The invention discloses a method for preparing 2 - chloropicryl Grignard reagent, a key intermediate of bactericidal agent thioprazole. This method is compared with the existing technology: in the presence of catalyst, adding methyl chloride gage reagent with methyl chloride to 2 chlorchlorbenzyl chloride, the Grignard reaction is carried out, the process route and the selection of raw materials are changed; the total yield is up to 98% (2 Chlorobenzyl chloride); the invention is simple, easy to implement and quick in reaction. The side reaction is less, and the by-product chloromethane can be recycled and clean and environment-friendly.
【技术实现步骤摘要】
一种2-氯苄氯格氏试剂的制备方法
本专利技术涉及农药杀菌剂丙硫菌唑关键中间体的制备，具体地讲，涉及一种2-氯苄氯格氏试剂的合成方法。
技术介绍
2-氯苄氯格氏试剂，又称邻氯苄氯格氏试剂，是制备杀菌剂丙硫菌唑的关键中间体。目前国内采用的制备2-氯苄氯格氏试剂的方法是使用乙醚或甲苯、四氢呋喃混合溶剂，使2-氯苄氯与金属镁反应生成2-氯苄氯格氏试剂，但该方法存在以下缺点：(1)反应不好引发。(2)将2-氯苄氯和镁直接反应，不可避免的产生20％左右的偶联杂质，偶联杂质结构式如下：(3)反应溶剂使用乙醚，沸点低，安全性差；使用甲苯、四氢呋喃混合溶剂后处理麻烦。因此，迫切需要提供一种新的2-氯苄氯格氏试剂制备方法来解决上述问题。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，减少偶联副反应生成的杂质，提高了收率，缩短2-氯苄氯转化反应时间。为实现上述目的，本专利技术提供的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，包括以下步骤：1)将镁屑和氯甲烷在格氏溶剂中反应，制取甲基氯化镁格氏试剂；2)将无水氯化锂和无水氯化铜反应，生成催化剂Cl4Cu...
【技术保护点】
一种2‑氯苄氯格氏试剂的制备方法，包括以下步骤：1)将镁屑和氯甲烷在格氏溶剂中反应，制取甲基氯化镁格氏试剂；2)将无水氯化锂和无水氯化铜反应，生成催化剂Cl4CuLi2；3)在催化剂Cl4CuLi2的条件下，将2‑氯苄氯和甲基氯化镁格氏试剂反应，生成2‑氯苄氯格氏试剂。
【技术特征摘要】
1.一种2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，包括以下步骤：1)将镁屑和氯甲烷在格氏溶剂中反应，制取甲基氯化镁格氏试剂；2)将无水氯化锂和无水氯化铜反应，生成催化剂Cl4CuLi2；3)在催化剂Cl4CuLi2的条件下，将2-氯苄氯和甲基氯化镁格氏试剂反应，生成2-氯苄氯格氏试剂。2.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的反应式为：H3CCl+Mg→H3CMgCl所述步骤3)的反应式为：3.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)进一步包括如下步骤：将干净格氏反应釜氮气置换后，在氮气保护下，加入格氏反应溶剂和镁屑；密闭反应系统，加入溴甲烷引发反应；65-70℃下通入氯甲烷，同时匀速加入格氏反应溶剂；加料完成后，在70℃搅拌1小时；保持甲基氯化镁格氏反应釜温度在40℃-50℃。4.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应使用溴甲烷作为引发剂。5.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)进一步包括如下步骤：在氮气保护下，将无水氯化锂和无水氯化铜溶解在格氏反应溶剂中。6.根据权利要求1所述的2-氯苄氯格氏试剂的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：李新生，孙敬权，蒋跃，尹拥军，李林虎，杨桂红，孙丽梅，郑翠秀，
申请(专利权)人：利民化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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