氮化钒合金的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氮化钒合金的制备方法，它是将钒的氧化物、碳质粉剂和密度强化剂混合均匀、压制成型后置于反应炉中，于６５０℃保温前向反应炉中通入氮气或氨气作为反应和保护气体，将反应炉加热到１０００～１２５０℃，物料在该温度范围发生碳化和氮化反应，反应时间小于３ｈ，随后冷却到１００℃以下出炉，最终得到氮化钒合金。所述氮化钒合金含７３～８０％Ｖ、１２～２０％Ｎ、３～８％Ｃ、０．５～２．０％Ｏ，其表观密度达到３０００～４０００ｋｇ／ｍ↑［３］。本发明专利技术具有反应温度低、反应时间短、工艺简单、生产成本低等特点，更适合于工业上大批量生产，本发明专利技术制备的氮化钒合金含氮量高，更适合于钢铁工业炼钢要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钒合金
，特别是涉及一种。
技术介绍
氮化钒是一种重要的钒合金添加剂。已有的研究表明钢中添加氮化钒能提高钢的耐磨性、耐腐性、韧性、延展性和硬度以及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊接性，且起到消除夹杂物延伸等作用。钒钢中氮含量的增加降低了析出相长大与粗化的趋势，析出相颗粒变细，更充分发挥钒的作用。与使用钒铁相比，氮化钒合金添加剂在高强度低合金钢中可节约20％～40％的钒，从而降低生产成本。对氮化钒的研制，国内外公司和科研院所进行了大量的研究美国联合碳化物公司制备氮化钒的方法有以下三种(1)将V2O3、铁粉及碳粉混均后压块成型，在真空炉内于1385℃下保温60h后得到碳化钒，再将温度降至1100℃和1000℃时分别渗氮2小时和6小时，制得含V78.7％，N7.3％，C10.5％的氮化钒。(2)用V2O5和碳混合物在真空炉内加热到1100～1500℃，抽真空并通入氮气渗氮，重复这样的过程数次，最后得到含碳、氧均低于2％的氮化钒。(3)以高价钒氧化物V2O5或NH4VO3等为原料，以混合气体(N2+NH3或N2+H2)为还原剂及氮化剂，先在675～700℃下预还原1h，将低熔点的高价钒氧化物还原成高熔点的低价钒氧化物，之后在950℃下同时进行还原和渗氮3～4h，可获得含氧质量分数为3％～20％的氮氧钒产品，再将之与含碳物料混合，在惰性或氮气氛下或真空炉内1400℃高温处理，最后得到氮化钒的基本组成为80％V-7％C-12％oN-2％O。1988年王功厚等人在“碳化钒、碳氮化钒生产工艺条件的实验室研究”，《钢铁钒钛》，1988，No.2，P.19文献中，提出了氮化钒的制取方法，即用V2O5与活性炭压块成型，在实验条件下进行碳热还原，在1673K和1.333Pa真空下先还原生成VC，随后通入氮气，在PN2＝101325Pa下渗氮1.5小时，可获得(86％V-7％C-9.069～9.577％N-2％O)的样品。为了提高氮化钒的强度，在原料中加入3％铁粉。上述几种方法存在的主要缺点是1、需要真空系统，设备投资高，操作复杂；2、间歇式一炉一炉地生产，生产周期长，劳动效率低；3、反应温度高，反应时间长，生产成本高。2001年攀枝花钢铁公司在专利CN1194888C中提出的氮化钒的制取方法是，将粉末状的钒氧化物、碳质粉剂和粘结剂混合均匀后压块、成型，再将成型后的物料连续加入制备炉中，同时向制备炉通入氮气或氨气作反应和保护气体，制备炉需要加热到1000℃～1800℃，物料在该温度区域发生碳化和氮化反应，持续时间小于6h，出炉前要在保护气氛下冷却到100～250℃，出炉后即获得氮化钒产品，该产品为块状或颗粒状，其表观密度大于3000kg/m3。上述生产方法具有很多优点，如能大批量生产，生产效率高等。但也存在一些不足之处所用原料范围较窄，只适合于V2O3或V2O3与VO2、VO的混合物，原料价格较高；实际反应温度较高(～1500℃)，增加了能耗，降低了烧结炉的使用寿命，生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，该方法以来源广泛的钒资源为原料，通过压制、成型后，直接送入反应炉中，于650℃保温前通入氮气或氨气作为反应和保护气体，在1250℃脱氮温度之前进行碳化和氮化反应，为了促进液相烧结、提高致密度，可向物料中添加少量的密度强化剂。该方法原料来源广泛，反应温度低，反应时间短，碳化、氮化反应同时进行，工艺简单，可连续化生产，生产成本大幅度降低。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的将钒的氧化物、碳质粉剂和密度强化剂混合均匀、压制成型后置于反应炉中，于650℃保温前向反应炉中通入氮气或氨气作为反应和保护气体，将反应炉加热到1000～1250℃，物料在该温度范围发生碳化和氮化反应，反应时间小于3h，随后冷却到100℃以下出炉，最终得到氮化钒合金。进一步的是，所述钒的氧化物为V2O5、VO2、V2O3或VO的一种或者它们的混合物。进一步的是，所述碳质粉剂为碳黑、活性炭、石墨或木炭粉。进一步的是，所述密度强化剂为Fe、Co、Ni、Cr单质或其化合物。更进一步的是，所述反应炉为碳管炉、管式炉、感应炉、微波烧结炉、回转炉、竖炉、摇炉、推板窑或隧道窑。进一步的是，所述碳化和氮化反应是在1000～1250℃温度范围内。利用本专利技术的技术方案制备的氮化钒合金含73～80％V、12～20％N、3～8％C、0.5～2.0％O，其表观密度达到3000～4000kg/m3。与已有技术相比，本专利技术具有如下明显的优点(1)所用原料是V2O5、VO2、V2O3、VO、VC或VN的一种或者它们的混合物，原料来源广泛、价格低廉；不需要聚乙烯醇等粘结剂，节约了成本，简化了操作工艺。(2)反应温度低，反应时间短，能耗低。(3)工艺简单。本专利技术可一次完成碳化、氮化反应，生产效率高，可连续化生产，适合工业化大批量生产。(4)制备的氮化钒合金氮含量高，达到12～20％，更适合于钢铁工业炼钢要求。具体实施例方式现结合实施例具体说明本专利技术的技术解决方案实施例1将48g碳黑、152g五氧化二钒和2g铁粉混合均匀后，进行压制成型，压力为57MPa，压坯尺寸为Φ1.5cm×1.0cm。将压坯放入反应炉中进行加热，在650℃保温0.5h前通入高纯氮气，氮气压力为101325Pa，并在1100℃保温1h，发生碳化和氮化反应，随后冷却到100℃以下出炉，最终得到76.58％V-5.41％C-16.20％N-1.46％O的氮化钒合金，其表观密度为3310kg/m3。实施例2将48g碳黑、152g五氧化二钒和6g三氧化二铁粉混合均匀后，进行压制成型，压力为57MPa，压坯尺寸为Φ1.5cm×1.0cm。将压坯放入反应炉中进行加热，在650℃保温0.5h前通入高纯氮气，氮气压力为101325Pa，并在1100℃保温1h，发生碳化和氮化反应，随后冷却到100℃以下出炉，最终得到74.06％V-4.55％C-19.20％N-1.71％O的氮化钒合金，其表观密度为3450kg/m3。实施例3将50g碳黑、150g五氧化二钒和2g铁粉混合均匀后，进行压制成型，压力为57MPa，压坯尺寸为Φ1.5cm×1.0cm。将压坯放入反应炉中进行加热，在650℃保温0.5h前通入高纯氮气，氮气压力为101325Pa，并在1100℃保温1h，发生碳化和氮化反应，随后冷却到100℃以下出炉，最终得到76.98％V-6.48％C-15.10％N-1.41％O的氮化钒合金，其表观密度为3300kg/m3。实施例4将50g碳黑、150g五氧化二钒和6g三氧化二铁粉混合均匀后，进行压制成型，压力为57MPa，压坯尺寸为Φ1.5cm×1.0cm。将压坯放入反应炉中进行加热，在650℃保温0.5h前通入高纯氮气，氮气压力为101325Pa，并在1100℃保温1h，发生碳化和氮化反应，随后冷却到100℃以下出炉，最终得到74.18％V-5.54％C-18.50％N-1.42％O的氮化钒合金，其表观密度为3400kg/m3。实施例5将50g碳黑、150g五氧化二钒和6g三氧化二铁粉混合均匀后，进行压制成型，压力为57MPa，压坯尺寸为Φ1.5cm×1.0cm。将压坯放入反应炉中进行加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化钒合金的制备方法，其特征在于：将钒的氧化物、碳质粉剂和密度强化剂混合均匀、压制成型后置于反应炉中，于６５０℃保温前向反应炉中通入氮气或氨气作为反应和保护气体，将反应炉加热到１０００～１２５０℃，物料在该温度范围发生碳化和氮化反应，反应时间小于３ｈ，随后冷却到１００℃以下出炉，最终得到氮化钒合金。所述氮化钒合金含７３～８０％Ｖ、１２～２０％Ｎ、３～８％Ｃ、０．５～２．０％Ｏ，其表观密度达到３０００～４０００ｋｇ／ｍ↑［３］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘颖，赵志伟，曹泓，叶金文，高升吉，涂铭旌，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]