一种多功能纳米纤维素复合分离滤膜的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开一种多功能纳米纤维素复合分离滤膜的制备方法及其应用。该方法是将凹凸棒加入到纳米纤维素晶体悬浮液中进行混合，制备纳米纤维素晶体/凹凸棒悬浮液。以普通滤膜为基底，将悬浮液减压过滤形成滤膜。该滤膜可以通过调控单位面积上纤维素的用量来控制其孔径大小、厚度以及水通量。根据滤膜超亲水和水中超疏油的浸润性特点，实现它在油水乳液、重金属及染料分离等方面的应用。本发明专利技术简单易行、成本低、无毒性。

Preparation and application of a multifunctional nano cellulose composite separation membrane

The invention discloses a preparation method and application of a multifunctional nano cellulose composite separation filter membrane. The method is to mix attapulgite into nanoscale cellulose suspension and prepare nanoscale cellulose / attapulgite suspensions. Using ordinary filter membrane as the base, the suspension is decompressed and filtered to form a filter membrane. The membrane can control pore size, thickness and water flux by adjusting the amount of cellulose on the unit area. According to the characteristics of super hydrophilic membrane and the super wetting characteristics of water, it can be applied to oil-water emulsion, heavy metal and dye separation. The invention is simple, low cost and non-toxic.

【技术实现步骤摘要】
一种多功能纳米纤维素复合分离滤膜的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种多功能纳米纤维素复合分离滤膜制备方法及其分离应用，属于化学化工、高分子功能材料领域。
技术介绍
含油废水是常见的环境污染源之一，严重威胁着人类的健康和社会的发展。无论是水处理还是油类回收都需要对含油废水进行有效分离。油类根据在含油废水中存在状态的不同分为浮油、分散油、乳化油。传统的油水分离方法如重力分离、离心分离、浮选法、粗粒化法只能有效分离浮油和分散油，而乳化油处于稳定状态且油滴粒径较小(小于10μm)很难被有效分离。常用的化学凝聚、电解、电磁吸附等处理乳化油的方法存在耗能高、耗时长、工艺复杂等问题。因此当务之急是寻找一种高效优质的分离方法。常见的分离膜是合成的高分子(如聚偏二氟乙烯、聚碳酸酯)滤膜和陶瓷膜。合成高分子分离膜通常需要使用有害的试剂和凝聚剂来实现相转变，制备工艺复杂，而陶瓷膜质量大，难处理，需要修饰改性，制备成本高。纤维素纳米纤维具有高结晶度、高强度及高比表面积等特性，加之具有轻质、生物相容性及可降解性，其在造纸、建筑、食品、电子产品、医学等众多领域具有极大的应用前景。常见纤维素纳米纤维制备方法有机械法，化学法及生物处理法等。本应用中纳米纤维素制备过程能耗低，得率高，所得纳米纤维长径比大，在水中能稳定分散而不聚集。近年来，研究者发现黏土具有比表面积大的多孔结构，如凹凸棒，表面富含羟基结构且具有棒状微观形貌，可吸附重金属离子和染料分子。将凹凸棒与纳米纤维素混合操作简单、成本低且污染小。综合二者的优势，制得的多功能滤膜在油水乳液、重金属离子及染料分离方面有潜在应用价值。专利技术内容本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种多功能纳米纤维素复合分离滤膜的制备方法和应用。本专利技术所采用的技术方案如下：一种多功能纳米纤维素复合分离滤膜，由纳米纤维素及凹凸棒复合而成。优选地，所述的多功能纳米纤维素复合分离滤膜分离油水乳液时分离效率可达99.9％。优选地，所述的多功能纳米纤维素复合分离滤膜分离重金属离子时分离效率可达88.7％。优选地，所述的多功能纳米纤维素复合分离滤膜分离染料分子时分离效率可达97.6％。优选地，所述复合分离滤膜中纳米纤维素含量为20wt％～80wt％，更优选地为50％。优选地，所述滤膜的厚度为0.4～35.7μm。优选地，所述纳米纤维素由以下方法制备而成：步骤一：将纤维素分散于硫酸溶液中，在机械搅拌下进行反应6h；步骤二：离心3～4次后，在沉淀物中加入蒸馏水稀释，对水透析至溶液呈中性，即得到纳米纤维素溶液。优选地，所述纤维素的来源包括棉纤维素、木浆纤维素、海藻纤维素、海鞘纤维素和细菌纤维素。上述的多功能纳米纤维素复合分离滤膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米纤维素分散于水中，再加入凹凸棒，使纳米纤维素与凹凸棒均匀分散于水中，得到复合纳米纤维素水分散液；(2)将复合纳米纤维素水分散液进行减压抽滤，干燥成膜。优选地，作为减压抽滤基底的滤膜孔径为0.22μm。上述的多功能纳米纤维素复合分离滤膜可用于油水乳液、重金属离子及染料的分离。本专利技术为克服现有技术的缺点和不足，提供一种多功能纳米纤维素复合分离滤膜制备方法，其孔径可通过调节单位面积上复合的纳米纤维素水分散液用量来控制。该滤膜制备方法简单、成本低、可生物降解，能有效快速地分离油水乳液等微纳米颗粒、重金属离子及染料分子。与已有技术相比较，本专利技术具有创新如下：本专利技术以天然高分子纤维素为原料，可循环再生，具有生物降解性。使用复合的纳米纤维素水分散液，直接减压过滤成膜，制备过程简单、快速、方便、低成本、无污染。此外，通过调节单位面积上复合的纳米纤维素用量可以灵活地控制膜的孔径大小、厚度以及水通量，从而实现选择性分离尺寸不同的微纳米颗粒。同时，还可以实现重金属离子和染料分子等的分离去除。附图说明利用附图对本专利技术作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本专利技术的任何限制。图1是多功能纳米纤维素复合分离滤膜的(a)实物图和(b)扫描电镜图；图2是多功能纳米纤维素复合分离滤膜的(a)空气中水接触角和(b)水中油接触角(其中油的种类为己烷)；图3是多功能纳米纤维素复合分离滤膜分离乳液的实物前后对比图，其中(a)为分离微米级大豆油乳液的前后对比图(微米乳液分离前浑浊，分离后澄清)，(b)为分离纳米级己烷乳液的前后对比图(纳米乳液分离前有丁达尔效应，分离后无丁达尔效应)；图4是多功能纳米纤维素复合分离滤膜分离乳液的前后对比图，其中(a)为分离微米级大豆油乳液的前后显微对比图，(b)为分离纳米级己烷乳液的前后粒径对比图；图5是多功能纳米纤维素复合分离滤膜分离亚甲基蓝水溶液与己烷混合物(经油红染色)的前后对比图，其中(a)为分离前，(b)为分离后。具体实施方式以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应该理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或者条件所作的修改或替换，均属于本专利技术的范围。若未特别声明，实施例中所用的技术手段为本领域人员所熟知的常规手段。实施例1将纳米纤维素与凹凸棒质量之比为1:1的复合的纳米纤维素水分散液，用孔径为0.22μm普通滤膜，抽滤制成0.34gm-2的纳米纤维素膜，所得。用该膜进行油水乳液分离测试，分离微米级大豆油乳液，大豆油与水质量比为1:99，该膜有利于破乳，有效截留乳化油滴，达到油水分离目的。该滤膜的分离效率为99.9％，流通量为140.8±17.2L·m-2·h-1·MPa-1。实施例2将纳米纤维素与凹凸棒质量之比为1:1的复合的纳米纤维素水分散液，用孔径为0.22μm普通滤膜，抽滤制成1.36gm-2的纳米纤维素膜。用该膜进行油水乳液分离测试，分离纳米级大豆油乳液，首先配成大豆油与水的质量比为1:99的微米级乳液，稀释100倍后处理成纳米级大豆油乳液，该膜有利于破乳，有效截留乳化油滴，达到油水分离目的。该滤膜的分离效率为99.9％，流通量为1765.9±61.5L·m-2·h-1·MPa-1。实施例3将纳米纤维素与凹凸棒质量之比为1:1的复合的纳米纤维素水分散液，用孔径为0.22μm普通滤膜，抽滤制成1.36gm-2的纳米纤维素膜。用该膜进行油水乳液分离测试，分离纳米级己烷乳液，首先配成己烷与水的质量比为1:99的微米级乳液，稀释15倍后处理成纳米级己烷乳液，该膜有利于破乳，有效截留乳化油滴，达到油水分离目的。该滤膜的分离效率为99.9％，流通量为2264.4±61.5L·m-2·h-1·MPa-1。实施例4将纳米纤维素与凹凸棒质量之比为1:1的复合的纳米纤维素水分散液，用孔径为0.22μm普通滤膜，抽滤制成1.36gm-2的纳米纤维素膜。用该膜进行油水乳液分离测试，分离纳米级大豆油乳液，首先配成大豆油与水的质量比为1:99的微米级乳液，稀释100倍后处理成纳米级大豆油乳液，该膜有利于破乳，有效截留乳化油滴，达到油水分离目的。将该膜循环使用10次，该滤膜的分离效率维持在99.6％，流通量维持在1518.8L·m-2·h-1·MPa-1。实施例5将纳米纤维素与凹凸棒质量之比为1:1的复合的纳米纤维素水分散液，用孔径为0.22μm普通滤膜，抽滤制成1.36gm-2的纳米纤维素膜。用该膜进行染料分离测试，分离亚甲基蓝水溶液与己烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多功能纳米纤维素复合分离滤膜，其特征在于，由纳米纤维素及凹凸棒复合而成。

【技术特征摘要】
1.一种多功能纳米纤维素复合分离滤膜，其特征在于，由纳米纤维素及凹凸棒复合而成。2.根据权利要求1所述的多功能纳米纤维素复合分离滤膜，其特征在于，所述的多功能纳米纤维素复合分离滤膜分离油水乳液时分离效率可达99.9％。3.根据权利要求1所述的多功能纳米纤维素复合分离滤膜，其特征在于，所述复合分离滤膜中纳米纤维素含量为20wt％～80wt％。4.根据权利要求1所述的多功能纳米纤维素复合分离滤膜，其特征在于，所述复合分离滤膜中纳米纤维素含量为50wt％。5.根据权利要求1所述的多功能纳米纤维素复合分离滤膜，其特征在于，所述滤膜的厚度为0.4～35.7μm。6.根据权利要求1所述的多功能纳米纤维素复合分离滤膜，其特征在于，所述纳米纤维素由以下方法制备而成：(1)将纤维素分散于硫酸溶液中，在机械搅拌下进行反应6h；(2)离心...

【专利技术属性】
技术研发人员：常春雨，詹慧，陶荣军，张俐娜，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42