从高砷铅阳极泥提取金银及有价金属的方法技术

从高砷铅阳极泥提取金银及有价金属的方法，包括利用ＮａＯＨ浸出高砷铅阳极泥，并用复合萃取剂从溶液中萃取回收金，其特征是阳极泥在固／液比１∶８～２０、温度８０～９０℃条件下，用１００～３００ｇ／ＬＮａＯＨ浸出，以除去砷、铅，然后利用已知工艺综合回收金银及其它有价金属。本发明专利技术具有除砷彻底、金属回收率高、方法简便、设备简单、无环境污染等优点，适用于从高砷铅阳极泥提取金银及有价金属。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从高砷铅阳极泥中湿法提取金银及有价金属的方法。高砷物料，特别是高砷阳极泥是有色金属及贵金属的重要原料，脱砷一直是处理该类物料的公认的技术难点。以现有技术(氧化焙烧、加压浸出、细菌浸出、酸性氧化浸出)处理该类物料进行脱砷，往往具有环境污染严重、设备难以解决、周期长、成本高等暂时难以解决的问题，因此，世界上很多国家都在研究如何解决此难题，《贵金属》，1992，13(2)，P.30-34报道了一种“高砷低金银的铅阳极泥的高压脱砷”工艺。该文以高砷低金、银铅阳极泥为原料，采用加压浸出脱砷；脱砷渣混酸浸出锑、铋、铜、铅；浸出渣熔炼、电解得成品银；银阳极泥提金。在加压浸出工序中，该文用NaOH浸煮(浓度30～80g/L，以50g/L为佳)，浸煮温度110～150℃(150℃为佳)，时间2～4小时(2小时为佳)，氧压6kg/cm2，总压6.8kg/cm2。该文的砷脱出率在73.4～94.14％，脱锑铋铜铅后产出纯度～99％的金、银合金.该工艺脱砷效果较好，但需高压设备，操作不太安全。CN l035321A公开了一种用复合萃取剂(包括混合醇加磷酸三丁酯(TBP))生产高纯金的方法，但其仅适用于从溶液中萃取回收金，不能直接应用于高砷固体物料或阳极泥。本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处，提出一种，利用本专利技术方法，脱砷比较彻底、设备简易、操作方便、成本低、无环境污染、同时又不会带来有价金属损失。本专利技术方法包括利用NaOH浸出高砷铅阳极泥，并用CN 1035321A中所说的复合萃取剂(混合醇加磷酸三丁酯(TBP)〕从溶液中萃取回收金；本专利技术的特征是有下述具体工序A、阳极泥在固/液比(即固体/液体比，单位为g/mL或kg/L)＝1∶8～20、温度80～90℃条件下，用100～300g/L NaOH搅拌浸出1～6小时，视铅含量不同实验选择NaOH浓度及固/液比，优先推荐的NaOH浓度为180-200g/L，固/液比为1∶10-15；B、碱浸液冷至室温6～24小时，回收砷精矿结晶；C、脱砷母液在电压2～3伏、电流密度90～300A/cm2条件下直流电积6～20小时，电积物回收铅精矿；D、电积母液在80～90℃搅拌下加入石灰(或石灰乳)，其量为阳极泥料重的10～30％，作用1～6小时，过滤回收石灰渣，滤液返回工序A；E、脱砷、铅后的渣控制在365±10℃空气氧化焙烧8～12小时；F、烧渣磨细后在固/液比4～10，2～3molH2SO4中于80～90℃搅拌浸出1～6小时，浸出液加入NaCl沉淀银，使其呈AgCl，并并入银的提取流程以回收银，母液回收铜；G、硫酸浸出渣在固/液比1∶4～10，3～5.5mol HCl中于80～90℃搅拌浸出1～6小时，盐酸浸出液搅拌下加1～4倍水1～2小时，滤出沉淀，将沉淀物搅拌下加入到化学计量的稀氨溶液中1～2小时，得Sb2O3；H、水解母液以铁置换回收铋、锑等，置换母液以石灰中和，中和渣送铁厂回收铁，中和母液排放；I、HCl浸出渣在固/液比1∶4～10，200～300g/LNa2SO3溶液中15～40℃搅拌浸出1～6小时，溶液回收银；J、一次浸银渣在固/液比1∶4～10、0.2～0.5molH2SO4中加50～100g/L食盐，加金含量5～15倍NaClO3，80～90℃搅拌浸出6～12小时，从浸出剂中用混合醇+TBP复合萃取剂提取纯金；K、氯化渣重复工序1，两次浸出银溶液搅拌下加水合肼还原得纯银；L、二次浸银渣送熔炼厂回收锡等有价金属，在实施本专利技术方法时，如果原料中砷含量不高，上述工序B可取消；如果原料中金含量甚微，工序J取消，微量金在熔炼厂回收，同现有技术相比，本专利技术有如下优点1、本专利技术方法适应范围广，既适合高砷铅阳极泥，也适合低砷铅阳极泥；2、设备简单，操作方便，设备维修简便，易实现工业化，维修费低；3、温度较低，能耗较小；4、试剂消耗少，生产成本低，经济效益好；5、常压操作，比较安全；6、提前分离铅，渣量较少，过滤较快，缩短了流程；7、解决了砷污染问题，且整个流程气氛较好，有利于保护环境，附图说明图l是本专利技术方法的工艺流程图.实施例1一种高砷铅阳极泥，其主要成分为(重量％)Au0.0241，Ag8.2，Cu2.79，Fe0.12，As3.24，Sb31.67，Bi0.26，Pb7.38，SiO23.99，Al2O3＜1.取该阳极泥200克，在2L200g/LNaOH(或相同浓度的回收再生液)中，固/液比1∶10，80℃条件下搅拌浸出2小时，得到浸渣140克.其中各元素脱出率(％)As95.9，Sb24.9，Pb95.33，Cu3.66.浸出液冷却结晶得到下列成分(重量％)的砷精矿Cu0.33，As13.14，Sb6.97，Pb3.78.母液在3V、100A/cm2条件下直流电积20小时得到下列成分铅精矿(重量％)CuO0.054，As0.74，Pb38.25，Sb28.42。脱砷、铅渣未进行脱铜，直接进行下一步骤，在固/液比1∶4.5、4.5molHCl中80℃搅拌浸出2小时，得到浸出渣35克，其中各元素的脱出率为(％)Cu99.4，As97.2，Sb91.4，Pb98.6(累计)。浸出液经3倍水稀释水解并氨解后得到含锑77.14％的粗锑氧(Sb2O3)。HCl浸出渣在固/液比1∶10，250g/LNa2SO4溶液中25℃搅拌浸出2小时，溶液回收银。一次浸银渣在固/液比1∶10，0.25Mol H2SO4中加50g/L食盐，加4g NaClO3，80-90℃搅拌浸出6小时。浸出液分成三等分，与10ml复合萃取剂(80％混合醇+20％TBP)四份分别接触，萃取及分相3分钟，收集萃取剂，在60-70℃与2克草酸铵水溶液接触1小时，滤出还原的金，后者分别以水和无水乙醇洗净后制得纯金，其纯度为99.9％，回收率96％，浸金渣用前述相同条件再浸一次银。两次浸银液合并，用NaOH处理至NaOH浓度达到0.5Mol，25℃下搅拌加入5.5ml水合肼还原1小时，产出银粉经洗净并以50ml 3Mol HCl浸洗后，产品纯度达到99.9％，回收率达到96％。本实验中因铋含量低，未单独回收。实施例2取如实施例1所说的阳极泥200克，在固/液比1∶10，250g/LNaOH中于85℃搅拌浸出4小时.各元素浸出率为(％)Pb-100，As98，Sb19.73，-24.75，浸出液冷却结晶得到含砷16.02％的砷渣。金和银在脱砷滤液和砷渣中的损失分别在＜0.49％，0.02％和＜0.02％，＜0.0013％，脱砷液经室温3V、100A/cm2条件下直流电积6小时，得到含Sb31.3％、Pb23.02％的锑铅精矿。脱砷、铅后的渣在375±5℃空气氧化焙烧8小时。烧渣磨细后在固/液比1∶8，3mol H2SO4中于80℃搅拌浸出2小时.浸出液加入5克NaCl沉淀AgCl，并并入银的提取流程以回收银；母液回收铜。硫酸浸出渣再用实施例1的方法脱锑，分离和回收金、银，并分别获得粗锑氧和纯金、纯银，金、银纯度99.9％，回收率96％。实施例3一种高砷铅阳极泥，其主要成分为(重量％)Au0.8(g/t)，Ag2.91，Cu3.02，As22.93，Sb29.38，Pb6.39，Sn1.19.取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从高砷铅阳极泥提取金银及有价金属的方法，包括利用ＮａＯＨ浸出高砷铅阳极泥，并用复合萃取剂（混合醇加磷酸三丁酯（ＴＢＰ））从溶液中萃取回收金，本专利技术的特征是有下述具体工序：Ａ、阳极泥在固／液比（即固体／液体比，单位为ｇ／ｍＬ或ｋｇ／Ｌ ）＝１∶８～２０、温度８０～９０℃条件下，用１００～３００ｇ／ＬＮａＯＨ搅拌浸出１～６小时，视铅含量不同实验选择ＮａＯＨ浓度及固／液比；Ｂ、碱浸液冷至室温６～２４小时，回收砷精矿结晶；Ｃ、脱砷母液在电压２～３伏、电流密度９０～３００ Ａ／ｃｍ↑［２］条件下直流电积６～２０小时，电积物回收铅精矿；Ｄ、电积母液在８０～９０℃搅拌下加入石灰（或石灰乳），其量为阳极泥料重的１０～３０％，作用１～６小时，滤渣回收石灰渣，滤液返回工序Ａ；Ｅ、脱砷、铅后的渣控制在３６５±１０ ℃空气氧化焙烧８～１２小时；Ｆ、烧渣磨细后在固／液比１∶４～１０，２～３ｍｏｌＨ↓［２］ＳＯ↓［４］中于８０～９０℃搅拌浸出１～６小时，浸出液加入ＮａＣｌ沉淀银，使其呈ＡｇＣｌ，并并入银的提取流程以回收银，母液回收铜；Ｇ、硫酸浸出渣 在固／液比１∶４～１０，３～５．５ｍｏｌＨＣｌ中于８０～９０℃搅拌浸出１～６小时，盐酸浸出液搅拌下加１～４倍水１～２小时，滤出沉淀，将沉淀物搅拌下加入到化学计量的稀氨溶液中１～２小时，得Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［３］；Ｈ、水解母液以铁置换回收铋 、锑等，置换母液以石灰中和，中和渣送铁厂回收铁，中和母液排放；Ｉ、ＨＣｌ浸出渣在固／液比１∶４～１０，２００～３００ｇ／ＬＮａ↓［２］ＳＯ↓［３］溶液中１５～４０℃搅拌浸出１～６小时，溶液回收银；Ｊ、一次浸银渣在固／液比１∶４～１０ 、０．２～０．５ｍｏｌＨ↓［２］ＳＯ↓［４］中加５０～１００ｇ／Ｌ食盐，加金含量５～１５倍ＮａＣｌＯ↓［３］，８０～９０℃搅拌浸出６～１２小时，从浸出液中用混合醇＋ＴＢＰ复合萃取剂提取纯金；Ｋ、氯化渣重复工序Ⅰ，两次浸出银溶液搅拌下加水 合肼还原得纯银；Ｌ、二次浸银渣送熔炼厂回收锡等有价金属。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宗荣，
申请(专利权)人：昆明贵金属研究所，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]