格氏试剂的生产工艺制造技术

本发明专利技术属于有机化学合成领域，特别涉及一种格氏试剂的生产工艺，采用直径为0.5‑1cm的镁球作为原料镁；在惰性氛围下，在无水惰性溶剂中，引发剂存在的条件下，与有机卤素化合物发生格氏反应，反应完全后，在8‑12℃条件下，静止沉降20‑26小时后，将纯化的格氏试剂压入钢瓶中，实现杂质与产物的分离；本发明专利技术选用0.5‑1cm镁球，控制减少镁的氧化面积，在反应过程中减少黑色悬浮物和沉淀物，在生产过程中能减少镁的投料量，节约成本，绿色环保；采用低温沉降分离法除去反应体系中产生的少量黑色悬浮物和沉淀，工艺和装置简单，有利于工业规模化生产；同时本发明专利技术选择了适当的沉降温度和时间，能有效杂质和产物的分离，较少产物的损失。

Production process of Grignard reagents

The invention belongs to the field of organic synthesis, production technology and particularly relates to a Grignard reagent, the magnesium ball diameter of 0.5 1cm as the raw material of magnesium; in an inert atmosphere, in an inert solvent, the presence of initiators, occurrence of Grignard reaction with organic halogen compounds, after complete response in 8 under the condition of 12 DEG C, 20 static settlement after 26 hours, the Grignard reagent purification pressure into the cylinder, to achieve the separation of impurities and products; the invention selects 0.5 1cm magnesium ball control area reduce the oxidation of magnesium, reduce black suspended solids and sediment in the reaction process, the material can reduce the dosage of magnesium the cost savings in the production process of green environmental protection; low temperature separation method to remove suspended solids and a little black precipitate in the reaction system, simple process and device, conducive to industrial scale students At the same time, the invention has chosen the proper settling temperature and time, which can separate the effective impurities from the products, and the loss of the products.

【技术实现步骤摘要】
格氏试剂的生产工艺
本专利技术属于有机化学合成领域，特别涉及一种格氏试剂的生产工艺。
技术介绍
格氏试剂是由有机卤素化合物(卤代烷、活泼卤代芳烃)与金属镁在绝对无水溶剂中反应形成有机镁试剂。常用卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得，制备过程必须在绝对无水、无二氧化碳、无乙醇等具有活泼氢的物质(如：水、醇、氨NH3、卤化氢、末端炔等)条件下进行。但镁粉中镁的含量只有95％左右，有4％的金属镁发生了氧化，这部分氧化膜会推迟格氏反应的发生，造成引发困难，镁的利用率低。格氏试剂在生产过程中，如果镁选用不好，会产生部分黑色悬浮物和沉淀，常规的过滤装置，几乎不能有效的过滤除去黑色悬浮物和沉淀物，而且格氏试剂易吸水变坏，对设备和工人操作要求比较高。中国专利201010605132.9公开了一种格氏试剂的制备方法，采用大颗粒镁(1mm)或镁锭(50*50*500)作为原料镁，采用釜式反应方式或外循环反应方式进行格氏反应；采用大颗粒镁(10*10*20)，基本上属于镁粉、在生产和储存过程中都会增加氧化面积，在规模化生产中容易产生粉尘爆炸，氧化面积仍然比较大、危险性比较高；采用镁锭(50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种格氏试剂的生产工艺，其特征在于，采用直径为0.5‑1cm的镁球作为原料镁；所述镁球在惰性氛围下，在无水惰性溶剂中，引发剂存在的条件下，与有机卤素化合物发生格氏反应；反应完全后采用低温沉降分离。

【技术特征摘要】
1.一种格氏试剂的生产工艺，其特征在于，采用直径为0.5-1cm的镁球作为原料镁；所述镁球在惰性氛围下，在无水惰性溶剂中，引发剂存在的条件下，与有机卤素化合物发生格氏反应；反应完全后采用低温沉降分离。2.如权利要求1所述的格氏试剂的生产工艺，其特征在于，所述格氏反应的反应条件为：在格氏化釜中投入的镁球、引发剂和无水惰性溶剂，加热至60-65℃引发反应，在50-60℃条件下同时滴加有机卤素化合物和无水惰性溶剂，滴加完毕回流2小时，酸碱滴定浓度。3.如权利要求1所述的格氏试剂的生产工艺，其特征在于，所述低温沉降分离的条件为：在8-12℃条件下，静止沉降20-26小时后，将上清液压入钢瓶中。4.如权利要求1-3任一项所述的格氏试...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵小林，崔家乙，伍有本，郭鑫，汪金柱，廖朝庭，
申请(专利权)人：南京哈柏医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32