高砷铅阳极泥湿法处理方法技术

高砷铅阳极泥湿法处理方法。其方法是将物料置于盐酸介质中通入氯气控制电位氯化。氯化渣可用氢氧化钠溶液处理后接火法－电解得纯银、金；也可以湿法提金后再用湿法或火法提银。氯化液通ＳＯ↓［２］还原或催化还原沉淀出碲精矿；蒸馏法回收砷；蒸馏残液水解法回收锑；锑水解母液中和沉淀得铋精矿；沉铋母液氧化后中和沉淀得铜精矿。回收率：金、银～９９％，锑、铋９０～９６％、铜９０～９８％。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
，本专利技术是关于贵金属冶金。本专利技术是中国专利申请申请号89103853.1专利申请的改进专利技术。铅阳泥是提取银和金的主要原料之一，传统的火法处理方法是铅阳极经还原熔炼得贵铅，贵铅氧化精炼得粗银，粗银电解得产品银。火法的缺点是银直收率较低(85～90%)，部分银分散在烟尘及渣中，炉渣中的有价无素综合回收困难，烟尘中的As、Sb尚无理想分离方法，易造成环境污染。昆明贵金属研究所熊宗国等人专利技术的“用控制电位法从阳极泥提取贵金属”(专利号CN85106670，申请日85·8·31)，提出用控制电位法从铅、锑、镍阳极提取贵金属的方法，对贵金属冶金过程富集、分离贵金属比较有效;但是该法浸出条件对设备腐蚀性较强，对银的提取未深入，对铜、锑、铋、砷的综合回收未涉及。昆明贵金属研究所胡绪铭等人专利技术的“一种铅阳极泥湿法处理的方法”(申请号89103853，申请日89·6·3)提出了一个铅阳极泥湿法处理综合流程，银、金直收率高(Ag96～98%，Au～98%)，锑、铋、铜也能综合回收，但是砷与锑、铋、铜的进一步分离还不理想，特别是含砷高的铅阳极泥。本专利技术的目的是在胡绪铭等人专利技术的“一种铅阳极泥湿法处理的方法”基础上，对高砷铅阳极泥(含砷量10～40%)的湿法处理工艺进一步改进，解决浸出液中砷与锑、铋、铜的分离难题，提出既使砷和锑、铋、铜全部综合回收，又兼顾金银损失最小，回收率高的技术条件。本专利技术所提供的方法，是将所说的高砷铅阳极泥置于3～5N盐酸介质，最好4NHCl介质，固体∶液体＝1∶4～8，最好1∶4～6条件下，温度10～50℃，最好15～20℃，通入氯气使体系的氧化还原电位控制在360～450mv，最好380～400mv进行选择性浸出，所得浸出液富集了砷、锑、铋、铜、碲，金和银有少部分进入溶液(Au～2%，Ag～1%)，在以后步骤回收;渣出渣富集了银、金，可以用氢氧化钠溶液处理后，接火法-电解精炼得纯银、金;也可以湿法提金后再用湿法或火法提银;氯化浸出液通入SO2气体进行还原或再加少量KI进行催化还原，使Sb+5→Sb+3、As+5→As+3，碲还原沉淀，控电氯化浸出损失的金和银一半以上与碲共沉淀进入碲精矿，控制还原终点为As+5→As+3～100%(接蒸馏)或＞70%(不蒸馏);还原沉淀碲的母液在温度100～110℃，最好≤107℃，于常压下进行蒸馏，砷以AsCl3形态随水及HCl蒸馏出，冷凝回收。蒸馏母液或碲还原沉淀母液在温度40～50℃，加水水解锑，得锑精矿。沉锑母液在～40℃加碳酸钠溶液处理至PH2～4，沉淀铋。沉铋母液中通入氯气氧化，使Cu+1完全氧化为Cu+2，然后在温度～50℃，用氢氧化钠溶液加石灰乳中和至PH7～9，沉淀铜及剩余砷，得铜精矿。流程指标Au、Ag总回收率～99%，锑、铋90～96%，铜 90～98%，沉铜残液PH7～9，Cu、Bi、Sb含量＜1mg/l，As0.5mg/l，达到排放标准。方法的优点是1、金、银回收率高，损失于控电氯化浸出液中的金、银又回收在碲精矿中，使金、银的总收率～99%。2、蒸馏脱砷较彻底，盐酸可用恰当方式回收，使水解中和铋、铜的碱耗降低。3、锑、铋、铜综合回收率高(至精矿回收率锑、铋90～96%，铜90～98%)。4、腐蚀性小，设备好解决。5、若采用本法提出的不蒸馏砷的简易方法，方法简单易行，可简化设备。实施例实例1、含量为(重量%)Au0.03，Pb10.24，Cu3.40，Bi8.46，Sb33.12，Te0.38，As17.15的低金高砷铅阳极泥，在4HNCl，温度～20℃，固体∶液体＝1∶5条件下，通入氯气控制电位在380～420mv浸出，可以将98%以上的砷、锑、铋、铜及80%左右的碲浸出;盐酸浸出液加少量KI通入气体二氧化硫还原，碲沉淀率＞99%，在控电氯化浸出时进入浸出液的金、银(Au～2%，Ag～1.4%)各有～50%共沉淀进入碲精矿;沉碲母液(As(+3)/As总＝～90%，Sb(+3)/Sb总＝100%)在常压下，温度102～107℃蒸馏脱砷，含砷冷凝液可用硫化物沉淀，以硫化砷形态堆存，盐酸返回浸出用，或将冷凝液浓缩结晶制取商品As2O3，蒸残液用40～50℃热水水解沉淀锑，沉锑母液于40～50℃加碳酸钠溶液沉淀铋，沉铋母液通氯气氧化后，在40℃加氢氧化钠溶液及适量石灰乳中和到PH＝7～9，沉淀铜及剩余砷。至精矿回收率锑、铋＞96%，铜＞98%。沉铜残液PH＝8，含Cu、Bi、Sb＜1mg/l，As0.5mg/l，达排放标准。盐酸浸出渣含Cu＜0.3%，Bi＜0.05%，Sb＜0.9%，As＜0.08%，Pb＝40%，Au～0.115%，Ag～24.6%，可以用氢氧化钠溶液处理后，接火法-电解精炼得产品银、金，也可以湿法提金后再用湿法或火法提银，金、银总收率～99%。实例2、含量(重量%)为Au0.014，Ag11.85，Pb14.70，Cu1.87，Sb20.66，Bi11.48，Te0.46，As13.46的低金高砷铅阳极泥，按例1条件控制电位氯化，金、银进入浸出液的量分别为～2%、～1%;浸出液加少量KI通气体SO2还原，碲沉淀率＞96%，进入控电氯化浸出液的金、银各50%共沉淀进碲精矿;沉碲母液(As(+3)/As总＝～80%，Sb(+3)/Sb总＝～98%)水解沉淀锑，然后按例1相同的步骤处理回收铋、铜。锑精矿含Sb70.1%，As1.1%，锑直收率73%，砷分散率1.61%;铋精矿含Bi54.3%，As0.13%，铋直收率91%，砷分散率0.2%;铜精矿含Cu1.51%、As12.7%，铜直收率90%、砷分散率～75%;沉铜残液经高铁脱砷后，含Cu4.2mg/l，Sb2.0mg/l，Bi5.0mg/l，As0.5mg/l。控电氯化浸出渣成分与例1相似，可以用氢氧化钠溶液处理后，接火法-电解精炼得产品银、金;也可以湿法提金后再用湿法或火法提取银，金、银总回收率99%。本专利技术的方法除用于铅阳极泥处理外，还可以用于含砷、锑的烟尘及铜阳极泥，氰化金泥的富集过程。权利要求1.，其特征在于A、将铅阳极泥物料置于3～5N盐酸介质，固体∶液体=1∶4～8的条件下，温度10～50℃通入氯气使体系的氧化还原电位控制在360～450mv进行选择性浸出，所得溶液富集了砷、锑、铋、铜、碲，所得浸出渣富集了银、金，可以用氢氧化钠溶液处理后，接火法一电解精炼得产品银、金；也可以湿法提金后再用湿法或火法提银；B、将A、所得浸出液通入SO2气体进行还原或再加入少量KI进行催化还原，使Sb+5→Sb+3、As+5→As+3，碲还原沉淀，A、浸出损失的金、银共沉淀进入碲精矿；C、将B、所得溶液在温度100～110℃进行蒸馏，并且冷凝回收砷(AsCl3，HCl)；D、将C、所得蒸馏残液或B、所得溶液在温度40～50℃，加水水解锑，得锑精矿；E、将D、所得溶液在温度～50℃，加碳酸钠溶液中和沉淀铋，控制终点PH值为2～4；F、将E、所得溶液通入氯气氧化，使1价铜完全氧化为2价铜，在温度～50℃，用氢氧化钠溶液加石灰乳溶液中和得铜精矿，C、步骤留下的少量砷共沉淀进入铜精矿。2.如权利要求1所述的，其特征在于进行1A、过程时，所说的体系的氧化还原电位控制在380～40本文档来自技高网...

【技术保护点】
高砷铅阳极泥湿法处理方法，其特征在于：Ａ、将铅阳极泥物料置于３～５Ｎ盐酸介质，固体∶液体＝１∶４～８的条件下，温度１０～５０℃通入氯气使体系的氧化还原电位控制在３６０～４５０ｍｖ进行选择性浸出，所得溶液富集了砷、锑、铋、铜、碲，所得浸出渣富集了银、金，可以用氢氧化钠溶液处理后，接火法一电解精炼得产品银、金；也可以湿法提金后再用湿法或火法提银；Ｂ、将Ａ、所得浸出液通入ＳＯ↓［２］气体进行还原或再加入少量ＫＩ进行催化还原，使Ｓｂ↑［＋５］→Ｓｂ↑［＋３］、Ａｓ↑［＋５］→Ａｓ↑［＋３］，碲还原沉淀，Ａ、浸出损失的金、银共沉淀进入碲精矿；Ｃ、将Ｂ、所得溶液在温度１００～１１０℃进行蒸馏，并且冷凝回收砷（ＡｓＣｌ↓［３］，ＨＣｌ）；Ｄ、将Ｃ、所得蒸馏残液或Ｂ、所得溶液在温度４０～５０℃，加水水解锑，得锑精矿；Ｅ、将Ｄ、所得溶液在温度＊～５０℃，加碳酸钠溶液中和沉淀铋，控制终点ＰＨ值为２～４；Ｆ、将Ｅ、所得溶液通入氯气氧化，使１价铜完全氧化为２价铜，在温度～５０℃，用氢氧化钠溶液加石灰乳溶液中和得铜精矿，Ｃ、步骤留下的少量砷共沉淀进入铜精矿。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡绪铭，谢斌，
申请(专利权)人：中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]