铑的回收方法技术

本发明专利技术提供从六氯铑酸铵溶液中高收率地回收海绵铑的方法，其是在向六氯铑酸铵溶液中添加甲酸，以铑黑的形式还原回收铑后，将铑黑在氢气氛中烧结，由此得到的海绵铑的铑回收方法中，通过不对铑黑进行水洗而烧结，以更高的收率得到海绵铑。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从六氯铑酸铵溶液中，添加甲酸回收铑黑后，在氯气氛 中进行烧结(焼成)，由此以高收率回收海绵铑的技术。
技术介绍
在六氯铑酸铵溶液中添加曱酸、并以铑黑的形式回收铑的技术，在曰本特公平1-30896 "从含贵金属的溶液中提取贵金属的方法"中已经 公开。但是，还没有公开从六氯铑酸铵溶液中高收率得到海绵铑的方法。 本专利技术人发现，在由六氯铑酸铵溶液，将用曱酸还原回收铑而得到 的铑黑在氢气氛中进行烧结，由此得到杂质水平低的海绵铑的方法中， 通过不对铑黑进行水洗，可以更高收率地得到杂质水平相同的海绵铑。 日本特公平1-30896 "从含贵金属的溶液中提取贵金属 的方法"
技术实现思路
本专利技术提供由六氯铑酸铵溶液高收率回收海绵铑的方法。 本专利技术人为了解决上述课题，完成了以下专利技术。 即，本专利技术为(l)，其中，在向六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸， 以铑黑的形式还原回收铑后，在氢气氛中进行烧结，得到海绵铑的操作 中，通过不对铑黑进行水洗而烧结，以更高的收率得到杂质水平低的海 绵铑。本专利技术的铑回收方法，(1) 通过不对铑黑进行水洗而烧结，避免因水洗带来的铑的溶解 损失，可以以更高的收率回收铑。(2) 并且，可以得到杂质水平与进行水洗的情况相同的海绵铑。附图说明图1本专利技术实施例的处理流程图2本专利技术比较例的处理流程具体实施方式 以下详细说明本专利技术。作为得到铑金属的方法，有通过向六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸、 以铑黑的形式还原回收铑后、在氢气氛中进行烧结的方法，但是，由于 从曱酸还原后溶液中过滤回收的铑黑附着有盐酸和曱酸，如果直接进行 烧结，在烧结炉为例如SUS制的情况下，可能会因设备的腐蚀而污染 铑，此外，由于烧结后的铑中可能残留氯，所以认为在烧结前必须对铑 黑进行水洗。另一方面，虽然铑黑本身并不因水洗而溶解，但本专利技术人发现，如 果对上述方法中过滤回收的铑黑进行水洗，则一部分溶解，铑发生损失。认为这是由于在过滤回收物的一部分中混入了被认为是重结晶了 的六氯铑酸铵，由于六氯铑酸铵在水中溶解，所以在水洗时产生溶解损 失。这种水洗时的铑溶解损失为10%左右。此外，在通过甲酸还原过滤回收铑黑时，由于也过滤回收了一部分 六氯铑酸铵，所以可以减少铑在滤液中的损失。像这样，针对铑黑水洗 时的铑溶解损失，通过不对铑黑进行水洗而在还原气氛中进行烧结，可 以使水洗引起的铑溶解损失为零。此外，在不进行水洗的情况下，虽然担心因六氯铑酸铵混入铑黑会引起海绵铑的杂质水平上升；但发现，即使不水洗，也可以得到与进行 水洗情况下相同的杂质水平的海绵铑。这是由于，第1，甲酸还原前溶液中含有的铑以外的金属(Pt、 Pd、 Ru、 Ir、 Cr、 Fe、 Ni、 Al、 Cu、 Pb、 Ag等)的浓度为lmg/l以下，非常 低，所以来自还原后溶液的铑黑附着液的杂质混入少。第2，对于作为铑黑附着液混入的盐酸，通过在还原气氛中于750~ 85(TC下进行烧结而蒸发，因此不残留于海绵铑中。关于盐酸引起的设备腐蚀，对于可能污染铑的部分，例如可以通过 采用氧化铝等材质，防止因设备腐蚀而引起杂质混入铑。按照图1、图2所示的流程图说明本专利技术。关于实施例和比较例的 分析，对溶液采用ICP发光分光分析装置进行，对海绵铑采用辉光放电 质量分析装置进行。实施例本专利技术中使用的含Rh溶液的组成如表1所示。 <table>table see original document page 5</column></row><table>在上述表1的溶液1L中，相对于对Rh的还原当量，加入相当于3 当量的甲酸107ml，在90'C下加热搅拌后，放冷至室温后进行过滤处理。 其结果为，滤液中的Rh少，为0.4g/1，以Rh黑的形式回收了 99.2%的Rh。然后，不进行水洗，在氬5%和氩95%的混合气体还原气氛中，在 80(TC下将Rh黑烧结2小时，得到海绵铑。而且，烧结采用管状炉，为 了防止铁等的污染于未然，采用氧化铝管。回收的海绵铑为51.9g,收率高达98.7%。此外杂质为162ppm,为 非常低的值。上述各值如表2所示。<table>table see original document page 5</column></row><table>此外，杂质的各组成等如表3所示。<table>table see original document page 6</column></row><table><table>table see original document page 7</column></row><table>(比较例1)向上述表1的溶液1L中，相对于对Rh的还原当量，加入相当于3 当量的曱酸107ml，在卯。C下加热搅拌后，放冷至室温后进行过滤处理。其结果为，滤液中的Rh少，为0.4g/1，以Rh黑的形式回收了 99.2 %的Rh。然后进行水洗。此时在滤液中的损失为Rh2.7g/1，为9.5%的损失。 水洗后，在氩5%和氩95%的混合气体还原气氛中，在800'C下将 Rh黑烧结2小时，得到海绵铑。回收的海绵铑为46.8g，收率为89.0%，与实施例相比数值低。此外杂质为204ppm，为与实施例同程度的值。上述各值如表2所示。此外，杂质的各组成等如表3所示。(比较例2 )除了采用SUS制的管这一点不同外，以与实施例同样的条件进行烧 结的情况下，海绵铑中含铁40ppm,未能得到理想的产品。权利要求1.，其是在向六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，以铑黑的形式还原回收铑后，将铑黑在氢气氛中烧结，由此得到海绵铑的铑回收方法中，通过不对铑黑进行水洗而烧结，以更高的收率得到海绵铑。2. 权利要求1所述的，其特征在于，在烧结时采用氧 化铝制的烧结管，防止铁等的污染于未然。全文摘要本专利技术提供从六氯铑酸铵溶液中高收率地回收海绵铑的方法，其是在向六氯铑酸铵溶液中添加甲酸，以铑黑的形式还原回收铑后，将铑黑在氢气氛中烧结，由此得到的海绵铑的铑回收方法中，通过不对铑黑进行水洗而烧结，以更高的收率得到海绵铑。文档编号C22B11/00GK101275184SQ20071030594公开日2008年10月1日 申请日期2007年12月28日 优先权日2007年3月30日专利技术者伊东义夫, 薄井正治郎 申请人:日矿金属株式会社本文档来自技高网...

【技术保护点】
铑的回收方法，其是在向六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，以铑黑的形式还原回收铑后，将铑黑在氢气氛中烧结，由此得到海绵铑的铑回收方法中，通过不对铑黑进行水洗而烧结，以更高的收率得到海绵铑。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：薄井正治郎，伊东义夫，
申请(专利权)人：日矿金属株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]