测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，该测定方法的步骤包括含内标萃取液和工作标准溶液制备、样品处理、顶空—气相色谱质谱分析及测定结果计算。本发明专利技术采用内标法进行定量，操作简单准确，减少了仪器精密度带来的误差，所采用的色谱条件使得六种目标物和内标物的色谱峰都分离较好，具有较好的线性相关性，检出限在0.02～0.03mg/kg，平均相对标准偏差在0.86%～4.75%，加标回收率在 88.1%～98.5%，重复性好，回收率高，具有良好的实用性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于卷烟理化指标检测
，具体涉及一种测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法。
技术介绍
醋酸纤维嘴棒是卷烟生产过程中必需的一种辅助材料，由成型纸和醋酸纤维构成。醋酸纤维在生产过程中可能会产生苯、甲苯、乙苯、二甲苯等苯系物。苯、甲苯、乙苯、二甲苯等苯系物有较大毒性，可能造成人体皮肤、肺部、神经系统等疾病，其中的苯，具有确定的致癌作用，能在神经系统和骨骼内蓄积，使神经系统和造血组织受到损害，严重危害消费者的健康。因此，从卷烟材料的感官质量和安全性的角度出发，提高醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物测定的能力水平，对于烟用材料的安全控制具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供一种测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，该方法采用顶空-气相色谱-质谱联用方法测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量，快速检测，测定结果准确，测定干扰少。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术解决方案如下：该测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法包括以下步骤：S1.含内标萃取液的制备：称取内标物，溶于溶剂中配制成萃取液；S2.工作标准溶液的制备：苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯，用N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，经逐级稀释配置成混合工作标储备液，再加入步骤（1）的含内标萃取液配置成五个浓度梯度的工作标准溶液；S3.样品溶液的制备：在顶空瓶中称取一定量的醋酸纤维或去成型纸的醋酸纤维嘴棒，加入含内标萃取液，压盖密封后待测；S4.顶空—气相色谱质谱分析：用顶空—气相色谱质谱仪对标准工作溶液和密封好的样品溶液进行检测分析；S5.标准曲线绘制及结果计算：以内标法进行苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯含量的定量分析，即以苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯分别和内标物的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯和内标物的色谱峰面积比代入标准曲线，即得样品中苯及苯系物的含量。其中，步骤S1中，所述含内标萃取液的制备是：称取内标物2-己酮，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制成2-己酮浓度为0.6mg/L的萃取液。其中，步骤S2中，七个浓度梯度的工作标准溶液的浓度为：0.002μg/mL、0.006μg/mL、0.012μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.044μg/mL及0.060μg/mL。其中，步骤S2中，工作标准溶液的制备是：分别称取20mg的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，配制成各组分浓度为2mg/mL混合标准储备液；再逐步稀释至各组分浓度为0.2μg/mL混合工作标准储备液，密封避光贮存于0～4℃，有效期为6个月；分别准确移取10.0μL、30.0μL、60.0μL、100.0μL、150.0μL、220.0μL、300.0μL混合工作标准储备液于20ml的顶空瓶，再准确加入1.0mL含内标萃取溶液，迅速压盖密封，即得到目标物苯及苯系物的浓度分别为0.002μg/mL、0.006μg/mL、0.012μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.044μg/mL及0.060μg/mL的七个浓度梯度的工作标准溶液。其中，步骤S3中，所述样品溶液的制备是：称取0.10～0.15g醋酸纤维或去成型纸的醋酸纤维嘴棒于20mL顶空瓶中，加入1.0mL含内标萃取溶液，压盖密封后待测。其中，步骤S4中，所述的顶空-气相-色谱质谱分析的顶空条件为：顶空瓶体积20ml，样品平衡温度80℃，进样针温度160℃，传输线温度180℃，平衡时间30.0min，样品瓶加压时间1.00min，进样时间1.00min，拔针时间0.50min；进样模式为高压进样，色谱柱压力为196.51kPa，进样压力为241.33kPa；色谱分析条件为：采用聚乙二醇弹性毛细管色谱柱，载气为氦气，进样口温度180℃，恒流模式，柱流量1.0ml/min，分流比40:1，程序升温为40℃，保持3min；以15℃/min的速率升至110℃，以5℃/min的速率升至180℃，保持3min；质谱分析条件为：传输线温度为240℃，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为3.0min，电离方式为EI，四极杆温度为150℃，扫描方式为选择性离子扫描模式分段扫描，质谱扫描范围30～180u，谱库检索采用NIST库进行检索，以特征离子进行定量分析。其中，苯的选择离子为78,51，甲苯的选择离子为91,51,2-己酮的选择离子为58,100，乙苯的选择离子为91,106，对二甲苯的选择离子为91,106，间二甲苯的选择离子为91,106，邻二甲苯的选择离子为91,106；乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的选择离子相同，辅以单标加以区分。其中，步骤S5中，所述的标准曲线绘制及结果计算是：以工作溶液中苯及苯系物与内标的量之比为横坐标，以色谱图中苯及苯系物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准曲线方程；将相同条件下测得的样品溶液中六种苯及苯系物与内标的色谱峰面积比，代入工作曲线方程，即求得样品中苯及苯系物的含量。本专利技术的优点在于：1.本专利技术使用顶空技术，前处理步骤简单、快速，而且测试准确、灵敏度高及重复性好；2.利用内标法定量，抵消仪器精密度问题带来测定物的误差；3.具有很好的实用性，为卷烟产品的吸食安全性评价提供技术依靠与支撑，能产生较好的经济效益和社会效应。4.顶空技术采用基体匹配法，有效抵消样品本身的基体干扰，同时其具有样品处理简单、易自动化及溶剂消耗少等优点，结合气相色谱的高效分离能力，而目前尚无报道测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物的顶空气相色谱法的研究。附图说明图1为本专利技术的测定方法流程图；图2为标准溶液选择离子色谱示例图，其中：1-苯甲醇，2-甲苯，IS-2-己酮，3-乙苯，4-对二甲苯，5-间二甲苯，6-邻二甲苯；图3为实施例1的待测样品选择离子色谱示例图，其中1-乙苯，IS-2-己酮。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。仪器与试剂：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，分析纯；2-己酮，分析纯；N，N-二甲基甲酰胺，分析纯；分析天平，感量:0.0001g；顶空-气相色谱质谱联用仪（HS/GC/MS）。实施例：依以下步骤测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物的含量(1)含内标萃取液的制备：称取内标物2-己酮，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制成2-己酮浓度为0.6mg/L的萃取液；(2)工作标准溶液制备：分别称取20mg的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，配制成各组分浓度为2mg/mL混合标准储备液；再逐步稀释至各组分浓度为0.2μg/mL混合工作标准储备液；分别准确移取10.0μL、30.0μL、60.0μL、100.0μL、150.0μL、220.0μL、300.0μL混合工作标准储备液于20ml的顶空瓶，准确加入1.0mL含内标萃取溶液，迅速压盖密封，本文档来自技高网...

【技术保护点】
测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，其特征是：该测定方法包括以下步骤：S1.含内标萃取液的制备：称取内标物，溶于溶剂中配制成萃取液；S2.工作标准溶液的制备：苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯，用N，N‑二甲基甲酰胺作溶剂，经逐级稀释配置成混合工作标储备液，再加入步骤S1的含内标萃取液配置成五个浓度梯度的工作标准溶液；S3.样品溶液的制备：在顶空瓶中称取一定量的醋酸纤维或去成型纸的醋酸纤维嘴棒，加入含内标萃取液，压盖密封后待测；S4.顶空—气相色谱质谱分析：用顶空—气相色谱质谱仪对标准工作溶液和密封好的样品溶液进行检测分析；S5.标准曲线绘制及结果计算：以内标法进行苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯含量的定量分析，即以苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯分别和内标物的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯和内标物的色谱峰面积比代入标准曲线，即得样品中苯及苯系物的含量。

【技术特征摘要】
1.测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，其特征是：该测定方法包括以下步骤：S1.含内标萃取液的制备：称取内标物，溶于溶剂中配制成萃取液；S2.工作标准溶液的制备：苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯，用N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，经逐级稀释配置成混合工作标储备液，再加入步骤S1的含内标萃取液配置成五个浓度梯度的工作标准溶液；S3.样品溶液的制备：在顶空瓶中称取一定量的醋酸纤维或去成型纸的醋酸纤维嘴棒，加入含内标萃取液，压盖密封后待测；S4.顶空—气相色谱质谱分析：用顶空—气相色谱质谱仪对标准工作溶液和密封好的样品溶液进行检测分析；S5.标准曲线绘制及结果计算：以内标法进行苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯含量的定量分析，即以苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯分别和内标物的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯和内标物的色谱峰面积比代入标准曲线，即得样品中苯及苯系物的含量。2.根据权利要求1所述的测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，其特征是：步骤S1中，所述含内标萃取液的制备是：称取内标物2-己酮，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制成2-己酮浓度为0.6mg/L的萃取液。3.根据权利要求1所述的测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，其特征是：步骤S2中，七个浓度梯度的工作标准溶液的浓度为：0.002μg/mL、0.006μg/mL、0.012μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.044μg/mL及0.060μg/mL。4.根据权利要求3所述的测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，其特征是：步骤S2中，工作标准溶液的制备是：分别称取20mg的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，配制成各组分浓度为2mg/mL混合标准储备液；再逐步稀释至各组分浓度为0.2μg/mL混合工作标准储备液，密封避光贮存于0～4℃，有效期为6个月；分别准确移取10.0μL、30.0μL、60.0μL、100.0μL、150.0μL、220.0μL、300.0μL混合工作标准储备液于20ml的顶空瓶，再准确加入1.0mL含内标萃取溶液，迅速压盖密封，即得到目标物苯及苯系物的浓度分别为0.00...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐光忠，李青，于小红，
申请(专利权)人：江苏中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32