一种金银合金纳米颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种金银合金纳米颗粒的制备方法，涉及纳米材料制备技术领域。所述方法包括以下步骤：(1)将果糖溶解于去离子水中制得0.5～1.5mol/L的果糖水溶液，并用碱液将pH调整为7～9；(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合搅拌得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1～5；(3)将调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，加入上述混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，反应结束后，将所得反应液进行离心，取沉淀物干燥，即得所述金银合金纳米颗粒。本发明专利技术以果糖为主要原料，通过控制反应条件，使制得的金银合金纳米颗粒不但粒径小，分散性好，等离子共振型号明显，而且无有毒化学试剂残留，使用安全性高。

A preparation method of gold and silver alloy nanoparticles

The invention discloses a preparation method of gold silver alloy nanoparticles, which relates to the field of nanometer material preparation technology. The method comprises the following steps: (1) the fructose is dissolved in the deionized water to produce a 0.5 ~ 1.5mol/L fructose solution, and the pH is adjusted to 7~9 in the alkaline solution; (2) the mixture of chlorchloric acid water and silver nitrate solution is mixed, and the molar ratio of the gold ionon and the silver ion in the mixture is 1: 1~5; (3) will be adjusted. After the whole pH was heated to boiling, the solution was added to the boiling state for 1~8 clocks. After the reaction, the reacting liquid was centrifuged and the precipitate was dried, that is, the gold and silver nanoparticles were obtained. With fructose as the main raw material, by controlling the reaction conditions, the prepared gold and silver nanoparticles have small particle size, good dispersion, obvious plasma resonance model, no toxic chemical reagents, and high safety.

【技术实现步骤摘要】
一种金银合金纳米颗粒的制备方法
本专利技术涉及纳米材料
，具体涉及一种金银合金纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
金银合金纳米颗粒在光学、电学、催化等方面展示出了独特优异的理化性能，可广泛应用于材料、医学检验、临床医学、食品、化工等各领域。尤其在光学方面，金银合金纳米颗粒表面电子与光相互作用时产生了明显的表面等离子共振信号，该等离子信号的波长通常位于510-430nm之间，可用于医学造影、医疗检测和药物筛选等方面。在生物医学应用中，对纳米粒子的基本要求是无毒，无化学试剂残留。因此，快速合成无毒性且具有明显等离子共振信号的金银纳米合金颗粒成为生命科学和制药领域中的研究热点。制备金银合金纳米颗粒的方法主要概括为物理法和化学法。物理法主要包括气相法、机械研磨法和激光消融法等，但物理法对设备的要求较高，难以得到尺寸均匀的粒子。化学法是一种较为成熟的合成方法，主要包括气相沉积法、液相还原法和电解法等。其中，液相还原法应用较为普遍，它是利用还原剂对金离子和银离子进行还原反应，完成金银合金纳米颗粒的制备。该方法操作简单，成本较低，但一般需引入化学试剂，这会给生态环境带来潜在的风险。近几年，植物还原法在制备金银合金纳米颗粒领域中逐渐发展起来。例如，通过柚子果肉、橄榄叶和石榴等植物提取液替代化学还原剂来实现金银合金纳米颗粒的合成。该方法具有原料来源广泛、反应条件温和、制备成本低、绿色环保等优势。果糖是葡萄糖的同分异构体，也是一种还原性单糖，果糖分布广泛、价格低廉、无毒且便于长时间储存。目前，尚未见有关果糖水溶液作为还原剂来合成金银合金纳米颗粒的报道。若能以果糖水溶液作为还原剂来制备金银合金纳米颗粒，不仅可以保护环境，而且可以得到无毒性的金银合金纳米颗粒，为进一步的生物应用奠定了基础。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术要解决的技术问题是提供一种金银合金纳米颗粒的制备方法，该方法以果糖为主要原料，通过控制反应条件，使制得的金银合金纳米颗粒不但粒径小，分散性好，等离子共振型号明显，而且无有毒化学试剂残留，使用安全性高。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种金银合金纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)将果糖溶解于去离子水中制得0.5～1.5mol/L的果糖水溶液，用碱液将所述果糖水溶液的pH调整为7～9；(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合后，于150～250rpm的转速下磁力搅拌1～3min，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1～5；(3)将步骤(1)中调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，加入步骤(2)制得的混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，反应结束后，将所得反应液进行离心，取沉淀物干燥，即得所述金银合金纳米颗粒。进一步地，所述碱液为1mol/L的氢氧化钠溶液，且所述氢氧化钠溶液的制备方法为：将氢氧化钠晶体溶解于去离子水中形成1mol/L氢氧化钠溶液。进一步地，所述氯金酸水溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液。进一步地，所述硝酸银水溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。较优的，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1.5。较优的，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶2.5。进一步地，所述步骤(3)中，先将果糖水溶液加热至沸腾后，保持沸腾5～15分钟，使果糖水溶液充分水解，再加入步骤(2)中的混合液进行反应。专利技术人在大量实验中发现：通过控制步骤(2)的混合液中金离子与银离子的比例和步骤(3)沸腾状态下的反应时间，能可控调节所合成的金银合金纳米颗粒的成分。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：(1)本专利技术以果糖为主要原料，通过控制反应条件，使制得的金银合金纳米颗粒不但粒径小(粒径约为12nm)，分散性好，等离子共振型号明显，而且无有毒化学试剂残留，使用安全性高。(2)本专利技术所采用的设备简单，操作方便，反应条件温和，且主要的反应原料果糖价格低廉、容易获得、安全无毒，以其作为还原剂代替以往使用的化学试剂，如柠檬酸钠、硼氢化钠、硫醇、油胺等，所制得的金银合金纳米颗粒表面无有毒试剂残留，也不会生成新的有毒物质。【附图说明】为了更加清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面对实施例中所用到的附图作简单的介绍，附图仅仅是本专利技术对实施例的描述。图1是本专利技术实施例3中金银合金纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱图；图2是本专利技术实施例3中金银合金纳米颗粒的TEM图(透射电子显微镜图)；图3是本专利技术实施例3中金银合金纳米颗粒的EDX图谱(能量散射谱图)；图4是本专利技术实施例4中金银合金纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱图；图5是本专利技术实施例4中金银合金纳米颗粒的TEM图(透射电子显微镜图)；图6是本专利技术实施例4中金银合金纳米颗粒的EDX图谱(能量散射谱图)；【具体实施方式】以下结合附图对本专利技术的具体实施方式做进一步说明。实施例1本实施例一种金银合金纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)将所用玻璃容器进行洗涤，然后用去离子水冲洗干净；将果糖溶解于去离子水中制得0.5mol/L的果糖水溶液，用1mol/L的氢氧化钠溶液将所述果糖水溶液的pH调整为7；所述氢氧化钠溶液的制备方法为：将氢氧化钠晶体溶解于去离子水中形成1mol/L氢氧化钠溶液。(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合后，于150rpm的转速下磁力搅拌1min，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1；所述氯金酸水溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液；所述硝酸银水溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。(3)将步骤(1)中调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，保持沸腾5分钟，使果糖水溶液充分水解，再加入步骤(2)制得的混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，并分别在反应第1分钟、第2分钟、第4分钟、第6分钟、第8分钟时取样，反应结束后，对上述不同反应时间所取得的样品在8000rpm下离心10分钟，并将所得沉淀物在45℃下干燥10分钟，即分别得到反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟时制得的金银合金纳米颗粒。实施例2本实施例一种金银合金纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)将所用玻璃容器进行洗涤，然后用去离子水冲洗干净；将果糖溶解于去离子水中制得1.5mol/L的果糖水溶液，用1mol/L的氢氧化钠溶液将所述果糖水溶液的pH调整为9；所述氢氧化钠溶液的制备方法为：将氢氧化钠晶体溶解于去离子水中形成1mol/L氢氧化钠溶液。(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合后，于250rpm的转速下磁力搅拌3min，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶5；所述氯金酸水溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液；所述硝酸银水溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。(3)将步骤(1)中调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，保持沸腾15分钟，使果糖水溶液充分水解，再加入步骤(2)制得的混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，并分别在反应第1分钟、第2分钟、第4分钟、第6分钟、第8分钟时取样，反应结束后，对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将果糖溶解于去离子水中制得0.5～1.5mol/L的果糖水溶液，用碱液将所述果糖水溶液的pH调整为7～9；(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合后，于150～250rpm的转速下磁力搅拌1～3min，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1～5；(3)将步骤(1)中调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，加入步骤(2)制得的混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，反应结束后，将所得反应液进行离心，取沉淀物干燥，即得所述金银合金纳米颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将果糖溶解于去离子水中制得0.5～1.5mol/L的果糖水溶液，用碱液将所述果糖水溶液的pH调整为7～9；(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合后，于150～250rpm的转速下磁力搅拌1～3min，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1～5；(3)将步骤(1)中调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，加入步骤(2)制得的混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，反应结束后，将所得反应液进行离心，取沉淀物干燥，即得所述金银合金纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述碱液为1mol/L的氢氧化钠溶液，且所述氢氧化钠溶液的制备方法为：将氢氧化钠晶体溶解于去离子水中形成1mol/L氢氧化钠溶液。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙丽，王法，刘茜茜，李传亮，周明亮，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31