The invention relates to a preparation method of brominated alkanes. By direct purification of hydrogen bromide and using hydrogen bromide and corresponding alcohols as raw materials, brominated alkanes are directly synthesized by distillation, and the whole process is controlled under the condition of micro negative pressure. The corresponding brominated alkanes were obtained by further distillation, and the excess hydrogen bromide gas was further absorbed into hydrobromate. The present invention uses brominated hydrogen gas as raw material, and directly reacts with alcohol to prepare brominated alkanes, and solves the problem of large amount of waste water in the existing process. With the corresponding alcohol meter, the yield is 97.75 and 98.15%, the appearance is colorless transparent liquid, the content is 99.9, 99.98%, the moisture content is 0.01%, the chromaticity is 5 of 12 APHA. The two stage purification device obtained hydrogen bromide. The equipment is simple and easy to operate. The purity of hydrogen bromide is more than 99.5%, the content of free bromine is less than 0.1%, the content of other organic substances is less than 0.2%, and the moisture is less than 0.1%.
【技术实现步骤摘要】
一种溴代烷烃的制备方法
本专利技术涉及一种溴代烷烃的制备方法,属于化工合成
技术介绍
溴代烷烃作为基本的化工原料,应用广泛,现行工艺以48%的氢溴酸和相应的醇(丙醇,丁醇等短碳链醇)为原料,以硫酸为催化剂,合成溴代烷烃,会产生大量酸水和废水。现有工艺中,氢溴酸由溴化氢为原料制备,而溴化氢作为二溴醛,来源于溴代阻燃剂等的副产品,含有的杂质较多,后续处理复杂;整个行业存在粗放型,技术水平不高的特点。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术采用经过二级净化的溴化氢气体,进入合成塔中,连续通入相应的醇(优选丙醇,丁醇等短碳链醇),利用PLC系统控温,提供一种溴代烷烃的制备方法,以实现以下专利技术目的:(1)整个过程没有废水,废物的产生,提高了原料的利用价值。(2)制备的溴代烷烃,质量优等。为解决上述技术问题,本专利技术采取的技术方案如下:一种溴代烷烃的制备方法,通过直接纯化溴化氢,以溴化氢和相应的醇为原料,采用精馏法直接合成溴代烷烃,整个过程控制在微负压的条件下。进一步精馏得到相应的溴代烷烃,过量的溴化氢气体进一步吸收为氢溴酸。以下是对上述技术方案的进一步改进:所述一级净化,尾气溴化氢气体在真空度为-0.002~-0.003MPa的微负压条件下,进入一级陶瓷填料塔,控制塔内温度在25℃-35℃,停留时间≤12s。所述一级陶瓷填料塔,塔高为6-8m,塔板数为12-15。所述一级净化,陶瓷填料塔塔底部内加入48-52%的氢溴酸,脱去溴化氢气体中的游离溴。所述一级净化,尾气溴化氢气体的进料速度为820-830kg/h,进料位置为陶瓷填料塔塔底一二节塔板处。所 ...
【技术保护点】
一种溴代烷烃的制备方法,其特征在于:通过一级净化、二级净化直接纯化溴化氢,以溴化氢和相应的醇为原料,采用精馏法直接合成溴代烷烃,整个过程控制在微负压的条件下;进一步精馏得到相应的溴代烷烃,过量的溴化氢气体进一步吸收为氢溴酸。
【技术特征摘要】
1.一种溴代烷烃的制备方法,其特征在于:通过一级净化、二级净化直接纯化溴化氢,以溴化氢和相应的醇为原料,采用精馏法直接合成溴代烷烃,整个过程控制在微负压的条件下;进一步精馏得到相应的溴代烷烃,过量的溴化氢气体进一步吸收为氢溴酸。2.根据权利要求1所述的一种溴代烷烃的制备方法,其特征在于:所述一级净化,尾气溴化氢气体在真空度为-0.002~-0.003MPa的微负压条件下,进入一级陶瓷填料塔,控制塔内温度在25℃-35℃,停留时间≤12s;所述一级陶瓷填料塔,塔高为6-8m,塔板数为12-15。3.根据权利要求2所述的一种溴代烷烃的制备方法,其特征在于:所述一级净化,陶瓷填料塔塔底部内加入48-52%的氢溴酸,脱去溴化氢气体中的游离溴。4.根据权利要求2所述的一种溴代烷烃的制备方法,其特征在于:所述一级净化,尾气溴化氢气体的进料速度为820-830kg/h,进料位置为陶瓷填料塔塔底一二节塔板处。5.根据权利要求1所述的一种溴代烷烃的制备方法,其特征在于:所述二级净化,经过一级净化的溴化氢气体在真空度为-0.002~-0.003MPa的微负压下从底部进入二级陶瓷填料塔,控制塔内温度在27-...
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