The invention relates to a preparation method of a multi-stage pore molecular sieve supported PtRu catalyst and a method for reduction of p-nitrophenol. By using microwave assisted heating, the PtRu alloy nanoparticles are successfully introduced into the microporous channel of the multistage porous molecular sieve EMT FAU/SBA 15 by a specific blend microcrystalline emulsion synthesis method. The prepared PtRu alloy nanoparticles have high stability because of the confining effect of molecular sieves, and are prepared at the same time. The preparation of PtRu/EMT FAU/SBA 15 catalyst has excellent catalytic performance in the degradation of p-nitrophenol, and the result shows that the proportion of elements in PtRu alloys plays an important role in the reduction reaction of nitrophenol.
【技术实现步骤摘要】
一种多级孔分子筛负载PtRu催化剂的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种分子筛合成领域,具体涉及一种多级孔分子筛负载PtRu催化剂的合成方法以及对硝基苯酚还原的方法。
技术介绍
在所有的有毒有机废物中,硝基酚化合物是最常见的,并且其在水中具有较高的稳定性和溶解性。在所有的硝基酚化合物中,对硝基苯酚是典型的代表之一。目前常见的对硝基苯酚废物处理方法主要有电凝法、微生物降解法、催化还原法和催化氧化。其中四硝基苯酚催化还原法是目前最常用和最经济的方法,并且其还原产物4-氨基酚亦可作为其它常用化合物的合成原料。因此,开发具有高效和高稳定性的新型四硝基苯酚还原催化剂具有重要研究意义。贵金属催化剂(Au、Ag、Pd、PdCu、PtNi和AuCu等)在硝基苯酚化合物还原反应过程中具有较好的催化性能,并且引起了研究者的广泛关注。然而这些贵金属纳米颗粒与催化剂载体之间的作用力较弱,在反应的过程中,贵金属纳米粒子容易从催化剂载体中脱落。为了克服这一问题,本研究计划将贵金属原子限制在微孔沸石中,防止其在反应过程及发生脱落现象。将贵金属纳米粒子包裹在微孔沸石中不仅可以防止纳米粒子团聚,还可以防止贵金属纳米粒子被毒化。另外,通过这种方法还可以制备出超细Pt亚纳米粒子,同时增加活性位和提高贵金属原子的利用率。但是由于微孔沸石孔道较小,大的反应物分子很难通过微孔沸石孔道并与催化活性位接触。一些介孔材料KIT-6、SBA-15、MCM-41和FDU-12具有高比表面积和较大介孔孔道,被认为是优良的贵金属催化剂载体。高的比表面积和大的介孔孔道有助于贵金属纳米粒子的分散和反应物分子在孔道中的 ...
【技术保护点】
一种多级孔分子筛负载PtRu催化剂的制备方法,具体步骤为:A、将氢氧化钠、铝酸钠、18‑冠醚‑6、磷酸钠、去离子水和硅溶胶加入到反应釜中,在一定温摄氏度下搅拌溶解,作为溶液I;B、将3‑巯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和去离子水加入到烧杯中并搅拌溶解,接着加入一定量H2PtCl6(100mol/L)和RuCl3溶液(100mol/L),作为溶液II;C、将溶液II滴加到溶液I中并搅拌3h,接着在25摄氏度下老化24h,然后转移到反应釜中在100摄氏度下晶化96小时,得到PtRu/EMT‑FAU沸石微晶乳液;D、将2g的P123有机物加入到盐酸溶液中溶解分散,分别滴加4.28g的正硅酸四乙酯和4.85g的PtRu/EMT‑FAU沸石微晶乳液,在35摄氏度下静置24小时,接着在100摄氏度的微波反应釜中反应1小时,将产品抽滤洗涤、干燥、焙烧,得到多级孔分子筛EMT‑FAU/SBA‑15担载的PtRu催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种多级孔分子筛负载PtRu催化剂的制备方法,具体步骤为:A、将氢氧化钠、铝酸钠、18-冠醚-6、磷酸钠、去离子水和硅溶胶加入到反应釜中,在一定温摄氏度下搅拌溶解,作为溶液I;B、将3-巯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和去离子水加入到烧杯中并搅拌溶解,接着加入一定量H2PtCl6(100mol/L)和RuCl3溶液(100mol/L),作为溶液II;C、将溶液II滴加到溶液I中并搅拌3h,接着在25摄氏度下老化24h,然后转移到反应釜中在100摄氏度下晶化96小时,得到PtRu/EMT-FAU沸石微晶乳液;D、将2g的P123有机物加入到盐酸溶液中溶解分散,分别滴加4.28g的正硅酸四乙酯和4.85g的PtRu/EMT-FAU沸石微晶乳液,在35摄氏度下静置24小时,接着在100摄氏度的微波反应釜...
【专利技术属性】
技术研发人员:高道伟,吕一品,李书娜,陈国柱,
申请(专利权)人:济南大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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