Co掺杂ZnO气敏纳米材料的制备方法及其产品和应用技术

本发明专利技术公开了一种Co掺杂ZnO气敏纳米材料的制备方法及其产品和应用，将碳酸氢铵置于三口烧瓶1中，并加入50mL水；将醋酸锌和六水合氯化钴置于三口烧瓶2中，并加入50mL水；醋酸锌可用等摩尔量的氯化锌或者硝酸锌代替；加热三口烧瓶2至一定温度后，加热三口烧瓶1，并将生成的气体通入三口烧瓶2的溶液中，反应生成沉淀；将沉淀进行过滤，并洗涤干燥，待干燥完毕后，再置于马弗炉中进行焙烧，得到Co掺杂ZnO气敏纳米材料。本发明专利技术的优点在于：制备方法简单，反应温度较低，Co掺杂量可控；该发明专利技术制备的Co掺杂ZnO气敏纳米材料纯度高，尺寸均一，气敏响应和恢复时间较短。

Preparation of Co doped ZnO gas sensing nanomaterials and their products and Applications

The invention discloses a preparation method of Co doped ZnO gas sensitive nanomaterial and its products and applications, put ammonium bicarbonate in three port flask 1 and add 50mL water, place zinc acetate and six hydrate cobalt chloride in three flask 2, and add 50mL water; zinc acetate can be replaced by zinc chloride or zinc nitrate with equal mole amount; After three flasks 2 to a certain temperature, three flask 1 were heated and the generated gas was poured into the 2 solution of three flask, and the precipitate was formed. The precipitate was filtered and washed and dried. After the drying was finished, the Co doped ZnO gas sensitive nanomaterials were obtained. The advantages of the invention are that the preparation method is simple, the reaction temperature is low, and the Co doping amount is controllable; the Co doped ZnO gas sensitive nanomaterials prepared by the invention have high purity, uniform size, short gas sensitive response and recovery time.

【技术实现步骤摘要】
Co掺杂ZnO气敏纳米材料的制备方法及其产品和应用
本专利技术属于金属氧化物纳米材料制备领域，具体涉及一种Co掺杂ZnO气敏纳米材料的制备方法及其产品和应用。
技术介绍
氧化锌(ZnO)是一种宽禁带(3.37eV)、较高激子结合能(60meV)的多功能n型无机半导体材料，通常具有六方纤锌矿晶体结构，容易产生缺陷和进行杂质掺杂。ZnO由于其电阻率会随表面吸附气体种类和浓度的不同而变化，利用该性质可以检测气体的成分和浓度，对氧化性气体、还原性气体(如H2S、H2等)、有毒气体(如NH3)等都具有一定的敏感性能。但是，单一的ZnO气体传感器仍有有工作温度高和选择性差等缺点。掺杂金属元素在气敏反应过程中可作为催化剂能够提供表面活性点并优先吸附某种或某类目标气体分子，吸附的目标分子再与半导体表面结合后改变其电导性，从而实现对目标气体分子的检测，因此元素掺杂是提高半导体气敏传感器选择性和响应速度的重要方法。本专利技术采用沉淀法合成了Co掺杂ZnO气敏纳米材料，可控性强，提供了一种优质的气敏传感器材料的合成方法。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种Co掺杂ZnO气敏纳米材料的制备方法。本专利技术再一目的在于，提供一种上述制备方法获得的产品。本专利技术再一目的在于，提供一种上述产品的应用。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：一种Co掺杂ZnO气敏纳米材料的制备方法，利用醋酸锌和六水合氯化钴作为前驱体，利用碳酸氢铵分解产生的氨气和二氧化碳气体，通过调节前驱体的浓度、比例、反应温度等条件，制备Co掺杂ZnO气敏纳米材料，包括如下步骤：(1)将碳酸氢铵置于三口烧瓶1中，并加入50mL水，得浓度为0.4~0.5g/mL碳酸氢铵溶液；(2)将醋酸锌和六水合氯化钴置于三口烧瓶2中，并加入50mL水，所述醋酸锌的质量为0.4~0.6g，醋酸锌和六水合氯化钴的质量比为（80-100）：1；(3)加热三口烧瓶2至温度不高于90℃后，加热三口烧瓶1至产生气体，并将生成的气体通入三口烧瓶2的溶液中，反应生成沉淀；将沉淀进行过滤，并洗涤干燥，待干燥完毕后，再置于马弗炉中进行焙烧，得到Co掺杂ZnO气敏纳米材料。本专利技术采用沉淀法合成了Co掺杂ZnO气敏纳米材料，可控性强，制备方法简单，反应温度较低，Co掺杂量可控。其中，步骤(2)所述六水合氯化钴的质量为0.005~0.008g。在上述方案基础上，步骤(2)所述的醋酸锌也可用等摩尔量的氯化锌或者硝酸锌代替。步骤(3)所述三口烧瓶2较优的加热温度为70~90℃。步骤(3)所述三口烧瓶1较优的加热温度为60~80℃。步骤(3)所述反应生成沉淀时间为20min~40min。步骤(3)所述焙烧温度为450~550℃，升温速度为2~5℃/min，焙烧时间为120min~180min。本专利技术提供一种Co掺杂ZnO气敏纳米材料，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。本专利技术制备的Co掺杂ZnO气敏纳米材料纯度高，尺寸均一，气敏响应和恢复时间较短。本专利技术提供一种Co掺杂ZnO气敏纳米材料在丙酮气体检测中的应用。本专利技术的优越性在于：掺杂金属元素在气敏反应过程中可作为催化剂能够提供表面活性点并优先吸附某种或某类目标气体分子，吸附的目标分子再与半导体表面结合后改变其电导性，从而实现对目标气体分子的检测，因此元素掺杂是提高半导体气敏传感器选择性和响应速度的重要方法。本专利技术采用了沉淀法合成Co掺杂ZnO气敏纳米材料，可控性强，通过本专利技术方法提供了一种优质的气敏传感器材料。附图说明图1为本专利技术制备Co掺杂ZnO气敏纳米材料的反应装置示意图；图2为本专利技术的Co掺杂ZnO气敏纳米材料对丙酮气体的实时响应曲线。具体实施方式实施例1：(1)称取20g碳酸氢铵置于三口烧瓶1中，并加入50mL水；(2)称取0.4g醋酸锌和0.005g六水合氯化钴置于三口烧瓶2中，并加入50mL水；(3)加热三口烧瓶2至80℃后，加热三口烧瓶1至80℃，并将生成的气体通入三口烧瓶2的溶液中，反应30min；将沉淀进行过滤，并洗涤干燥，待干燥完毕后，再置于马弗炉中，在500℃下灼烧180min，得到Co掺杂ZnO气敏纳米材料。图1为本专利技术制备Co掺杂ZnO气敏纳米材料的反应装置图，三口烧瓶1中的碳酸氢铵受热分解后产生氨气和二氧化碳气体，通过阀门A的控制将产生的气体通入三口烧瓶2中，与醋酸锌和氯化钴反应，产生碱式碳酸锌和碱式碳酸钴沉淀；图2为本专利技术的Co掺杂ZnO气敏纳米材料对丙酮气体的实时响应曲线，其中，响应时间为15s，恢复时间为10s，敏感度达21.04。实施例2：(1)称取25g碳酸氢铵置于三口烧瓶1中，并加入50mL水；(2)称取0.5g醋酸锌和0.006g六水合氯化钴置于三口烧瓶2中，并加入50mL水；(3)加热三口烧瓶2至90℃后，加热三口烧瓶1至80℃，并将生成的气体通入三口烧瓶2的溶液中，反应40min；将沉淀进行过滤，并洗涤干燥，待干燥完毕后，再置于马弗炉中，在450℃下灼烧150min，得到Co掺杂ZnO气敏纳米材料。实施例3：(1)称取23g碳酸氢铵置于三口烧瓶1中，并加入50mL水；(2)称取0.6g醋酸锌和0.006g六水合氯化钴置于三口烧瓶2中，并加入50mL水；(3)加热三口烧瓶2至70℃后，加热三口烧瓶1至60℃，并将生成的气体通入三口烧瓶2的溶液中，反应40min；将沉淀进行过滤，并洗涤干燥，待干燥完毕后，再置于马弗炉中，在550℃下灼烧120min，得到Co掺杂ZnO气敏纳米材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Co掺杂ZnO气敏纳米材料的制备方法，其特征在于，利用醋酸锌和六水合氯化钴作为前驱体，利用碳酸氢铵分解产生的氨气和二氧化碳气体，通过调节前驱体的浓度、比例、反应温度等条件，制备Co掺杂ZnO气敏纳米材料，包括如下步骤：(1)将碳酸氢铵置于三口烧瓶1中，并加入50mL水，得浓度为0.4~0.5g/mL碳酸氢铵溶液；(2)将醋酸锌和六水合氯化钴置于三口烧瓶2中，并加入50mL水，所述醋酸锌的质量为0.4~0.6g，醋酸锌和六水合氯化钴的质量比为（80‑100）：1；(3)加热三口烧瓶2至温度不高于90℃后，加热三口烧瓶1至产生气体，并将生成的气体通入三口烧瓶2的溶液中，反应生成沉淀；将沉淀进行过滤，并洗涤干燥，待干燥完毕后，再置于马弗炉中进行焙烧，得到Co掺杂ZnO气敏纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种Co掺杂ZnO气敏纳米材料的制备方法，其特征在于，利用醋酸锌和六水合氯化钴作为前驱体，利用碳酸氢铵分解产生的氨气和二氧化碳气体，通过调节前驱体的浓度、比例、反应温度等条件，制备Co掺杂ZnO气敏纳米材料，包括如下步骤：(1)将碳酸氢铵置于三口烧瓶1中，并加入50mL水，得浓度为0.4~0.5g/mL碳酸氢铵溶液；(2)将醋酸锌和六水合氯化钴置于三口烧瓶2中，并加入50mL水，所述醋酸锌的质量为0.4~0.6g，醋酸锌和六水合氯化钴的质量比为（80-100）：1；(3)加热三口烧瓶2至温度不高于90℃后，加热三口烧瓶1至产生气体，并将生成的气体通入三口烧瓶2的溶液中，反应生成沉淀；将沉淀进行过滤，并洗涤干燥，待干燥完毕后，再置于马弗炉中进行焙烧，得到Co掺杂ZnO气敏纳米材料。2.根据权利要求1所述Co掺杂ZnO气敏纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)六水合氯化钴的质量为0.005~0.008g。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，孙健武，葛美英，尹桂林，张芳，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31