄膜，其特征在于，通过热压法制备厚度为50μm左右的单层聚丙烯薄膜，将热压制得的单层聚丙烯薄膜与氟化处理的双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)交替叠放再次热压，设置热压温度不低于聚丙烯熔融温度，制备获得改进型多层结构聚丙烯薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种改进型多层结构聚丙烯薄膜，其特征在于，通过热压法制备厚度为50μm左右的单层聚丙烯薄膜，将热压制得的单层聚丙烯薄膜与氟化处理的双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)交替叠放再次热压，设置热压温度不低于聚丙烯熔融温度，制备获得改进型多层结构聚丙烯薄膜。2.一种改进型多层结构聚丙烯薄膜的制备方法，优选的，具体制备步骤如下：1)在厚度分别为40μm、120μm左右的聚酰亚胺薄膜上裁剪直径为50mm的圆孔作为模具；2)在厚度为40μm左右的模具的每个圆孔中放入适量的聚丙烯料，使用平板硫化机，在190℃预热一段时间，排气，然后在20MPa压力下热压成型，获得单层的聚丙烯薄膜试样；3)在厚度为120μm左右的模具的每个圆孔中放入3个单层试样，每单层试样之间放入厚度为10μm的氟化处理的双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)，使用平板硫化机，在170℃预热一段时间，排气，然后在20MPa下热压成型，获得改进型多层结构聚丙烯薄膜。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述单层的聚丙烯薄膜试样...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文凤，程璐，刘成明，刘晓伟，李盛涛，迟晓红，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61