本发明专利技术涉及一种从废铂网中提取铑粉的方法，它是针对废铂网加工过程中的王水不溶物中存在较多的贵金属铑元素的实际情况，在王水不溶物中提取铑元素，通过机械粉碎、研磨、过筛、过氧化钡焙烧、溶解，经沉淀、过滤、加热浓缩、洗涤、除铂，六亚硝酸钠络合，加热煮沸、真空抽滤、快速冷却、制成铑络合液，经加热溶解、离子交换、水合肼还原、蒸镏、干燥、氢气焙烧还原，最终制成灰白色铑粉，此制备方法先进合理、参数准确，使在废铂网的王水不溶物中提取铑元素成为可能，提取的铑粉的铑含量达９９．９５％，质量稳定，是十分理想的在废铂网中提取铑粉的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属贵金属渣液利用提 取的
技术介绍
贵金属是指金、银、钼、钌、铑、钯、铱、锇，特别是铂族金属， 由于在地壳中含量低、储量少，提取困难，生产成本高，因而价值昂贵，铂族金属具有未充满的d电子层，而且耐高温，抗氧化，耐腐蚀性强， 活性和选择性好，常作为催化剂在工业上应用。硝酸是重要的无机酸，铂合金网是氨氧化制硝酸的催化剂，根据氨 氧化的压力不同，有三元网和二元网，三元网由92.5%的铂、3.5%的铑、 4.0%的钯组成，二元网由铂和铑组成，铑含量分别为5%、 7%、 8%、 10%, 铂合金网使用一段时间后由于贵金属流失，表面结构改变，影响催化性 能，而且铂族金属价格昂贵、资源稀少、回收铂族金属已成为重要的二 次资源，从废铂网中回收铂族金属的生产成本比原生金属生产提取要低 好多倍，还可减少能源消耗和对环境的危害。废铂网回收方法，有湿法、干法和气相挥发法，湿法由于成本低、 条件温和，常被广泛采用； 一是铂网回收，是将铂网溶解、提纯、还原 后再配料、拉丝、织网等，二是铂灰回收，是将铂灰焙烧、溶料、分离、 提纯，不论是铂网、还是铂灰回收过程中均要用王水溶解，使贵金属进 入溶液中处理，不能溶解的为废渣，铑最难溶解，因而王水不溶物中常 含有大量的铑，如何处理、提取、利用王水不溶物中的铑已成了一项新 的研究课题。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的就是针对现有技术的实际情况，提出从废铂网中回收 铑，将废铂网研碎加入王水溶解，并产生不溶物，采用新的提取方法， 在废铂网的不溶物中提取铑元素，以使在废铂网的王水不溶物中提取铑 成为可能。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为废铂网、过氧化钡、亚硝酸钠、氯 化钠、盐酸、硝酸、硫酸、水合肼、氯化铵、硝酸银、氢氧化钠、去离 子水、氢气、氮气，其组合用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位废铂网PtRhPdlOOOOg土lOg过氧化钡Ba02500g±10g亚硝酸钠NaN02550g±10g氯化钠NaCl"0g士10g盐酸HC152000ml± 100ml硝酸HN0313000ml士100ml硫酸H2S04200ml士10ml水合肼N2H4'H20600ml士10ml氢氧化钠NaOH10g±lg氯化铵NH4CI300g±10g硝酸银AgN0310g±lg去离子水H2030000ml士100ml氢气H210000cm3± 100cm3氮气N210000cm3± 100cm3铑粉提取方法如下 (1)精选化学物质材料对提取使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制 废铂网固态固体销92.5%，铑3.5%，钯4.0%过氧化钡固态固体99.0% 亚销酸钠固态固体99.0% 氯化钠固态固体99.0% 盐酸液态液体浓度20%、 36% 硫酸液态液体浓度98%、 10%硝酸液态液体浓度65%氯化氨固态固体99.5%水合肼液态液体64%氢氧化钠固态固体99.0% 硝酸银固态固体99.0% 去离子水"液态液体99.5% 氢气气态气体99.0% 氮气气态气体 99.0%(2) 机械粉碎废铂网将废铂网置于粉碎机内，进行机械粉碎，成铂金属粉粒，粉粒平均粒径0.5mm;(3) 机械研磨、过筛 将粉碎后的铂金属粉粒进行机械研磨，并用100目的筛网过筛，研磨、过筛反复进行，成铂金属细粉，粉粒直径《0.074mm;(4) 配制王水、溶解铂金属细粉将铂金属细粉10000g，置于陶瓷容器中，加入浓度为36%的盐酸 50000ml、 65%的硝酸12500ml，搅拌，成王水溶液； 铂、钯元素溶解，铑元素微量溶解；(5) 过滤将王水溶液置于过滤瓶上，用一层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存: 王水不溶铑渣；10(6) 加入过氧化钡焙烧将王水不溶铑渣100g置于坩埚中，然后加入过氧化钡500g，混合后 搅拌均匀，成王水不溶铑渣+过氧化钡混合物；将盛有王水不溶渣+过氧化钡混合物的坩埚置于焙烧炉中，温度由 2(TC升至90(TC士5。C，在此温度恒温、保温，焙烧时间90min士2min;焙烧后，关闭焙烧炉，使其随炉冷却至2(TC，成水合氧化铑；(7) 溶解水合氧化铑将水合氧化铑600g置于陶瓷缸内，加入20%稀盐酸1000ml，然后 置于电加热器上，加热温度95。C，加热时间210min士5min，然后关闭加 热器，使其自然冷却至20。C，成铑络合溶液，即H3RhCl6;(8) 过滤将铑络合溶液置于过滤漏斗中，用三层中速定性滤纸过滤，滤纸上 留存杂质，滤瓶中为铑络合溶液；(9) 沉淀、静置将铑络合溶液置于陶瓷容器中，加入10%的硫酸1600ml，静置、沉 淀720min;(10) 过滤除钡将静置的铑络合溶液，用三层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存硫酸 钡BaS04杂质，滤瓶中为铑络合溶液；(11) 加热、浓縮将铑络合溶液置于烧杯中，然后置于电加热器上，加热温度95"士2 °C，加入氯化钠80g，继续加热，直至呈浆状时加入去离子水2000ml， 使溶液浓度达45g/L，成铑络合溶液Na3RhCl6;(12) 除铂在铑络合溶液中加入氯化铵15g士lg，搅拌，溶液中的铂成氯铂酸铵 黄色沉淀，沉淀物经过滤、干燥、提纯，成海绵铂，并除去，留存铑 络合液；(13) 亚销酸钠络合ii将除钼后的铑络合溶液置于陶瓷缸中，加入去离子水1800ml，使溶 液浓度为25g/L，用10y。氢氧化钠溶液调整pH值为1.5;加热升温，将陶瓷缸置于电加热器上，加热温度95i:士2T:,边加热 边搅拌，然后加入预先配制的50。/。亚硝酸钠溶液1400ml，使其沸腾，煮 沸60min士2min，使pH值为5.5;关闭加热器，使其自然降温至20。C;Na3RhCl6溶液转为Na3Rh (N02) 6溶液；溶液中Fe、 Al、 Ca、 Zn等物质生成氢氧化物沉淀；(14) 抽滤，除去Fe、 Al、 Ca、 Zn等贱金属 将溶液置于布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存贱金属Fe、 Al、 Ca、 Zn等，滤瓶中滤液为Na3Rh (N02) 6溶液；(15) 快速冷却沉淀铑将滤液置于冰浴缸中，快速冷却至18。C，加入氯化铵240g，搅拌、陈化 30min，生成乳白色六亚硝基铑酸铵，并沉淀，即混合液(NH4)3Rh(N02:U(16) 真空抽滤将混合液置于真空抽滤瓶上，用三层中速定性滤纸抽滤，滤纸上留 存六亚硝基铑酸铵，滤液为铑母液，铑母液中含铑量低，经三次循环处 理后，含铑量为0.005%，可弃去；(17) 加热溶解，除硝基 将六亚硝基铑酸铵置于陶瓷缸中，加入20%盐酸2500ml，加热至95°C，直至没有棕色气体HN03溢出，成六氯铑酸铵溶液，艮口 (,)3赋16;(18) 转钠盐将六氯铑酸铵溶液加热浓縮至1000ml时，缓缓加入氯化钠120g，加 热、搅拌至溶液呈糊状时，分三次各加入去离子水200ml，然后加热至 95。C蒸发，去除多余盐酸，再蒸至浆状时，加入去离子水lOOOml，成六 氯铑酸钠溶液，即Na3RhCl6;(19) 离子交换将六氯铑酸钠溶液内加入10M的NaOH，调节pH值为1.5，通过阳 离子交换树脂后，除去微量杂质，成纯的六氯铑酸钠溶液，然后用去离 子水五次冲洗洗涤，每次用水量100ml，使铑全部进入溶液；；(20)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从废铂网中提取铑粉的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：废铂网、过氧化钡、亚硝酸钠、氯化钠、盐酸、硝酸、硫酸、水合肼、氯化铵、硝酸银、氢氧化钠、去离子水、氢气、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米３为计量单位 废铂网：ＰｔＲｈ Ｐｄ １００００ｇ±１０ｇ 过氧化钡：ＢａＯ↓［２］ ５００ｇ±１０ｇ 亚硝酸钠：ＮａＮＯ↓［２］ ５５０ｇ±１０ｇ 氯化钠：ＮａＣｌ ２５０ｇ±１０ｇ 盐酸：ＨＣｌ ５２０００ｍｌ±１００ｍｌ 硝酸：Ｈ坩埚置于焙烧炉中，温度由２０℃升至９００℃±５℃，在此温度恒温、保温，焙烧时间９０ｍｉｎ±２ｍｉｎ；焙烧后，关闭焙烧炉，使其随炉冷却至２０℃，成：水合氧化铑； （７）溶解水合氧化铑 将水合氧化铑６００ｇ置于陶瓷缸内，加入２０％稀盐酸１０００ｍｌ，然后置于电加热器上，加热温度９５℃，加热时间２１０ｍｉｎ±５ｍｉｎ，然后关闭加热器，使其自然冷却至２０℃，成：铑络合溶液，即：Ｈ↓［３］ＲｈＣｌ↓［６］； （８）过滤 将铑络合溶液置于过滤漏斗中，用三层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存杂质，滤瓶中为：铑络合溶液； （９）沉淀、静置 将铑络合溶液置于陶瓷容器中，加入１０％的硫酸１６００ｍｌ，静置、沉淀７２０ｍｉｎ； （１０）过滤除钡 将静置的铑络合溶液，用三层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存硫酸钡ＢａＳＯ↓［４］杂质，滤瓶中为铑络合溶液； （１１）加热、浓缩 将铑络合溶液置于烧杯中，然后置于电加热器上，加热温度９５℃±２℃，加入氯化钠８０ｇ，继续加热，直至呈浆状时加入去离子水２０００ｍｌ，使溶液浓度达４５ｇ／Ｌ，成：铑络合溶液Ｎａ↓［３］ＲｈＣｌ↓［６］； （１２）除铂 在铑络合溶液中加入氯化铵１５ｇ±１ｇ，搅拌，溶液中的铂成氯铂酸铵黄色沉淀，沉淀物经过滤、干燥、提纯，成：海绵铂，并除去，留存铑络合液； （１３）亚销酸钠络合将除铂后的铑络合溶液置于陶瓷缸中，加入去离子水１８００ｍｌ，使溶液浓度为２５ｇ／Ｌ，用１０％氢氧化钠溶液调整ｐＨ值为１．５； 加热升温，将陶瓷缸置于电加热器上，加热温度９５℃±２℃，边加热边搅拌，然后加入预先配制的５０％亚硝酸钠溶液１４００ｍｌ，使其沸腾，煮沸６０ｍｉｎ±２ｍｉｎ，使ｐＨ值为５．５； 关闭加热器，使其自然降温至２０℃； Ｎａ↓［３］...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姚素玲，刘学忠，张桂香，
申请(专利权)人：姚素玲，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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