The invention belongs to the field of medicine technology, and discloses a method for separating and preparing iridoid glycosides from Chinese Rehmannia glutinosa. In order to improve the extraction rate of the extract of Rehmannia ring ether glycoside, the invention first uses 20% ~ 50% methanol or ethanol as the solvent, the cryogenic tissue fragmentation flicker, and then the combination of polar and non polar macroporous adsorption resin, separation and removal of impurities, preparation of high performance liquid phase method, and low temperature vacuum drying. Dry extract. The contents of 4 components of Catalpol, rehmanoside A, D, and leonurin were determined to be 60% to 80% (w/w). It is superior to the existing extraction technology and is beneficial to the development and utilization of Rehmannia glutinosa.
【技术实现步骤摘要】
一种地黄环烯醚萜苷类提取物的制备方法
本专利技术属于医药
,具体涉及一种从中药地黄中分离制备环烯醚萜苷类提取物的方法。
技术介绍
地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的新鲜或干燥块根及其炮制加工品。是我国著名的“四大怀药”之一,是药用价值很高的滋阴补血类中药,活性作用十分广泛,在免疫、血液、内分泌、心脑血管、神经系统及抗菌、抗炎等方面均有一定的作用。地黄的化学成分以苷类为主,其中又以环烯醚萜苷类为主。药理研究表明环烯醚萜苷类成分为其主要活性成分。从鲜地黄及干地黄中,已分离鉴定出20多种苷类:梓醇,二氢梓醇,乙酰梓醇,益母草苷,桃叶珊瑚苷,单蜜力特苷,蜜力特苷,地黄苷A、B、C、D,Cerebrosid及RehmaionosideA、B、C,Rehmapicroside,PurpureasideC,海胆苷,JionosideA、B,JioglutosideA,B,去羟栀子苷,筋骨草苷,8-表番木鳖酸,乙酰梓醇苷等。另外,还含有苯乙醇苷,糖类,氨基酸,微量元素等。有关地黄提取物的文献报道涉及的提取物多为不同溶剂部位或指标成分单一含量低的提取物,未见有以梓醇、地黄苷A、D、益母草苷4种成分总含量计环烯醚苷类成分含量达30%~80%(w/w)的报道。如鲁艳柳等报道涉及地黄标准提取物为地黄药材最粗粉加水回流提取,制得梓醇浓度为2.23mg/ml的地黄药材总提取溶液,继以XDA-1大孔吸附树脂制备地黄标准提取物,得到梓醇含量约为10.26%的地黄标准提取物(地黄标准提取物制备及质量控制方法研究[J].上海中医药大学学报,200 ...
【技术保护点】
一种地黄环烯醚萜苷类提取物的制备方法,其特征在于,通过如下步骤实现:(1) 提取:将鲜地黄药材净选后切成块状,置于粉碎机中加入质量百分含量50%乙醇或30%甲醇溶液,室温组织破碎闪提2~3次,搅拌均匀,置于密封容器中冷浸提取2~4小时;溶剂加入量与药材的体积重量比为10:1;(2) 过滤:离心滤取提取液,进一步抽滤过滤,备用;(3) 浓缩:将步骤(2)所得提取液减压薄膜蒸发回收溶剂,继而旋转蒸发仪浓缩至无醇得浓缩液,备用;(4) 除杂:步骤(3)所得浓缩液经活性炭柱层析水洗脱除杂,甲醇‑水或乙醇‑水或丙酮‑水梯度洗脱解吸附,富集目标部位;提取浓缩液上样液浓度1.0~2.0g/mL,吸附流速2~6BV/h,树脂柱径高比1:5~10,质量百分含量0~20%乙醇2~4倍于树脂体积洗脱进行除杂,除杂流速为2~6BV/h,用质量百分含量30%~50%乙醇3~6倍于树脂体积进行洗脱解吸,解吸流速为2~6BV/h,收集洗脱液,备用;(5) 纯化、精制:步骤(4)所得浓缩液采用非极性大孔吸附树脂及极性大孔吸附树脂串联柱层析法,水洗脱除杂,甲醇‑水或乙醇‑水洗脱解吸附;提取浓缩液上样液浓度0.5~1.0 ...
【技术特征摘要】
1.一种地黄环烯醚萜苷类提取物的制备方法,其特征在于,通过如下步骤实现:(1)提取:将鲜地黄药材净选后切成块状,置于粉碎机中加入质量百分含量50%乙醇或30%甲醇溶液,室温组织破碎闪提2~3次,搅拌均匀,置于密封容器中冷浸提取2~4小时;溶剂加入量与药材的体积重量比为10:1;(2)过滤:离心滤取提取液,进一步抽滤过滤,备用;(3)浓缩:将步骤(2)所得提取液减压薄膜蒸发回收溶剂,继而旋转蒸发仪浓缩至无醇得浓缩液,备用;(4)除杂:步骤(3)所得浓缩液经活性炭柱层析水洗脱除杂,甲醇-水或乙醇-水或丙酮-水梯度洗脱解吸附,富集目标部位;提取浓缩液上样液浓度1.0~2.0g/mL,吸附流速2~6BV/h,树脂柱径高比1:5~10,质量百分含量0~20%乙醇2~4倍于树脂体积洗脱进行除杂,除杂流速为2~6BV/h,用质量百分含量30%~50%乙醇3~6倍于树脂体积进行洗脱解吸,解吸流速为2~6BV/h,收集洗脱液,备用;(5)纯化、精制:步骤(4)所得浓...
【专利技术属性】
技术研发人员:王慧森,刘明,李更生,吕杨,周倩,
申请(专利权)人:河南省中医药研究院,
类型:发明
国别省市:河南,41
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