一种SBA-15介孔材料的合成方法技术

本发明专利技术属于功能材料技术领域，尤其涉及一种SBA‑15介孔材料的合成方法。所述合成方法包括：以聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂，以正硅酸乙酯为硅源，在酸性介质中搅拌，然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA‑15。本发明专利技术通过优化反应条件，提高反应环境的酸性，得到孔壁厚度为6‑9nm的SBA‑15介孔材料，进而提高了介孔分子筛骨架结构的机械稳定性和水热稳定性。

A synthetic method of SBA-15 mesoporous materials

The invention belongs to the technical field of functional materials, in particular to a method for synthesizing SBA - 15 mesoporous materials. The synthesis methods include: polyepoxide polyepoxide polyepoxy propane polyepoxide three block copolymer as template, silica source with tetraethyl orthosilicate as silicon source, stirring in acid medium, then crystal bloom and calcined to synthesize the ordered mesoporous material SBA 15. By optimizing the reaction conditions and improving the acidity of the reaction environment, the SBA dielectric porous material with a thickness of 6 9nm is obtained, thus improving the mechanical stability and hydrothermal stability of the skeleton structure of the mesoporous molecular sieve.

【技术实现步骤摘要】
一种SBA-15介孔材料的合成方法
本专利技术涉及功能材料
，尤其涉及一种SBA-15介孔材料的合成方法。
技术介绍
介孔材料SBA-15是一种二维六方结构的介孔材料，它的比表面积大，有均一的孔道直径分布，孔径可调变，所以SBA-15在催化、分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景，尤其是在作为新型吸附剂方面，因具有其它吸附剂无法比拟的优越性而备受关注。介孔材料经改性后其表面含有氨基、巯基、磺酸基和脲基等有机官能团，这些官能团能与水中的重金属离子发生螯合作用而形成稳定的配位化合物，从而达到去除水中重金属离子的效果。CN101716490A公开了一种对有机物具有吸附性能的SBA-15分子筛的合成方法。该分子筛合成主要是在加入硅源后要强力搅拌一段时间，得到的溶液在不同的反应温度下分别静置24h。CN105565337A公开了一种三氧化二铁/SBA-15介孔复合材料的制备方法，其中以三嵌段共聚物P123作为模板剂，以正硅酸乙酯作为硅源，在酸性条件下合成有序介孔SBA-15。CN102600882A公开了一种直接水热法合成Ti-SBA-15催化剂的制法，它是将三嵌段共聚物表面活性剂P123溶解于水中，并在35℃下搅拌使之完全溶解，在溶液中加入一定量的TiCl4水溶液并搅拌，然后加入正硅酸四乙酯(TEOS)，在35℃下继续搅拌24h，最后装入聚四氟乙烯高压釜中，在100℃水热结晶化24h，样品经过滤并用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在空气中干燥，所得固体粉末在500℃空气中焙烧5h去除模板剂得TiO2掺杂的Ti-SBA-15催化剂。但上述专利技术的合成方法在搅拌时需要加热，反应条件复杂，且没有得到孔壁更厚、机械温度性更好的介孔材料。因此，现有技术在合成SBA-15R介孔材料时所采用的方法均存在反应条件苛刻复杂的问题，无法合成机械稳定性和水热稳定性更好的介孔材料，因此，优化反应条件，以合成孔壁更厚的SBA-15J介孔材料具有广泛的市场价值和意义。
技术实现思路
针对现有技术的不足及实际的需求，本专利技术提供一种SBA-15介孔材料的合成方法，所述合成方法工艺简单，易于推广，通过优化反应条件，提高反应酸度，所制SBA-15的孔壁厚度达到6-9nm，机械稳定性和水热稳定性高，应用范围更广，吸附性能更为卓越。一方面，本专利技术提供一种SBA-15介孔材料的合成方法，包括如下步骤：(1)分别称取模板剂和硅源；(2)将模板剂和硅源加入pH为2-3的酸性介质中，充分搅拌；(3)将搅拌后的混合物静置晶化、洗涤干燥，得到白色粉末；(4)将白色粉末煅烧得到SBA-15。本专利技术中，专利技术人意外发现，采用pH为2-3的酸性介质制备SBA-15介孔材料，可以显著提高孔壁的厚度。优选地，步骤(1)所述模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。优选地，步骤(1)所述硅源为正硅酸乙酯。优选地，步骤(1)所述模板剂和硅源的重量比为3:(6-15)，例如可以是3:6、3:7、3:8、3:9、3:10、3:12或3:15，优选为3:8。优选地，步骤(2)所述酸性介质为HCl和/或H2SO4，优选为HCl。优选地，步骤(2)所述的搅拌温度为20-30℃，例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃，优选为25℃。优选地，步骤(2)所述的搅拌时间为12-48h，例如可以是12h、14h、16h、18h、20h、24h、26h、28h、30h、35h、40h、45h或48h，优选为12h。优选地，步骤(3)所述的晶化温度为80-160℃，例如可以是80℃、90℃、95℃、100℃、110℃、120℃、140℃、150℃或160℃，优选为100℃。优选地，步骤(3)所述的晶化时间为12-48h，例如可以是12h、14h、16h、18h、24h、36h、40h、46h或48h，优选为12h。优选地，步骤(3)所述的洗涤剂为乙醇和/或去离子水，优选为去离子水。优选地，步骤(4)所述的煅烧温度为400-600℃，例如可以是400℃、450℃、500℃、550℃或600℃，优选为500℃。优选地，步骤(4)所述的煅烧时间为12-48h，例如可以是12h、14h、16h、18h、20h、24h、26h、28h、30h、35h、40h、45h或48h，优选为12h。具体地，一种SBA-15介孔材料的合成方法，包括如下步骤：(1)分别称取模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和硅源正硅酸乙酯，模板剂和硅源的重量比为3:(6-15)，在pH为2-3的酸性介质(HCl和/或H2SO4)中充分搅拌，搅拌温度为20-30℃，时间为12-48h；(2)将搅拌后的混合物静置晶化、洗涤干燥，晶化温度为80-160℃，时间为12-48h，洗涤剂为乙醇和/或去离子水，得到白色粉末；(3)将白色粉末煅烧得到SBA-15，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为12-48h。第二方面，本专利技术提供一种如第一方面所述合成方法制备的SBA-15介孔材料。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术所提供的合成方法简洁高效，易于推广，通过优化反应条件，提高反应环境的酸性，使得反应在室温内便可进行；(2)本专利技术所合成的SBA-15介孔材料的孔壁厚度高达6-9nm，孔壁相比一般方法合成的SBA-15介孔材料更厚，进而提高了介孔材料骨架结构的机械稳定性和水热稳定性。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术所采取的技术手段及其效果，通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案，但本专利技术并非局限在实施例范围内。实施例1一种SBA-15介孔材料的合成方法，包括如下步骤：(1)分别称取模板剂三嵌共聚物P123和硅源正硅酸乙酯，模板剂和硅源的重量比为3:8；(2)将模板剂和硅源加入pH为2.5的HCl溶液中，25℃下充分搅拌12h；(3)将搅拌后的混合物100℃静置晶化12h，去离子水洗涤，真空干燥后得到白色粉末；(4)将白色粉末500℃煅烧12h得到SBA-15。实施例2一种SBA-15介孔材料的合成方法，包括如下步骤：(1)分别称取模板剂三嵌共聚物P123和硅源正硅酸乙酯，模板剂和硅源的重量比为3:6；(2)将模板剂和硅源加入pH为2的HCl溶液中，30℃下充分搅拌48h；(3)将搅拌后的混合物80℃静置晶化48h，乙醇洗涤，真空干燥后得到白色粉末；(4)将白色粉末400℃煅烧48h得到SBA-15。实施例3一种SBA-15介孔材料的合成方法，包括如下步骤：(1)分别称取模板剂三嵌共聚物P123和硅源正硅酸乙酯，模板剂和硅源的重量比为3:15；(2)将模板剂和硅源加入pH为3的HCl溶液中，20℃下充分搅拌24h；(3)将搅拌后的混合物160℃静置晶化24h，乙醇洗涤，真空干燥后得到白色粉末；(4)将白色粉末600℃煅烧24h得到SBA-15。实施例4一种SBA-15介孔材料的合成方法，包括如下步骤：(1)分别称取模板剂三嵌共聚物P123和硅源正硅酸乙酯，模板剂和硅源的重量比为3:10；(2)将模板剂和硅源加入pH为2.8的HCl溶液中，28℃下充分搅拌30h；(3)将搅拌后的混合物120℃静置晶化20h，去离子水洗涤，真空干燥后得到白色粉末；(4)将白色粉末550℃煅烧20h得到S本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SBA‑15介孔材料的合成方法，其特征在于，包括：(1)分别称取模板剂和硅源，在pH为2‑3的酸性介质中充分搅拌；(2)将搅拌后的混合物静置晶化、洗涤干燥，得到白色粉末；(3)将白色粉末煅烧得到SBA‑15。

【技术特征摘要】
1.一种SBA-15介孔材料的合成方法，其特征在于，包括：(1)分别称取模板剂和硅源，在pH为2-3的酸性介质中充分搅拌；(2)将搅拌后的混合物静置晶化、洗涤干燥，得到白色粉末；(3)将白色粉末煅烧得到SBA-15。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物；优选地，步骤(1)所述硅源为正硅酸乙酯；优选地，步骤(1)所述模板剂和硅源的重量比为3:(6-15)，优选为3:8。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，步骤(2)所述酸性介质为HCl和/或H2SO4，优选为HCl；优选地，酸性介质的pH为2.5。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的搅拌温度为20-30℃，优选为25℃。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的搅拌时间为12-48h，优选为12h。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的晶化温度为80-160℃，优选为100℃；优选地，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢应波，张庆，张华，徐肖冰，罗桂云，张维燕，
申请(专利权)人：上海泰坦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31